【正文】 利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜；利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等。 11 氣相色譜基本概念和術(shù)語 ８、 保留值與相對(duì)保留值 ：保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值，通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。對(duì)進(jìn)液體樣，速度要 快 ，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。 打開凈化器上的載氣開關(guān)閥 ， 然后用檢漏液檢漏 ， 保證氣密性良好 打開電源開關(guān) ， 根據(jù)分析需要設(shè)置柱溫 、 進(jìn)樣溫度和 ECD檢測器溫度 。 29 一、 注意事項(xiàng) (8)氣體鋼瓶壓力低于 106 Pa（ 15kgf/cm2） 時(shí)，應(yīng)停止使用。 ：更換樣品溶劑 ：調(diào)整或清洗 （分流排氣流速不足）：調(diào)整流速 35 二 、毛細(xì)管常見問題的解決 六、假峰 ，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進(jìn)樣口端去掉 1~2圈，再重新安裝。 ，如必要，請(qǐng)檢查并修復(fù)。 /最小限定范圍之內(nèi)（包括 FID用氫氣和空氣）：測量流速，并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉 1~2圈，并重新安裝 34 二 、毛細(xì)管常見問題的解決 五、寬溶劑峰 ，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。 28 一、 注意事項(xiàng) (7)穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行 。 打開 N2020工作站 ， 待其電壓值逐漸下降到 0AU的時(shí)候即可進(jìn)樣 。當(dāng)用同等長度的柱子，顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。 氣體自動(dòng)進(jìn)樣 是用定量閥進(jìn)樣，重復(fù)性好，且可自動(dòng)操作。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱校正保留時(shí)間。 5 凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù)，通稱為氣相色譜。 ５、 應(yīng)用范圍廣 ：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。 10 氣相色譜基本概念和術(shù)語 ５、 峰面積 ：流出曲線（色譜峰）與基線構(gòu)成之面積稱峰面積，用Ａ表示。 14 試樣的進(jìn)樣方法 色譜分離要求在最短的時(shí)間內(nèi)，以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣，進(jìn)樣方法可分為： １、 氣體試樣 ：大致進(jìn)樣方法有四種： （１）注射器進(jìn)樣，（２）量管進(jìn)樣，（３）定體積進(jìn)樣，（４）氣體自動(dòng)進(jìn)樣。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在１０－１００亳升之間 。 22 一、 FID的操作步驟 待 FID檢測器的溫度升高到 100℃ 以上 ， 按 FIRE鍵 ， 點(diǎn)燃 FID檢測器的火焰 。由于環(huán)境溫度的變化及儀器壁板溫度的變化，會(huì)造成測溫的誤差，儀器在高溫工作時(shí)，誤差就較大。 （太低）：檢查流速，如有必要，調(diào)整之 ：注入已知樣品以得出良好結(jié)果。 ：檢查載所源壓力是否充足。 ，檢查載氣源，看壓力是否足夠。 （進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)