農(nóng)殘檢測中應(yīng)注意的問題ppt25-經(jīng)營管理-資料下載頁
2025-08-06 14:46本頁面
【導(dǎo)讀】取濃縮液儲存應(yīng)在0～5℃。通常動植物樣品需攪。去石塊等雜物，陰干后充分混勻，過40目篩。樣品檢測前需混勻，可用粉碎機(jī)攪拌混勻，顆粒。粉碎前應(yīng)保持半冷凍狀態(tài)，以免待測成份隨水分。選擇與待測農(nóng)藥極性相似的溶劑，提取。格便宜，必須能溶解待測農(nóng)藥。采用ECD時，不能選帶鹵。對含水量高的樣本，一般選與水相混溶的溶劑。，要求溶劑對樣本有較強(qiáng)的滲透能力，以便能將樣本中農(nóng)藥充分提取。當(dāng)單一溶劑效果不理想，碳—二硫化碳—環(huán)己烷—正己烷（石油醚）。1µl注入氣相中無干擾峰即符合要求。制成層析柱純化。多用于動物樣本。第二次和第三次提取殘渣中的剩余部分。柱、洗滌和洗脫。樣品測定結(jié)果的精密度。的接近程度，表示分析結(jié)果的正確性。添加回收率應(yīng)以接近100%為最佳。110%，平均回收率80%即符合要求。中一般不要求用回收率對測定值進(jìn)行校正。一般要求其CV＜20%,回收率≧70%，方法。GC/MS法可給出組分分子量和結(jié)構(gòu)信息，以此。僅用質(zhì)譜碎片對同分異構(gòu)體等判斷較困
【正文】 完全相同，易出誤差。另外，樣品前處理中欲測組分變化無法補(bǔ)償。 （ 2）內(nèi)標(biāo)法：是在要測定的樣品中加入已知量的已知化合物，作為測定的比較標(biāo)準(zhǔn)，用待測物峰面積和內(nèi)標(biāo)物峰面積比值進(jìn)一步求得待測物組分濃度。 ? 優(yōu)點(diǎn)：進(jìn)樣量變化，色譜條件微小變化對結(jié)果影響不大，前處理前加內(nèi)標(biāo)，可部分補(bǔ)償欲測組分在前處理時的損失。 ? 缺點(diǎn)：內(nèi)標(biāo)物選擇困難，稱量要準(zhǔn)確，操作較麻煩。 （ 3）影響定量的因素 ? ⒈樣品制備：待測組分富集，凈化效果（影響積分、回收率），制備好的樣品儲存條件（溫度、濕度、避光、分解、氧化或其他化學(xué)反應(yīng)）。 樣品制備好后應(yīng)盡可能立即檢測。 ? ⒉進(jìn)樣技術(shù)：進(jìn)樣量主要影響外標(biāo)法，因素有二：一是進(jìn)樣裝置準(zhǔn)確度和精度；二是操作人員進(jìn)樣技術(shù)和熟練程度。進(jìn)樣時，插針?biāo)俣取⑦M(jìn)針位置、深度和熟練程度，影響進(jìn)樣準(zhǔn)確性和重復(fù)性。對沸程寬的樣品，進(jìn)針快，拔針慢，防止難揮發(fā)組分在拔針時未完全進(jìn)入柱子，還要注意橡膠墊漏氣問題，引起樣品損失。 ? ⒊ 色譜條件選擇：柱溫變化影響保留時間和峰高，且對峰高的影響隨分子量增加而加大，即柱溫變化對各組分峰高影響是不等效的。而對峰面積影響小，故氣相中多采用峰面積定量。積分參數(shù)設(shè)置很重要。對定量結(jié)果影響很大。 總的原則是盡可能保持每次進(jìn)樣時色譜條件一致。 ? ⒋檢測器特性：檢測器穩(wěn)定性和線形范圍直接影響色譜定量分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，因此應(yīng)盡可能維護(hù)好檢測器，保持其工作穩(wěn)定性。 ? ⒌分離度：待測物質(zhì)的色譜峰分離度直接影響到峰高和峰面積的積分，從而影響到待測物質(zhì)的準(zhǔn)確定量。 方法建立步驟 ： ： ： ： ： ： a、精密度 b、準(zhǔn)確度 c、檢測限和定量限 d、線性范圍 ： a、概述 b、操作方法 c、方法評價 d、應(yīng)用 e、附件 ： ? 推薦叢書： 《 色譜技術(shù)叢書 》 化學(xué)工業(yè)出版社 全套共13冊 TEL： 01064918013 網(wǎng)址： // ? 推薦網(wǎng)站：食品伙伴網(wǎng) 網(wǎng)址： /
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