20xx年醫(yī)學(xué)專題—第六章-獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)--磺胺類1(編輯修改稿)
2025-11-16 00:56 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照(du236。zh224。o),即可測(cè)定其含量。 最常應(yīng)用的是酸性偶合試劑,如N(1萘基)乙二胺(Bratton Marshall方法),測(cè)定波長(zhǎng)隨組分的不同略有不同,一般為540~545nm,已應(yīng)用于牛組織和奶中的磺胺二甲嘧啶檢測(cè)、蜂蜜中的磺胺噻唑檢測(cè)。,第十七頁，共四十頁。,也有應(yīng)用1(β二乙氨基乙基氨基)萘,優(yōu)點(diǎn)為偶合形成的偶氮染料是水溶性的,且其吸收系數(shù)也較大。這兩種偶合試劑遇亞硝酸都能變色,所以,經(jīng)重氮化后,應(yīng)以氨基磺酸鹽將剩余的亞硝酸分解除去。 光譜法選擇性差,但可作為(zu242。w233。i)一種篩選法應(yīng)用,如牛奶中磺胺醋酰和磺胺脒啶的篩選測(cè)定。,第十八頁，共四十頁。,薄層(b225。o c233。nɡ)色譜法,薄層色譜(TLC)經(jīng)常作為樣品篩選方法。 經(jīng)薄層色譜分離后的磺胺類藥物,可按兩種方法進(jìn)行定量分析：洗脫定量法和薄層掃描定量法。 洗脫定量法：從板上洗脫后,可按分光光度法,或與熒光胺、對(duì)二甲氨基苯甲醛(jiǎ qu225。n)反應(yīng)后的比色法,或重氮化偶合后的比色法進(jìn)行。其中,以重氮化偶合法最好。 但與實(shí)際相比,測(cè)得值尚低5%~15%。結(jié)果偏低的主要原因是薄層色譜條件不穩(wěn)定,吸附劑可能部分損失。板上洗脫后重氮化偶合法如下:,第十九頁，共四十頁。,刮下的薄層用1mol/L HCl 10mL提取,所得提取液先加0.1%NaNO2液1mL,5min后,再加0.5%氨基磺酸銨液1mL,強(qiáng)烈(qi225。nɡ li232。)振搖后,加入0.1% N, N乙基N′ (1萘基)乙二胺草酸鹽溶液1mL,10min后,用3cm的吸收池,以同法所得的試劑空白為對(duì)照,于546mm處(SMP、SIZ、ST的λmax)或542nm處[為SM2 ′ 、SPZ(磺胺苯吡唑）的λmax]進(jìn)行測(cè)定。,第二十頁，共四十頁。,薄層掃描(sǎomi225。o)定量法,薄層掃描法（TLCS）系指用一定波長(zhǎng)的光照射在薄層板上，對(duì)薄層色譜中有紫外或可見吸收的斑點(diǎn)或經(jīng)照射能激發(fā)產(chǎn)生熒光的斑點(diǎn)進(jìn)行掃描，將掃描得到的圖譜及積分值用于藥品的質(zhì)量檢查的方法。 隨著制板、點(diǎn)樣、展開等操作的儀器化及儀器性能(x236。ngn233。ng)的改進(jìn)，薄層掃描法檢測(cè)的靈敏度，結(jié)果的精密度與準(zhǔn)確度均大大提高。 與高效液相色譜法相比，具有多通道效應(yīng)，可同時(shí)平行分離分析多個(gè)樣品；流動(dòng)相用量少且選擇范圍寬、更換方便；固定相為一次性使用，對(duì)樣品的預(yù)處理要求不高等優(yōu)點(diǎn)。,第二十一頁，共四十頁。,應(yīng)用TLC紫外分光光度法進(jìn)行磺胺類藥物定量分析時(shí),有7%~11%的損失。 如用無黏合劑的硅膠,以0.1mol/L NaOH調(diào)糊制板,可以獲得較好的回收率。 TLC的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單、可以同時(shí)在多塊板上點(diǎn)樣,處理大量樣品(y224。ngpǐn)時(shí)間短,適合飼料、組織、體液樣品的篩選分析。,第二十二頁，共四十頁。,氣相色譜法,氣相色譜法(GC)具有高的靈敏度和選擇性,但由于磺胺類藥物(y224。ow249。)難揮發(fā), 測(cè)定時(shí)需要衍生化。 一般用重氮甲烷甲基化,或甲基化后再用N甲基N三甲基硅烷基三氟乙酰胺(MSTFA)進(jìn)行硅烷化或N甲基雙(三氟乙酰胺)(MBTFA)乙酰化,以增加揮發(fā)性,改善色譜特性(熱穩(wěn)定性、降低極性),氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定。 除了甲基化外,也可利用水解法將磺胺類藥物水解成相應(yīng)的揮發(fā)性胺類,繼之以GC法測(cè)定, 也可與適宜的鹵化試劑反應(yīng),生成相應(yīng)的衍生物,如三氟乙酰化或七氟丁?；苌锏?以電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定。,第二十三頁，共四十頁。,GC分離(fēnl237。)柱,磺胺類藥物的分離柱可用填充柱和石英毛細(xì)管柱,通常毛細(xì)管柱(DB5)分離效果更好。 樣品確證(qu232。 zh232。nɡ)分析時(shí),一般用質(zhì)譜檢測(cè)器測(cè)定,離子源采用化學(xué)電離和電子轟擊接口。 多數(shù)磺胺類藥物含有對(duì)氨基苯磺?；Y(jié)構(gòu)部分,它們的結(jié)構(gòu)差異只是N1取代基的不同,所以本類藥物的質(zhì)譜有許多共有的特征峰,如m/z 5l10965和39等碎片離子峰。,第二十四頁，共四十頁。,超臨界色譜法,Ramsey等用超臨界流體色譜法測(cè)定豬腎組織中的甲氧芐啶和三種類
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