氣相基礎(chǔ)知識(shí)講座（ppt41）-經(jīng)營(yíng)管理-全文預(yù)覽
【正文】 解決 七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰 ：檢查并調(diào)整溫度 ：檢查并調(diào)整流速。 （二氯甲烷 /ECD）：更換樣品溶劑。 ：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整 ：將柱更換成較厚涂層或不同極性 ：檢查泄漏處（用肥皂水） ：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進(jìn)氣端去掉 1~2圈，再重新安裝 ：升溫（不要超過柱最高溫度）。儀器使用完畢要用儀器罩罩好。 針形閥不工作時(shí)則相反 ， 應(yīng)將閥門處于 “開 ” 的狀態(tài) (逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng) )， 防止閥針密封圈粘貼在閥門口上 。為此，在儀器的左邊側(cè)面?zhèn)溆袦y(cè)溫孔，以便用水銀溫度計(jì)直接測(cè)得層析室精確溫度。因此在開機(jī)測(cè)試時(shí)，應(yīng)特別注意，防止溫度過高使固定液蒸發(fā)而影響檢測(cè)器工作。 (2)用任意一種檢測(cè)器，啟動(dòng)儀器前應(yīng)先通上載氣，特別是在開熱導(dǎo)池電源開關(guān)時(shí)， 必須檢查氣路是否接在熱導(dǎo)上 ，否則當(dāng)打開開關(guān)時(shí)，就有把鎢絲燒斷的危險(xiǎn)。 將色譜柱安裝到 ECD檢測(cè)器 。 一般默認(rèn)即可 。 打開凈化器上的載氣開關(guān)閥 ， 然后用檢漏液檢漏 ， 保證氣密性良好 打開電源開關(guān) ， 根據(jù)分析需要設(shè)置柱溫 、 進(jìn)樣溫度和 FID檢測(cè)器溫度 （ FID溫度應(yīng)大于 100） 。一般講柱長(zhǎng)增加四倍，樣品的許可量增加一倍。 氣相色譜的影響因素 19 氣相色譜的影響因素 ５、 進(jìn)樣 ：一般講進(jìn)樣快，進(jìn)樣量 小 ，進(jìn)樣溫度高其分離效果 好 。 （１）固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì)：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。 氣相色譜的影響因素 17 ３、 載氣流速 ：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。 16 ２、 柱溫 ：是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。 ３、 固體試樣 ：通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活，方法簡(jiǎn)便，但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。 ，可導(dǎo)致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大，熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等，所以載氣必須經(jīng)過凈化。 基流 ：氫焰色譜，在沒有進(jìn)樣時(shí)，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡(jiǎn)稱基流 。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Ｖ r表示，Ｖ r=trxFc。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰最高值所需的時(shí)間稱保留時(shí)間，以 tr表示。 ４、 峰高與半峰寬 ：由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱為峰高，一般以 h表示。 ４、按 動(dòng)力學(xué)過程原理 分類：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。 （２）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。 ７、設(shè)備和 操作比較簡(jiǎn)單 ，儀器 價(jià)格便宜 。 ３、 高效能 ：可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。1 氣相色譜講座 第一節(jié) 基礎(chǔ)知識(shí) 2 氣相色譜是一種物理的分離方法。 ２、 高選擇性 ：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。 ６、 所需試樣量少 ：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。 氣相色譜的分類 6 ２、按過程 物理化學(xué)原理 分類：
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