【正文】 再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸來(lái)配制混合液，通過(guò)增加甲醇的量，可提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率，給液體混合物加熱時(shí)通常添加沸石（或碎瓷片）防暴沸；（2）C裝置上部的冷凝管可使反應(yīng)混合加熱時(shí)揮發(fā)出的蒸汽經(jīng)冷凝重新回流反應(yīng)容器中，減少原料的損耗，冷卻水的水流方向與蒸汽的流向相反，選擇從d口進(jìn)入，c口流出；（3）在圓底燒瓶中加入苯甲酸和甲醇，再小心加入濃硫酸，混勻后，投入幾粒沸石，小心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品；苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，需進(jìn)行分液、蒸餾等操作，可用分液的方法除去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，然后進(jìn)行蒸餾，操作的順序?yàn)镃FEADB；（4）碳酸鈉用于洗去苯甲酸甲酯中過(guò)量的酸，過(guò)量的碳酸鈉用過(guò)濾的方法可除去，蒸餾時(shí)，將苯甲酸甲酯與甲醇、水分離，℃的餾分，℃。14．苯甲酸乙酯稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品中，實(shí)驗(yàn)室制備方法如下：Ⅰ苯甲酸乙酯粗產(chǎn)品的制備在干燥的50 mL三頸圓底燒瓶中，、過(guò)量無(wú)水乙醇、8 mL苯和1mL濃硫酸，搖勻后加沸石，安裝分水器。水浴加熱，開(kāi)始控制回流速度1～2 d/s。反應(yīng)時(shí)苯一乙醇﹣水會(huì)形成“共沸物”蒸餾出來(lái)。加熱回流約1小時(shí)，至分水器中不再有小水珠生成時(shí)，停止加熱。改為蒸餾裝置，蒸出過(guò)量乙醇和苯。沸點(diǎn)（℃）相對(duì)分子質(zhì)量苯甲酸249122苯甲酸乙酯212．6150（1）寫出苯甲酸與用18O標(biāo)記的乙醇酯化反應(yīng)的方程式___________________。（2）裝置A的名稱及冷水通入口_________________________。（3）通過(guò)分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，目的是___________________。還有什么方法可以實(shí)現(xiàn)同樣的目的_____________(任答兩種)。（4）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中沒(méi)有加沸石，請(qǐng)寫出補(bǔ)加沸石的操作___________________。（5）圖二裝置中的錯(cuò)誤______________________。Ⅱ.苯甲酸乙酯的精制將苯甲酸乙酯粗產(chǎn)品用如下方法進(jìn)行精制：將燒瓶中的液體倒入盛有30 mL冷水的燒杯中，攪拌下分批加入飽和Na2CO3溶液（或研細(xì)的粉末），至無(wú)氣體產(chǎn)生，pH試紙檢測(cè)下層溶液呈中性。用分液漏斗分出粗產(chǎn)物，水層用乙醚（10 mL）萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水CaCl2干燥。干燥后的粗產(chǎn)物先用水浴蒸除乙醚，再改用減壓蒸餾，收集餾分。（6）加入飽和碳酸鈉溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，還有的作用是__________。（7）按照糾正后的操作進(jìn)行，測(cè)得產(chǎn)品體積為5mL（?cm﹣3）。實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為_(kāi)________。【答案】+CH3CH218OH+H2O 球形冷凝管，a 使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率 從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過(guò)量乙醇 停止加熱，待液體冷卻后補(bǔ)加沸石 溫度計(jì)位置，冷凝水進(jìn)出口 除去甲酸 70% 【解析】【分析】【詳解】（1）酯化反應(yīng)時(shí)酸中羥基和醇中羥基上氫結(jié)合生成水，故苯甲酸與用18O標(biāo)記的乙醇酯化反應(yīng)的方程式為+CH3CH218OH+H2O；（2）裝置A為球形冷凝管，冷凝水下進(jìn)上出，故答案為：球形冷凝管，a；（3）通過(guò)分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，目的是使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率，也可利用從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過(guò)量乙醇等方法，故答案為：平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率；從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過(guò)量乙醇；（4）補(bǔ)加沸石的操作：停止加熱，待液體冷卻后補(bǔ)加沸石，故答案為：停止加熱，待液體冷卻后補(bǔ)加沸石；（5）圖二裝置中溫度計(jì)沒(méi)有放置在蒸餾燒瓶支管口出，冷凝管中為了充分冷凝水流方向應(yīng)為下進(jìn)上出，故答案為：溫度計(jì)位置，冷凝水進(jìn)出口；（6）飽和碳酸鈉溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，還有的作用是除去甲酸，故答案為：除去甲酸；（7）苯甲酸乙酯實(shí)際產(chǎn)量，苯甲酸物質(zhì)的量，則理論產(chǎn)量，產(chǎn)率= ，故答案為：70%。15．實(shí)驗(yàn)室制取少量溴乙烷的裝置如圖所示。根據(jù)題意完成下列填空： （1）圓底燒瓶中加入的反應(yīng)物是溴化鈉、乙醇 和1:1的硫酸。配制體積比1:1的硫酸所用的儀器為 ________（選填編號(hào)）。a 天平 b 量筒 c 容量瓶 d 燒杯（2）寫出加熱時(shí)燒瓶中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式 ___________________ 。（3）將 生成物導(dǎo)入盛有冰水混合物的試管A中，冰水混合物的作用是________，試管A中的物質(zhì)分為三層（如圖所示），產(chǎn)物在第____層。（4）試管A中除了產(chǎn)物和水之外，還可能存在 ________ ，_________ （寫出結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式）。（5）用濃硫酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，若試管A中獲得的有機(jī)物呈棕黃色，除去其中雜質(zhì)的最佳方法是 ___________（選填編號(hào)）。a 蒸餾 b 氫氧化鈉溶液洗滌 c 用四氯化碳萃取 d 用亞硫酸鈉溶液洗滌若試管B中的酸性高錳酸鉀溶液褪色，使之褪色的物質(zhì)名稱是_________。（6）實(shí)驗(yàn)員老師建議把上述裝置中的儀器連接部分由橡膠管改成標(biāo)準(zhǔn)玻璃接口，其原因_________?！敬鸢浮縝 NaBr+H2SO4+CH3CH2OHCH3CH2Br+NaHSO4+H2O 冷凝、液封溴乙烷 3 CH2=CH2 CH3CH2OCH2CH3 d 乙烯 反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生Br2，腐蝕橡膠 【解析】【分析】實(shí)驗(yàn)原理為圓底燒瓶中加入的反應(yīng)物是溴化鈉、乙醇和1:1的硫酸，加熱進(jìn)行反應(yīng)制備溴乙烷，制備原理為：NaBr+H2SO4+CH3CH2OHCH3CH2Br+NaHSO4+H2O，試管A中加入冰水冷凝液封得到溴乙烷，試管B對(duì)產(chǎn)物的成分進(jìn)行探究驗(yàn)證。【詳解】（1）配制體積比1:1的硫酸所用的儀器為量筒，答案選b；（2）加熱時(shí)燒瓶中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為NaBr+H2SO4+CH3CH2OHCH3CH2Br+NaHSO4+H2O；（3）冰水混合物可以起到冷卻的作用，生成的溴乙烷和水互不相溶，并且溴乙烷的密度比水大，在冰水混合物的下層，所以也可液封溴乙烷，防止其揮發(fā)，產(chǎn)物在第3層；（4）反應(yīng)過(guò)程中會(huì)有HBr生成，在加熱條件下反應(yīng)，HBr和CH3CH2OH都易揮發(fā)，故生成物中可能有HBr、CH3CH2OH；乙醇在濃硫酸加熱的條件可以發(fā)生消去反應(yīng)生成CH2=CH2，也可以分子間脫水生成CH3CH2OCH2CH3，即產(chǎn)物中也可能存在CH2=CH2，CH3CH2OCH2CH3；（5）試管A中獲得的有機(jī)物呈棕黃色，是由于濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，將HBr氧化物Br2，產(chǎn)物為溴乙烷，混有單質(zhì)溴，蒸餾不能完全除去雜質(zhì)，并且操作麻煩；氫氧化鈉溶液易使溴乙烷水解；四氯化碳會(huì)引入新的雜質(zhì)；而亞硫酸鈉和溴發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成HBr和硫酸鈉，易與溴乙烷分離，所以d正確；乙醇在濃硫酸加熱的條件可以發(fā)生消去反應(yīng)生成CH2=CH2，乙烯可以使高猛酸鉀溶液褪色；（6）濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，將HBr氧化物Br2，生成的Br2具有強(qiáng)氧化性，會(huì)腐蝕橡膠，應(yīng)用玻璃導(dǎo)管。