ptlc和柱色譜精講(編輯修改稿)
2024-11-17 06:07 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 前薄層板置于盛有展開劑的展開缸中飽和15～30分鐘，此時薄板不與展開劑接觸。 飽和可以增加展開劑的散發(fā)面積，減少邊緣效應。,第十五頁，共三十頁。,5.顯色的問題： （1）物理顯色：紫外燈下觀察，常用波長254nm或365nm。 （2）化學顯色： 通用型顯色劑： 碘蒸氣對許多有機化合物都可以顯色，如生物堿、AA衍生物、肽類、脂類、皂苷類等，該顯色反應是可逆反應，在空氣中隨著碘的升華揮發(fā)，組分斑點可恢復到原來狀態(tài) 。 10%硫酸乙醇溶液使大多數(shù)有機化合物產(chǎn)生有色斑點，例如棕色，甚至于出現(xiàn)熒光。 0.05%熒光黃甲醇溶液是芳香族與雜環(huán)化合物的通用顯色劑。 專屬性顯色劑,第十六頁，共三十頁。,第二部分（硅膠）柱色譜的操作問題,一、 裝柱 柱色譜用的硅膠一般是200300目， 稱量硅膠時一般稱 30~70 倍于上樣量， 如果極難分， 也可以用 100 倍量以上的硅膠。 初做柱色譜很容易把柱子裝得長了或短了，有時還會有大量的硅膠剩余， 浪費硅膠， 這主要是對硅膠等固定相的使用的量沒有掌握。,第十七頁，共三十頁。,解決方法很簡單：將稱取的干硅膠， 直接 倒入所選柱子中， 敲實， 觀察硅膠在柱子中的高度，這樣就可以做到心中有數(shù)了。一般在裝柱的時候可以根據(jù)實驗所需柱子的高度來調(diào)整硅膠的使用量，這樣就可以大大地節(jié)省硅膠的使用，避免造成沒有必要的浪費。,第十八頁，共三十頁。,柱色譜的裝柱非常重要，裝柱的效果會直接影響層析分離效果。有濕法裝柱和干法裝柱等兩種方法。 濕法裝柱很簡單，使用也最普遍， 就是先用比固定相多一倍的洗脫劑，將固定相拌成勻漿狀。柱子底部先用脫脂棉塞緊，并向柱子中加入適量初始流動相， 用漏斗將勻漿狀的固定相倒入柱子中， 將柱子中高出固定相的溶劑放出。期間可用橡皮棒敲打， 將固定相敲實， 做到密實均勻無氣泡即可。很多時候用加壓的方法可以很高效地裝好柱子，而且在柱子中沒有氣泡產(chǎn)生。,第十九頁，共三十頁。,干法裝柱與濕法裝柱剛好相反的是，它是將干燥的吸附劑從柱子上端直接加入到一個空的柱子中，用洗脫劑將柱子沖實。干法裝柱的一個缺點就是在裝入洗脫劑后， 由于溶劑和固定相之間的吸附放熱， 所以柱子容易變花，影響分離效果。 解決的方法：（1 ） 固定相要裝結實；（2
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