氣相基礎(chǔ)知識(shí)講座ppt41-經(jīng)營管理-資料下載頁
2025-08-06 00:57本頁面
【導(dǎo)讀】氣相色譜是一種物理的分離方法。異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離。單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。量的氣、液體，可不受組分含量的限制。７、設(shè)備和操作比較簡單，儀器價(jià)格便宜。凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù)，通稱為氣相色譜。１、相、固定相和流動(dòng)相：一個(gè)體系中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過程中，固定不動(dòng)的一相稱為固定相；通過或沿著固定相移動(dòng)的流體。點(diǎn)間的高度稱為峰高，一般以h表示。一般以x１／２表示。時(shí)間稱保留時(shí)間，以tr表示。高；價(jià)格便宜并易取得；能適合于所用的檢測器。定量自動(dòng)進(jìn)樣，此法進(jìn)行重復(fù)性良好。柱內(nèi)徑過大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適。體的重量比一般用１５％－２５％。
【正文】 使峰分開 ，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫 ，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度 32 二 、毛細(xì)管常見問題的解決 三、拖尾峰 ：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進(jìn)氣端去掉 1~2圈，再重新安裝 ：升溫（不要超過柱最高溫度）。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高 25度 ：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低 10~20度，以使峰分開 ：更換柱 ：從柱進(jìn)口端去掉 1~2圈，再重新安裝 33 二 、毛細(xì)管常見問題的解決 四、只有溶劑峰 ：用新注射器驗(yàn)證。 （太低）：檢查流速，如有必要，調(diào)整之 ：注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。 ：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整 ：將柱更換成較厚涂層或不同極性 ：檢查泄漏處（用肥皂水） ：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉 1~2圈，并重新安裝 34 二 、毛細(xì)管常見問題的解決 五、寬溶劑峰 ，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。 （進(jìn)樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。 ：提高進(jìn)樣器溫度。 （二氯甲烷 /ECD）：更換樣品溶劑。 ：更換樣品溶劑 ：調(diào)整或清洗 （分流排氣流速不足）：調(diào)整流速 35 二 、毛細(xì)管常見問題的解決 六、假峰 ，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進(jìn)樣口端去掉 1~2圈，再重新安裝。 ：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。 ：減少進(jìn)樣量。 （進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù) 36 二 、毛細(xì)管常見問題的解決 七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰 ：檢查并調(diào)整溫度 ：檢查并調(diào)整流速。 ：減少樣品進(jìn)樣量 (進(jìn)樣太慢 )：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。 ：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉 1~2圈，并重新安裝 37 二 、毛細(xì)管常見問題的解決 八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定 ：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉 1~2圈，并重新安裝。 ：清洗檢測器和進(jìn)樣器 ：更換隔墊，檢查柱泄漏。 ：檢查載所源壓力是否充足。如壓力 ≤ 500psi，請更換氣瓶。 38 二 、毛細(xì)管常見問題的解決 ? ：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。 /最小限定范圍之內(nèi)（包括 FID用氫氣和空氣）：測量流速，并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證。 ：參照儀器使用手冊進(jìn)行檢查。 ：老化或更換隔墊 39 二 、毛細(xì)管常見問題的解決 九、同一根柱保留時(shí)間長短不一 ，檢查并調(diào)整柱溫。 ，在柱出口處用適當(dāng)?shù)?，?jīng)標(biāo)定氣源測量流速。 ，如必要，請檢查并修復(fù)。 ，重新老化或更換柱 40 二 、毛細(xì)管常見問題的解決 ? ，減少樣品進(jìn)樣量。 ，檢查記錄儀。 ，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤ 500psi，請更換。 41 謝 謝！
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