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氣相基礎知識講座(ppt41)-經營管理-預覽頁

2025-09-15 00:57 上一頁面

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【正文】 (1)吸附色譜:利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。 (2)紙色譜:以濾紙為載體, (3)薄膜色譜:固定相為粉末壓成的薄漠。 3、 基線 :在色譜操作條件下,沒有被測組分通過鑒定器時,記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。 6、 死時間、保留時間及校正保留時間 :從進樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時間稱為死時間,以 td表示。 7、 死體積,保留體積與校正保留體積 :死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以V d表示,載氣平均流速以F c表示,V d=tdxFc。 9、 儀器噪音 :基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。 13 載氣的凈化 :就是除去載氣中的一些有機物、微量氧、水分等雜質,以提高載氣的純度。 一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。也可采用定量自動進樣,此法進行重復性良好。 分析用柱管一般 內徑 為3-6毫米 , 柱長 為1-4米 。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。 氣相色譜的影響因素 18 4、 固定相 :固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構成。比例過大有損于分離,比例過小會使色譜峰拖尾。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。 將色譜柱安裝到 FID檢測器 。 設定檢測器的量程和衰減值 。 23 二、 ECD的操作步驟 按照所用色譜柱的老化條件充分老化色譜柱 。儀器按操作規(guī)程認真細心地進行操作。 (5)由于儀器出廠時,層析柱內擔體所涂固定液為鄰苯二甲酸二壬脂,其使用 溫度不得超過 130℃ 。儀器長期工作時,由于儀器內部溫度的升高,也會造成誤差。 在穩(wěn)壓閥不工作時 , 必須放松調節(jié)手柄 (順時針轉動 ), 以防止波紋管因長期受力疲勞而失效 。 (9)主機及記錄儀要 接地良好 ,記錄筆走動時,不要改變衰減,以免線路過載。 ,或檢測器不起作用,檢查設定值 ,檢查溫度,并根據(jù)需要調整 ,檢查溫度,并根據(jù)需要調整 ,檢查壓力調節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速 ,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝 31 二 、毛細管常見問題的解決 二、前沿峰 ,減少進樣量 ,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低 1020度,以使峰分開 ,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫 ,采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度 32 二 、毛細管常見問題的解決 三、拖尾峰 :更換襯套。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。 :提高進樣器溫度。 :減少進樣量。如不能解決問題,就從柱進口端去掉 1~2圈,并重新安裝 37 二 、毛細管常見問題的解決 八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定 :更換襯套。如壓力 ≤ 500psi,請更換氣瓶。 :老化或更換隔墊 39 二 、毛細管常見問題的解決 九、同一根柱保留時間長短不一 ,檢查并調整柱溫。 ,檢查記
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