氣相基礎(chǔ)知識講座（ppt41）-經(jīng)營管理-全文預(yù)覽
【正文】 解決 七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰 ：檢查并調(diào)整溫度 ：檢查并調(diào)整流速。 （二氯甲烷 /ECD）：更換樣品溶劑。 ：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整 ：將柱更換成較厚涂層或不同極性 ：檢查泄漏處（用肥皂水） ：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉 1~2圈，再重新安裝 ：升溫（不要超過柱最高溫度）。儀器使用完畢要用儀器罩罩好。 針形閥不工作時則相反 ， 應(yīng)將閥門處于 “開 ” 的狀態(tài) (逆時針轉(zhuǎn)動 )， 防止閥針密封圈粘貼在閥門口上 。為此，在儀器的左邊側(cè)面?zhèn)溆袦y溫孔，以便用水銀溫度計直接測得層析室精確溫度。因此在開機測試時，應(yīng)特別注意，防止溫度過高使固定液蒸發(fā)而影響檢測器工作。 (2)用任意一種檢測器，啟動儀器前應(yīng)先通上載氣，特別是在開熱導(dǎo)池電源開關(guān)時， 必須檢查氣路是否接在熱導(dǎo)上 ，否則當(dāng)打開開關(guān)時，就有把鎢絲燒斷的危險。 將色譜柱安裝到 ECD檢測器 。 一般默認即可 。 打開凈化器上的載氣開關(guān)閥 ， 然后用檢漏液檢漏 ， 保證氣密性良好 打開電源開關(guān) ， 根據(jù)分析需要設(shè)置柱溫 、 進樣溫度和 FID檢測器溫度 （ FID溫度應(yīng)大于 100） 。一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。 氣相色譜的影響因素 19 氣相色譜的影響因素 ５、 進樣 ：一般講進樣快，進樣量 小 ，進樣溫度高其分離效果 好 。 （１）固體吸附劑或擔(dān)體粗細：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。 氣相色譜的影響因素 17 ３、 載氣流速 ：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。 16 ２、 柱溫 ：是一個重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。 ３、 固體試樣 ：通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進樣同樣方法進樣。注射器進樣的優(yōu)點是使用靈活，方法簡便，但進樣量重復(fù)性較差。 ，可導(dǎo)致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大，熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等，所以載氣必須經(jīng)過凈化。 基流 ：氫焰色譜，在沒有進樣時，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡稱基流 。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Ｖ r表示，Ｖ r=trxFc。從進樣到出現(xiàn)色譜峰最高值所需的時間稱保留時間，以 tr表示。 ４、 峰高與半峰寬 ：由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高，一般以 h表示。 ４、按 動力學(xué)過程原理 分類：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。 （２）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達到分離的色譜。 ７、設(shè)備和 操作比較簡單 ，儀器 價格便宜 。 ３、 高效能 ：可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。1 氣相色譜講座 第一節(jié) 基礎(chǔ)知識 2 氣相色譜是一種物理的分離方法。 ２、 高選擇性 ：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。 ６、 所需試樣量少 ：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。 氣相色譜的分類 6 ２、按過程 物理化學(xué)原理 分類：
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