【導讀】第四部分實驗室分析方法的質量控制操作程序……………………的要求，在原全國食品污染物監(jiān)測網工作手冊的基礎上修訂而成的，適用于2020年全國化學污染物及有害因素監(jiān)測工作的需要。楊大進同志主持編寫；第五部分由楊杰同志主持編寫。責總體整理匯總。并嚴格按照委托書的安排，在規(guī)定時間高質量地完成委托工作，委托工作。完成后，向委托方提交執(zhí)行情況報告。備等工作的人員，均應當具相關技術工作經歷。進行新監(jiān)測項目的人員須經專門。培訓、考核，只有考核合格的人員才能承擔食品化學污染物及有害因素監(jiān)測任務。指揮計劃的貫徹實施、定期檢查、總結和報告工作。器的性能和使用方法，并掌握所用儀器設備的維護保養(yǎng)及簡單故障的處理方法。特殊項目實驗過程及注意事項。確保檢測結果的準確性和可追溯性。避免影響準確性。果，確定這些結果的準確性，如有疑問，須重新檢測。標準物質應由專人保管，編號登記，放置規(guī)定位置，便于取用，不受污染。

　　

【正文】 相應的報告。對于色譜柱還應確定拖尾因子、 分離 度、容量因子、塔板數(shù)等指標。 由于監(jiān)測點所處區(qū)域不同，因此溫濕度條件存在較大差異，為此推薦的方法必須根據(jù)監(jiān)測地的氣候條件進行驗證試驗，即使是同一地點的不同季節(jié)之間也應對方法進行驗證試驗，以保證方法的可用性。 每個監(jiān)測實驗室均應具備一套針對監(jiān)測項目的基準標準物質，并有相應的證書。當購買或使用他人配制的標準溶液時需要確定其含量是否準 確，并應有相應的保存要求和使用期限。 人員改變對于分析方法可能會造成結果的變化，為使不同人員檢測結果盡可能一致就需要在改變人員時，對該人員進行方法驗證，直到其能夠準確得到檢測結果時該名檢驗人員方可從事此項工作。 （ 8）空白試驗 當空白實驗出現(xiàn)干擾時需要逐一分析查找污染產生的原因并明確其控制措施。當由于是環(huán)境原因造成的干擾時建議改變實驗場所，以避免出現(xiàn)干擾；如果是非環(huán)境原因造成的，則需要對分析中使用的各種試劑以及實驗器具、儀器設備甚至對實驗者本人進行污染原因的查找，直至這些因素消除。如果出現(xiàn)恒定的、不可消除的 因素時可采取扣除空白值的方法。 根據(jù)評估結果形成標準操作程序 當驗證結果確認方法符合分析要求時，該方法可被允許在本單位使用，同時應針對驗證后的方法寫出標準操作程序，其中應對所用的方法、具體操作人員和試劑作出具體的規(guī)定。當其中的條件有所改動時必須進行重新驗證，符合要求時方可使用。 三、食品污染物分析方法標準操作程序共性內容 （一）樣品接收 收樣人應認真檢查樣品的包裝和狀態(tài)，若發(fā)現(xiàn)異常，應與送樣人達成處理決定。 送樣人若對樣品在檢測前有特殊的處理和制備要求時，應提供詳細的書面說明。 送樣量不能少 于規(guī)定數(shù)量，送樣量的多少應視樣品檢測項目的具體情況而定，至少不能少于測試用量的三倍，特殊情況送樣量不足應在委托合同上注明。 （二）各種具體樣品的制備方法 樣品的縮分 (1)將抽取的大批樣品混合后用四分法縮分，按以下方法預處理樣品： ①對于個體小的物品（如蘋果、堅果、蝦等），去掉蒂、皮、核、頭、尾、殼等，取出可食部分； ②對于個體大的基本均勻物品（如西瓜、干酪等），可在對稱軸或對稱面上分割或切成小塊； ③對于不均勻的個體樣（如魚、菜等），可在不同部位切取小片或截取小段。 (2)對于蘋果和果實等形狀近似對稱 的樣品進行分割時，應收集對角部位進行縮分。 (3)對于細長、扁平或組分含量在各部位有差異的樣品，應間隔一定的距離取多份小塊進行縮分。 (4)對于谷類和豆類等粒狀、粉狀或類似的樣品，應使用圓錐四分法（堆成圓錐體—— 壓成扁平圓形 —— 劃兩條交叉直線分成四等份 —— 取對角部分）進行縮分。 (5)混合經預處理的樣品，用四分法縮分，分成三份，一份測試用，一份需要時復查或確證用，一份作留樣備用。 各類樣品的制備方法、 留樣要求、 盛裝容器和保存條件 見下表 ， 當送樣量不能滿足留樣要求時，在保證分析樣用量后，全部用作留樣。 樣品 的制備和保存 樣 品 類 別 制 樣 和 留 樣 盛裝容器 保存條件 糧谷、豆、煙葉、脫水蔬菜用四分法縮分至約 300g,再用四分法分成二份，一份留樣（ 100g），另一食品塑料袋、玻璃廣常溫、通風良好 樣 品 類 別 制 樣 和 留 樣 盛裝容器 保存條件 等干貨類 份 用 搗 碎 機 搗 碎 混 勻 供 分 析 用(50g)。 口瓶 水果、蔬菜、蘑菇類 如有泥沙，先用水洗去，然后甩去表面附著水，去皮、核、蒂、梗、籽、芯等，取可食部分，沿縱軸剖開成兩半，截成四等份，每份取出部分樣品， 混勻，用四分法分成二份，一份留樣（ 100g），另一份用搗碎機搗碎混勻供分析用(50g)。 食品 塑料袋、玻璃廣口瓶 5 ℃以下的 冰箱冷藏室 堅果類 去殼，取出果肉， 混勻，用四分法分成二份，一份留樣（ 100g），另一份用搗碎機搗碎混勻供分析用 (50g)。 食品塑料袋、玻璃廣口瓶 常溫、通風良好 餅干、糕點類 硬糕點用拈缽粉碎，中等硬糕點用刀具、剪刀切細，軟糕點按其形狀進行分割， 混勻，用四分法分成二份，一份留樣（ 100g），另一份用搗碎機搗碎混勻供分析用 (50g)。 食品塑料袋、玻璃廣口瓶 常溫、通風良好 塊凍蝦仁類 將塊樣劃成四等份，在每一份的中央部位鉆孔取樣，取出的樣品四分法分成二份，一份 留樣（ 100g），另一份室溫解凍后棄去解凍水，用搗碎機搗碎混勻供分析用 (50g)。 食品塑料袋 18 ℃以下的 冰柜或冰箱冷凍室 單凍蝦、小龍蝦 室溫解凍， 棄去頭尾和解凍水，用四分法縮分至約 300g，再用四分法分成二份，一份留樣（ 100g），另一份 用 搗 碎 機 搗 碎 混 勻 供 分 析 用(50g)。 食品塑料袋 18 ℃以下的 冰柜或冰箱冷凍室 蛋類 以全蛋作為分析對象時，磕碎蛋，除 玻璃廣口 5 ℃以下樣 品 類 別 制 樣 和 留 樣 盛裝容器 保存條件 去蛋殼，充分攪拌；蛋白蛋黃分別分析時，按烹調方法將其分開，分別攪勻。稱取分析試樣后，其余部分留樣（ 100g）。 瓶、塑料瓶 的 冰箱冷藏室 甲殼類 室溫解凍，去殼和解凍水，四分法分成二份，一份留樣（ 100g），另一份用搗碎機搗碎混勻供分析用 (50g)。 食品塑料袋 18 ℃以下的 冰柜或冰箱冷凍室 魚類 室溫解凍，取出 1～ 3 條留樣，另取魚樣的可食部分用搗碎機搗碎混勻供分析用 (50g)。 食品塑料袋 18 ℃以下的 冰柜或冰箱冷凍室 蜂皇漿 室溫解凍至融化，用玻棒充分攪勻，稱取 分析試樣后 ，其余部分 留樣（ 100g）。 塑料瓶 18 ℃以下的 冰柜或冰箱冷凍室 禽肉類 室溫解凍，在每一塊樣上取出可食部分， 四分法分成 二份，一份 留樣（ 100g），另一份切細后用搗碎機搗碎混勻供分析用 (50g)。 食品塑料袋 18 ℃以下的 冰柜或冰箱冷凍室 腸衣類 去掉附鹽，瀝凈鹽鹵，將整條腸衣對切，一半部分留樣（ 100g），從另一半部分的腸衣中逐一剪取試樣并剪碎混勻供分析用 (50g)。 食品塑料袋 18 ℃以下的 冰柜或冰箱冷凍室 蜂蜜、油脂、乳類 未結晶、結塊樣品直接在容器內攪拌均勻，稱取分析試樣后，其余部分留樣（ 100g）；對有結晶析出或已結塊的樣品，蓋緊瓶蓋后，置于不超過玻璃廣口瓶、 原 盛裝瓶 蜂蜜 常溫 油脂、 乳類 5℃以下的 冰箱樣 品 類 別 制 樣 和 留 樣 盛裝容器 保存條件 60℃的水浴中溫熱，樣品全部融化后攪勻，迅速蓋緊瓶 蓋冷卻至室溫，稱取 分 析 試 樣 后 ， 其 余 部 分 留 樣（ 100g）。 冷藏室 醬油、醋、酒、飲料類 充分搖勻，稱取分析試樣后，其余部分留樣（ 100g）。 玻璃瓶、 原盛裝瓶 醬油、醋不宜用塑料或金屬容器 常溫 罐頭食品類 取固形物或可食部分，醬類取全部，用搗碎機搗碎混勻供分析用 (50g)，其余部分留樣（ 100g）。 玻璃廣口瓶、 原 盛裝罐頭 5 ℃以下的 冰箱冷藏室 保健食品 用四分法縮分至約 300g,再用四分法分成二份，一份留樣（ 100g），另一份 用 搗 碎 機 搗 碎 混 勻 供 分 析 用(50g)。 食品塑料袋、玻璃廣口瓶 常溫、通風良好 （三）樣品的識別信息，儲存方法以及樣品的溯源 樣品標識 （ 1）樣品應編號登記，加施唯一性標識，標識的設計和使用應確保不會在樣品或涉及到的記錄上產生混淆。 （ 2） 樣品應有正確、清晰的狀態(tài)標識，保證不同檢測狀態(tài)和傳遞過程中樣品不被混淆。 樣品制備、傳遞、保存和處置 （ 1） 樣品應在完成感官評定后進行制樣處理。樣品制備應在獨立區(qū)域進行，使用潔凈的制樣工具 。制成樣品應盛裝在潔凈的塑料袋或惰性容器中，立即閉口，加貼樣品標識，將樣品置于 規(guī)定溫度環(huán)境中保存。 （ 2）檢測人員應核對樣品及標識，按委托項目進行檢測。檢測過程中的樣品，不用時應始終保持閉口狀態(tài) ,并仍然置于規(guī)定溫度環(huán)境中保存。應特別注意對檢測不穩(wěn)定項目樣品的保護。 （ 3）應對樣品保存的環(huán)境條件進行控制、監(jiān)測和記錄。 （ 4）樣品管理應建立臺帳，記錄相關信息。及時處理超過保存期的留樣，做好處置記錄。 （四）玻璃儀器校準和洗滌 《實驗室玻璃儀器玻璃量器的容量校準和使用方法》請參見 GB/T1281091 玻璃量器清洗的推薦方法 先用機械方法除去量器上的污染物，如用毛刷刷，或用水搖動 (必要時可加入濾紙碎片 )。油或油類物質可選用適當?shù)娜軇┤コ?，然后注人低泡沫洗滌液并用力搖晃，用自來水沖洗，直至洗滌液全部沖凈，然后再用水洗三次。 經上述處理后若內壁仍不夠清潔，可用下述洗液洗滌。 重鉻酸鉀的飽和溶液和濃硫酸的混合液。 注意 :鉻酸洗液有毒，如能用其他方法將量器洗凈就不要使用鉻酸洗液，配制重鉻酸鉀硫酸混合液時應戴防護面具和手套。 等量的 30g/L的高錳酸鉀 (KMnO4)溶液和 1mol/L的氫氧化鈉 (NaOH)的混合溶液〔這種混合液會有殘余的二氧化錳 (MnO2)產生，可用稀鹽酸或草酸除去〕。 必要 時可以用上述洗液浸泡數(shù)小時。然后用蒸餾水多次沖洗，并檢查是否清洗干凈了，如果尚未洗凈，可以重復清洗。 清洗后的容器如不立即使用，應貯入蒸餾水。 注 :雖然用于制造量器的玻璃其軟化點在 500℃左右，建議玻璃量器烘干溫度不得超過 150℃ ,因為加熱溫度雖然低于軟化點也會引起容積的變化。 （五）數(shù)據(jù)處理 定性確證與定量方法、方法的不確定度 數(shù)據(jù)處理與控制 （ 1） 檢測人員對檢測方法中的計算公式應正確理解，保證檢測數(shù)據(jù)的計算和轉換不出差錯，計算結果應進行自校和復核。 （ 2） 如果檢測結果用回收率進行校準，應在最終結果中明確說明 并描述校準公式。 （ 3） 檢測結果的有效位數(shù)應與檢測方法中的規(guī)定相符，計算中間所得數(shù)據(jù)的有效位數(shù)應多保留一位。 （ 4） 數(shù)字修約遵守 GB8170《數(shù)字修約規(guī)則》。 （ 5） 檢測結果應使用法定計量單位。 （ 6） 采用計算機或自動化設備進行檢測數(shù)據(jù)的采集、處理、記錄、結果打印、儲存、檢索時，應： 建立和執(zhí)行計算機數(shù)據(jù)控制程序，保證在數(shù)據(jù)的采集、轉換、輸入、傳出、儲存等過程中，數(shù)據(jù)完整不丟失；配備符合要求的工作條件和環(huán)境條件，使計算機和自動化設備的功能正常和安全運行；計算機使用者應經過培訓，當所使用的軟件發(fā)生修改后，應重新進行適當?shù)?培訓； 采取有效措施 ，防止非法訪問、越權使用和隨意修改，保障計算機應用的各級授權正常有效。 （ 7） 進行數(shù)據(jù)處理軟件投入使用前或修改后繼續(xù)使用前的測試驗證或檢查，確認滿足使用要求后方可運用。 測量不確定度評定 （ 1）實驗室應建立測量不確定度評定程序，根據(jù)需要進行不確定度評定。 （ 2） 以下情況需要對測量不確定度進行評定，并在檢測報告中給出不確定度值： ① 檢測方法的要求； ② 測量不確定度與檢測結果的有效性或應用領域有關； ③ 客戶提出要求； ④ 當測試結果處于規(guī)定指標臨界值附近時，測量不確定度對判斷結 果符合性會產生影響。 （ 3） 當檢測方法給出了測量不確定度主要來源的極限值或計算結果的表示式時，實驗室按照該檢測方法操作與計算，可作為測量不確定度評定。 （ 4）當無法對測量不確定度從計量學和統(tǒng)計學角度進行計算時，應對重要的不確定度分量作出合理評定，并確保結果的表達方法不會對不確定度造成誤解。 （ 5） 測量不確定度的評定與表示方法按 JJF1059 進行。 四 、 實驗室分析 方法 的 標準操作程序 （ SOPs） （一） 元素類 1 食品中鉛、鎘、銅、鉻測定的石墨爐原子吸收光譜法標準操作規(guī)程 適用范圍 本規(guī)程規(guī)定了食品中鉛 、鎘、銅、鉻含量的測定方法。 本規(guī)程適用于食品中鉛、鎘、銅、鉻的含量測定。 本規(guī)程的檢出限（ LOD）：鉛為 g/L，鎘為 g/L，銅為 g/L，鉻 g/L。 定量限（ LOQ）：鉛為 g/L，鎘為 g/L，銅為 g/L，鉻 g/L。 原理 樣品經過消化后，消化液注入石墨管中原子化，在一定濃度范圍內，產生的吸收值與鉛（或鎘、銅、鉻）含量成正比，與標準系列比較定量。 試劑 使用優(yōu)級純的試劑， 水為 GB/T 6682的一級水 。 硝酸。 高氯酸。 硝酸溶液（ 5＋ 95）：取 50 mL 硝酸，用水稀釋至 1000 mL。 硝酸溶液（ 1＋ 1）：取 500 mL 硝酸，用水稀釋至 1000 mL。 鉛標準儲備液： 準確 稱取 g 金屬鉛（ %），分次加入少量 硝酸溶液（ ） ，加熱溶解，總量不超過 37 mL，移入 100