【導讀】以下，然后在較高的真空條件下通過升華干燥除去物體中水分的一種干燥方法。中藥新制劑、高品質(zhì)方便食品、考古學、粉末材料制造等領域。目前對凍干設備性能。的研究已引起廣泛的興趣和重視。該機廣泛用于食品工業(yè)、化學工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、電。樣生物制品與實驗研究提供了一種新型加工設備。本文介紹了型試驗用真空冷凍干燥機的工作原理、結(jié)構(gòu)特點、設計計算。型凍干機是凍干合一型。本機具有加熱和制冷的功能。統(tǒng)六大部件組成。凍干箱中設工件架，工件架上設有擱板，用來擱置凍干的物料。溫度范圍-60℃-+80℃左右。擱板工作溫度范圍+125-55℃。升華產(chǎn)生的水汽，用接管和凍干箱相連。制冷循環(huán)一般為復疊式，制冷系統(tǒng)中涉及兩。鎖，一個開啟時，兩一個關閉狀態(tài)。真空系統(tǒng)包括凍干箱，捕水器和真空管道，選擇。真空泵，選旋葉泵。加熱系統(tǒng)，凍干箱的隔板的升溫采用管狀加熱器直接加熱。Keywords：Freeze-drying；Performance；Structure；Desig

　　

【正文】 料的切制成片時，應垂直于食品的纖維方向切斷，這有利于干燥時產(chǎn)生的水蒸氣逸出和提高部分傳熱系數(shù)，可減少能耗。且物料厚度越小，消耗的能量也隨著降低。在 下階段凍結(jié)過程中，食品的初始溫度直接影響到凍結(jié)結(jié)束時平均溫度，因此在預處理時應對食品進行預冷處理。方法是將物料浸入溫度為 5℃ 10℃ 的水中快速冷卻不同的食品，有不同的預處理工藝。預處理對凍干制品質(zhì)量影響很大，需嚴格按工藝要求操作。 預凍是將溶液中的自由水固化，使干燥后產(chǎn)品與干燥前有相同的形態(tài)，防止抽真畢業(yè)設計（論文）獨創(chuàng)性聲明 9 空干燥時起泡、收縮和溶質(zhì)移動等不可逆變化產(chǎn)生，減少因溫度下降引起的物質(zhì)可溶性降低和生命特性的變化。 一般來說預凍之前應確定三個數(shù)據(jù)：一是預凍速率，產(chǎn)品不同，其最優(yōu)冷凍速率也不同，應根據(jù)試驗來確定；預凍的最低溫 度，應根據(jù)該產(chǎn)品的共熔點來決定，預凍的最低溫度應低于共熔點溫度；是預凍時間，根據(jù)設備的情況來決定，保證抽真空之前所有產(chǎn)品均已凍實。果沒有凍實，則抽真空時產(chǎn)品會沒有一定的形狀；凍干箱的每一板層之間的溫差小，則預凍時間可以相應縮短，一般產(chǎn)品的溫度達到預凍最低溫度之后 12 小時即可開始抽真空升華。凍干是工藝要求最復雜的一道工序，要嚴格按一定的工藝要求 (即凍干曲線 )進行。凍干曲線是指凍干物料溫度和凍干箱內(nèi)壓力隨時間變化的曲線。不同的物料、同的品種、不同的凍干設備，都有不同的凍干曲線，一般都是由實驗確定，再用來指導凍 干生產(chǎn)。 一 次干燥（升華干燥）過程 升華干燥也稱為第一階段干燥，將凍結(jié)后的產(chǎn)品置于密閉的真空容器中加熱，當全部冰晶除去時，第一階段干燥就完成了，此時約除去全部水分的 90％。干燥是從外表面開始，逐步向內(nèi)推移的，冰晶升華后殘留下的空隙變成其后升華水蒸氣的逸出通道。 第一階段干燥（升華干燥）：將制品中的冰晶以升華方式除去。將凍結(jié)后的產(chǎn)品置于密閉的真空容器中加熱，其冰晶就會升華成水蒸氣逸出而使產(chǎn)品脫水干燥。干燥是從外表面開始，逐步向內(nèi)推移的， 冰晶升華后殘留下的。在產(chǎn)品凍干的第一階段，除了要保持凍結(jié)產(chǎn)品的溫度不能超共晶點以外，產(chǎn)品干燥部分的溫度也必須低于其干燥層表面容許的最高溫度 (不燒焦或變性 )，還要保持已干燥的產(chǎn)品溫度不能超過崩解溫度。 當溫度上升到共晶點溫度以上時，產(chǎn)品就會發(fā)生熔化或產(chǎn)生發(fā)泡現(xiàn)象，致使凍干失敗，這時的溫度叫崩解溫度，崩解溫度主要由溶液的成分所決定 過低的崩解溫度會延長干燥時間，而且可能是設備能力所不能達到的，可以通過選擇合適的添加劑來提高崩解溫度。 空隙變成爾后升華水蒸氣的逸出通道。已干燥層和凍結(jié)部分的分界面（實際上是一薄層） 稱為升華界面。在生物制品干燥中，升華界面約為 1mm/h的速率向內(nèi)推進。當全部冰晶除去時，升華干燥就完成了，此時可除去全部水分的 90％左右。 二次干燥（解析干燥）過程 解吸干燥也稱為第二階段干燥。第二次干燥（解析干燥）過程：將殘留于制品的水分在較高溫度下蒸發(fā)一部分，使殘余水分達到預定要求。解吸干燥也稱第二階段干燥。在第一階段干燥后，在干燥物質(zhì)的毛細管壁和極性基因上還吸附有一部分水分， 10 這些水分是未被凍結(jié)的。當它們達到一定含量時，就為微生物的生長繁殖和某些化學反應提供了條件。實驗證明，即使是單分子層 吸附的低含水量，也可能成為某些化合物的溶液，產(chǎn)生與水溶液相同的移動性和反應性。因此為了改善產(chǎn)品的儲存穩(wěn)定性，延長其保存期，需要除去這些水分中的大部分，只留下單分子層的水分。這就是解吸干燥的目的。 第一階段干燥是將水以冰晶形式除去的，因此凍干層的溫度和升華界面的壓力都必須控制在產(chǎn)品共熔點（或崩解溫度）以下，才不致使冰晶溶化。但對于吸附水，其吸附能量高，如果不給它們提供足夠的能量，它們就不可能從吸附中解吸出來。因此，這一階段產(chǎn)品的溫度應足夠地高，只要不超過允許的最高溫度，不燒毀產(chǎn)品和不造成產(chǎn)品過熱而變性就可。同 時，為了使解吸出來的水蒸氣有足夠的推動力逸出產(chǎn)品，必須使產(chǎn)品內(nèi)外形成較大的蒸氣壓差，因此此階段中箱內(nèi)必須高真空。 增加會使細胞脫水而死亡。溶質(zhì)效應在某一溫度范圍最為明顯，這個溫度范圍是在水的冰點和該液體的全部固化溫度之間，為了減弱溶質(zhì)效應，需要以最高的凍結(jié)速率越過這個溫度范圍。機械效應就是預凍速度慢，產(chǎn)生冰晶大而不規(guī)則；干燥時對于水蒸氣擴散阻力小，有利于升華。但會對細胞組織產(chǎn)生嚴重的機械損傷，影響成品的彈性和復水性，且復水性差。而快速冷凍產(chǎn)生的冰晶較小，形成的晶核數(shù)量越多，孔隙度越小，阻力越大，水蒸氣只有靠滲 透穿過己干的固體膜層，干燥時間大大延長，不利于升華，但干后復水性好。解決這個問題只需要增大冰晶體的體積。從實驗得知，食品溫度在 1℃ 5℃時，其絕大部分從液相變?yōu)楣滔?，被稱為最大冰晶生成帶。有經(jīng)驗的技術員會在凍結(jié)階段將預先設置的溫度 (1℃ 10℃ )保留一段時間，以促進冰晶的生長。一旦產(chǎn)品內(nèi)的 冰升華完畢，產(chǎn)品的干燥就進入了第二階段。在第一階段干燥后，在干燥物質(zhì)的毛細管壁和極性基團上還吸附有一部分水分，這些水分是未被凍結(jié)的。當它們達到一定含量時，就為微生物的生長繁殖和某些反應提供了條件。為了使產(chǎn)品達到合格 的殘余水份含量，改善產(chǎn)品的儲存穩(wěn)定性，延長保存期，必須對產(chǎn)品進一步干燥。在解吸干燥階段，可以使產(chǎn)品的溫度迅速地上升到該產(chǎn)品的最高允許溫度，并在該溫度下一直維持到凍干結(jié)束為止。同時，為了使解析出來的水蒸氣有足夠的推動力逸出產(chǎn)品，必須使產(chǎn)品內(nèi)外形成較大的蒸汽壓差，因此在此階段中箱內(nèi)必須高真空。 第二階段干燥后，產(chǎn)品內(nèi)殘余水分的含量視產(chǎn)品種類和要求而定。一般在 ％4％之間。干燥的傳熱方式 主要是傳導和輻射，其傳熱效率低。近年也有采用循環(huán)壓力法，其基本原理是降低真空度以增加強制對流的效能來決定，保證抽真空之前所 有產(chǎn)品均已凍實。一般產(chǎn)品的溫度達到預凍最低溫度之后 12小時即可開始抽真空升華。預凍的速度影響真空凍干食品的質(zhì)量與凍干速率，為了獲得不同的降溫速度，就要采用不同的預凍方法；例如有時需裝箱之后才開始凍干箱的降溫；有時需要讓機器預先降到低溫，再將產(chǎn)品裝入凍干箱內(nèi)。由試驗中發(fā)現(xiàn)，預凍過程中會產(chǎn)生溶質(zhì)效應和機械效應。溶質(zhì)效應就是在預凍過程中，水分慢慢凍結(jié)而減少，導致溶液中電解質(zhì)濃度 11 逐漸升高，電解質(zhì)濃度的增加引起蛋白質(zhì)的變性，而使細胞死亡；另外電解質(zhì)濃度的 食品第二階段干燥后，產(chǎn)品內(nèi)殘余水分的含量視產(chǎn)品種類和要求而定 。一般在%4%之間，食品在真空冷凍干燥過程中需吸收一定的熱量，這個過程實際上是傳熱。顯然，如何將熱量更為有效地傳給物料，將影響干燥速率。真空冷凍干冷凍干燥食品的香味對消費者來說是判定它質(zhì)量的一個重要準則，研究認為，具有芳香風味的食品，慢凍過程中冰結(jié)晶之間的固體物質(zhì)部分較大，升華中通過擴散香味損失減少，有利于芳香的保持。對于藥品、抗菌素以及血清，血漿和蛋白質(zhì)標本可以進行緩慢凍結(jié)，因為它們的生物特性不會發(fā)生變化。但是對細菌和病毒需要快速凍結(jié)，因為這樣能保持它們的生命能力，避免溶質(zhì)效應的產(chǎn)生。綜上所述， 需要選取一個合適的預凍速度，以得到較高的存活率和較好的物理性狀及溶解度，且有利于干燥過程中的升華。不同的物料應通過實驗確定其最佳預凍速度。 在進入干燥室以前必須低于共晶點溫度，共晶點溫度必須在預凍前通過實驗測得，測定共晶點的方法有多種，有電阻檢測法、差熱分析儀掃描法、低溫顯微鏡直接觀察法等。其中電阻檢測法方便宜行。測量時一般先把需要凍干的產(chǎn)品配制成溶液，溶液凍結(jié)后離子將固定不能運動，因此電阻率將非常大，而有少量液體存在時電阻率將顯著下降。因此測量產(chǎn)品的電阻率將能確定其共晶點。在制定實際工藝曲線時，一般預凍溫 度要比共晶點溫度低 5℃ 10℃ 。 后處理 經(jīng)凍干的制品不僅含水量低，且其呈多孔狀，組織表面比原來擴大 100150 倍，因而吸濕性強，易受氧化影響。為了便于保存，后處理不容忽視，后處理的主要內(nèi)容是包裝。包裝材料一般選不透水、隔氧、遮光的真空鍍鋁薄膜及 PET/鋁薄 /即復合材料。包裝形式可采用真空包裝或真空充氣包裝 (充氮或二氧化碳 )食品中的微生物會導致包裝后食品的變質(zhì)和敗壞，必須采取各種有效的滅菌和消毒方法，對包裝材料和食品殺菌。對凍干食品來說，常用的方法有紫外線殺菌和輻射殺菌。值得一提的是在包裝過程中 ，隨著技術的發(fā)展，微波也應用于食品包裝上。食品包裝紙在生產(chǎn)、傳輸和保存過程中，極易受到病原微生物的污染，常規(guī)的化學或物理消毒方法都會損及紙的品質(zhì)，尤其是化學消毒方法，甚至會因其臭味而降低紙的使用價值。有的考慮其安全問題，用紫外線燈進行滅菌，效果也不理想，所以很難處理。微波消毒比常規(guī)加熱消毒所需溫度低，殺菌從表面到內(nèi)部均能實現(xiàn)。 在保證產(chǎn)品質(zhì)量的同時提高干燥速率，降低成品的價格，對凍干產(chǎn)品的發(fā)展具有重大意義。因此必須多方面努力，尋求先進可行的操作過程，對于一種新的物料，在制定合適的操作方案時，最好在實驗設備上 測定主要因素對凍干過程的影響，以供實際操作時參考。 隨著我國種植業(yè)、養(yǎng)殖業(yè)的發(fā)展，人們生活水平的提高，國際市場對真空冷凍干 12 燥食品需求量的不斷增加，食品的加工貯藏工業(yè)越來越被人們重視；冷凍干燥作為新技術必將得到進一步飛速發(fā)展，成為很有發(fā)展?jié)摿Φ募夹g領域。