【文章內容簡介】 的閥門是否已關閉，注意確認所有與設備相連的臨時管線和膠管等均已拆除，注意確認與已經充入化學品等物料的設備相連的閥門是否已關閉，防止跑料事故的發(fā)生，注意確認所有安全閥的出入口閥已全部打開，注意確認所有換熱器的閥門均以 打開，注意確認備用設備已關閉。 檢修后開車的準備工作 經過停車檢修（系統(tǒng)大檢修或局部檢修）后，在檢修設備復位結束，機、電、儀和公用工程已就位并具備投用條件時，裝置進入開車準備與開車階段。乙腈（ ACN）法抽提丁二烯生產裝置 停車檢修后工作程序 一般都要經過抽堵盲板、系統(tǒng)吹掃、氣密、氮氣置換，萃取精餾系統(tǒng)循環(huán)溶劑乙腈冷運、熱運，普通精餾系統(tǒng)亞硝酸鈉（ NaNO2）化學清洗（循環(huán)和浸泡）、氮氣干燥、碳四或丁二烯試循環(huán)清洗，最后進入投碳四開車運行生產（如圖 31）。 圖 31 停車檢修后工作程序圖 抽 堵 盲 板 吹掃 氣密 置換 熱 運 萃取系統(tǒng)溶劑 ACN 冷運 精餾系統(tǒng) 化學清洗 氮氣 干燥 丁二烯 試循環(huán) 碳 四 投 料 其中，抽堵盲板，吹掃、氣密、置換，普通精餾系統(tǒng)化學清洗與氮氣干燥屬于正常停車檢修后的開車準備工作。 檢修后開車準備工作程序及應達到的標準 （ 1） 除大檢修期間加裝的盲板，并清點數量。 （ 2） 裝置進行試壓試漏，主要是檢修期間動過的法蘭、人孔和新配管線的焊口，要求無漏點。 （ 3） 全裝置進行氮氣置換，主要是塔、罐、換熱器和工藝管線以及儀表引壓管線的置換，要求系統(tǒng)內含氧量 %，丁二烯系統(tǒng)含氧量 ?%。 （ 4） 全裝置進行氮氣保壓，保壓值為 ，要求 24 小時壓降小于 。 （ 5） 所 有儀表（包括孔板、調節(jié)閥）由儀表車間檢修回裝完畢，并投入使用，工藝人員確認各類儀表具備正常使用條件。 （ 6） 確認裝置所有機泵及其它電器具備送電條件，所有照明設備具備使用條件，然后聯系電工送電。 （ 7） 所有分析儀器具備正常分析條件。 （ 8） 溶劑罐具備收料條件。 （ 9） 公用工程（水、電、氣、風）系統(tǒng)處于可運行狀態(tài)，各冷卻器接通冷卻水。 （ 10） 蒸汽接入界區(qū)，調溫、調壓后接到 T20 T20 T20T211 再沸器前。 （ 11） 檢查工藝系統(tǒng)管線、閥門、倒淋，使其具備開車條件。 （ 12） 消防器材準備齊全，合乎使用要求。 （ 13） 準備好 NaNO TBC、甲苯 等化工原料。 （ 14） 準備好開車所用的工具、記錄紙、交接班日記。 抽堵盲板 盲板是為確保檢修安全與防止發(fā)生竄料事故所采取的一種必要手段，在檢修設備復位全部結束進入開車準備期時，要對有關盲板進行抽堵確認：水洗 8 字盲板復位走孔，蒸汽蒸煮塔管線盲板堵加，氮氣進裝置總閥盲板抽出，冷卻水進裝置總閥盲板抽出，蒸汽進裝置總閥盲板抽出，尾氣去火炬總閥盲板抽出，原料碳四進裝置盲板抽出，重組分去界外盲板抽出，產品送出裝置盲板抽出以及正常停車與檢修期間所加的其他臨時盲板應全部抽出。 為便于管理，抽堵盲板工作應安排專人負 責，抽堵時要嚴格按有關規(guī)定執(zhí)行并作好記錄，盲板抽堵后，有關人員應進行確認簽字，防止發(fā)生遺漏問題。盲板全部抽堵完成后，對抽堵盲板圖與已確認簽字的盲板抽堵情況記錄表應進行妥善保管，便于以后查閱考證。 氣密工作 氣密試驗是對系統(tǒng)的嚴密性進行檢驗，是化工裝置開車操作過程中必不可少的步驟，一般泄漏率要求小于 %。丁二烯裝置生產所用的原料碳四、化工助劑以及丁二烯產品多為易燃易爆物品，對設備的嚴密性要求較高，因此對氣密試驗更應引起足夠的重視。裝置經檢修動過的塔、罐人孔，再沸器、冷凝器封頭，各部位的連接 法蘭等都必須進行氣密檢驗，發(fā)現有泄漏點及時進行消除，以確保下序工作安全順利進行。 氣密時應注意各塔的系統(tǒng)單獨進行，常壓塔不能出現超壓情況。氣密一般使用氮氣（ N2）進行，對工作壓力不超過 的設備，氣密時的壓力應為工作壓力的 倍，如果工作壓力在 以上的設備，氣密時的壓力應為工作壓力的 倍。 氣密的方法是用 N2把各系統(tǒng)沖到規(guī)定壓力，然后用肥皂或洗衣粉水溶液對要氣密的部位進行灑射，觀察該部位是否有冒泡，如果該部位有冒泡，說明該部位存在泄漏，應聯系從新進行處理，處理后再用肥皂或洗衣粉水溶 液對該部位進行灑射和觀察，如果仍有冒泡再進行處理，直到不冒泡為止。 吹掃置換 設備經檢修清洗后，系統(tǒng)內存在較多的空氣和鐵銹等雜質，空氣和鐵銹對丁二烯的聚合有催化促進作用，丁二烯遇到空氣中的氧氣（ O2）很容易先被氧化成過氧化物，然后自聚為過氧化自聚物（淺黃色的粘稠液體），性質很不穩(wěn)定，受撞擊或急劇加熱時，會迅速分解而發(fā)生爆炸，它能引發(fā)丁二烯進行端基聚合，生成白色蜂窩狀固體，附著在過氧化自聚物的表面，并繼續(xù)捕集氧和丁二烯，達到一定限度時，在聚合熱很難逸出情況下形成局部過熱，導致過氧化物急劇分解而 爆炸，再加上觸發(fā)丁二烯分解就形成更大的爆炸。因此，在開車生產前必須把空氣和鐵銹等雜質進行徹底的清除出系統(tǒng)，以確保人身安全和裝置的安全生產與長周期運行。 與氣密相同，吹掃置換時各系統(tǒng)不容許發(fā)生竄壓情況，各系統(tǒng)尤其是常壓塔不能出現超設備的設計承受壓力。吹掃置換時各系統(tǒng)應分開單獨進行，采用充氣 — 泄放 — 充氣逼壓間歇式的辦法重復進行置換，不要采用邊進邊放的辦法，防止產生死角。吹掃置換時關閉系統(tǒng)所有與大氣、地下罐等外界相連的閥門，把氮氣從塔底的氮氣管線沖入塔內，當壓力沖到所需要的值時，關閉沖氮氣閥門，然后首先應從塔釜和 過濾器抽出的泵的現場倒淋進行排放氮氣，由設備最高點往最低點吹，便于排放雜質，通過排放氮氣把系統(tǒng)內的空氣與鐵銹等雜質從大口徑管線帶出系統(tǒng)。如此重復進行幾次，直至系統(tǒng)內無明顯的雜質臟物帶出，然后再進行其他倒淋口的排放，排放應做到細致周密，不能出現有遺漏的死角，系統(tǒng)上所有能排放的部位都應進行排放。尤其要特別注意的是現場壓力表、儀表導壓管等不能遺漏，現場壓力表最好要卸下來進行排放。 吹掃置換到一定程度后對系統(tǒng)要進行氧含量分析，分析要多選擇幾個具有代表性的點，一個獨立的系統(tǒng)（如第一萃取精餾塔）不能只選一、二個點分析， 這樣對整個系統(tǒng)來說缺乏代表性，若塔釜置換合格了，但并不意味著整個系統(tǒng)已置換合格，因為空氣與氮氣的體積質量是有輕重的，吹掃置換時排放次數少的部位也可能氧含量要稍高些。分析的點如果氧含量超過 ％應繼續(xù)進行置換，置換程度須氧含量至少達到＜ ％。丁二烯遇氧起氧化反應比較敏感，因此，在開車進料前對吹掃置換工作比較苛刻，對氧含量的控制要求非常嚴格，一般對丁二烯系統(tǒng)的設備須嚴格控制氧含量＜ ％。 對于沒有連接氮氣管線的設備、系統(tǒng)，吹掃置換時應用膠皮管連接氮氣進行吹掃置換。各系統(tǒng)（重點是塔、罐、壓縮機）吹掃置 換合格后，需用 N2進行保壓備用，等待下序工作的展開。 亞硝酸鈉清洗 普通精餾系統(tǒng)經吹掃、氣密、置換合格后，在萃取精餾系統(tǒng)進行循環(huán)溶劑 ACN 冷、熱運的同時，精餾系統(tǒng)則進行亞硝酸鈉（ NaNO2）水溶液循環(huán)和浸泡。亞硝酸鈉化學清洗的目的是清除檢修后系統(tǒng)殘留雜質及所產生的部分鐵銹；清除系統(tǒng)置換后所殘留的微量氧；殺死活性爆米花狀聚合物種子和使系統(tǒng)設備表面鈍化以及通過清洗對儀表、設備等進行運行性能考察。 化學清洗時，先將所需亞硝酸鈉加水溶解配制成 5%(m/m)的 NaNO2溶液，為使清洗效果更好，可通入蒸汽 對亞硝酸鈉水溶液先進行加熱到約 70℃，然后用泵打到第一、第二精餾塔回流罐。再由第一精餾塔回流泵打入第一精餾塔內，塔內的亞硝酸鈉溶液由第一精餾塔塔釜泵送到第二精餾塔內，第二精餾塔內的亞硝酸鈉溶液通過塔釜到第二精餾塔回流泵的管線由回流泵送到丁二烯產品冷卻器，再經不合格管線送入第一精餾塔內建立第一和第二精餾塔的大循環(huán)，循環(huán)時間至少需 12 小時以上。為了徹底清除系統(tǒng)中的微量氧和殺死活性爆米花狀聚合物種子，確保生產安全與裝置長周期運行，最好亞硝酸鈉循環(huán)與浸泡達到 24 小時以上。循環(huán)結束后系統(tǒng)中的亞硝酸鈉溶液對第一和第二精 餾塔回流罐與冷凝器進行充液浸泡，當充液到一定時間時，應微開冷凝器頂部上的倒淋使氮氣排出，防止帶壓使冷凝器不能沖滿液體，當冷凝器頂部上的倒淋冒出液體時，說明冷凝器已沖滿亞硝酸鈉溶液，此時應關閉冷凝器頂部上的倒淋對其進行浸泡，浸泡時間要求同循環(huán)相同。冷凝器沖滿浸泡時，多余的亞硝酸鈉溶液由產品泵送入丁二烯儲罐，當儲罐液面到達 80%時停止向丁二烯儲罐送料，對丁二烯儲罐進行浸泡，儲罐浸泡時間需要 24 小時以上，以確保丁二烯產品儲存安全。 亞硝酸鈉化學清洗結束后，溶液不能隨意排放，必須將亞硝酸鈉溶液全部排入含油污水道，以 確保環(huán)保避免污染清下水。亞硝酸鈉溶液倒空排完后，對以上設備用氮氣進行置換干燥，有條件的話最好用加熱的氮氣進行置換干燥，使開車時產品的水值更快合格。 碳四或丁二烯試循環(huán) 在萃取系統(tǒng)進行溶劑熱運時，精餾系統(tǒng)要進行注入二乙基羥胺的碳四試運循環(huán)，現在好多裝置都用丁二烯代替碳四試循環(huán)，