【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 圖 4 催化劑與反應(yīng)物的質(zhì)量比對(duì)產(chǎn)率的影響曲線圖 01020304050607080901000 1 2 3 4催化劑與反應(yīng)物的質(zhì)量比 ( %)產(chǎn)率% 實(shí)驗(yàn)小結(jié) 由表 4 和圖 4 可知， FeCl3?6H2O 對(duì)本反應(yīng)有明顯的催化作用；該酯化反應(yīng)中，催化劑的用量的選擇對(duì)反應(yīng)產(chǎn)率的影響很大。當(dāng)催化劑與反應(yīng)物的質(zhì)量比在 %左右 時(shí)可獲得較高產(chǎn)率；若催化劑的用量進(jìn)一步增加，產(chǎn)率增加并不明顯；由此我們確定在此反應(yīng)條件下催化劑與反應(yīng)物的質(zhì)量比最佳值為 %。 、最佳反應(yīng)時(shí)間 試驗(yàn) 試驗(yàn)條件 ○ 1 丙烯酸的用量為 ； ○ 2 正丁醇的用量為 ； ○ 3 催化劑 FeCl3?6H20 用量為 g； ○ 4 帶水劑 甲苯的用量為 15mL； ○ 5 阻聚劑對(duì)苯二酚的用量為 ； 南華大學(xué)九九級(jí)化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)論文 第 13 頁 共 27 頁 ○ 6 反應(yīng)溫度為 125℃左右 ； ○ 7 對(duì)反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行改變。 試驗(yàn)結(jié)果 試驗(yàn)結(jié)果見表 5 表 5 最佳反應(yīng)時(shí)間 試驗(yàn)結(jié)果 反應(yīng)時(shí)間（ h） 產(chǎn) 率（ %） 圖 5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)率的影響曲線917075808590952 3 4 5反應(yīng)時(shí)間（h ）產(chǎn)率（%） 試驗(yàn)小結(jié) 由數(shù)據(jù)和曲線圖可知，反應(yīng)時(shí)間小于 3h 的情況下，產(chǎn)率明顯不高，但在大于 4h 的情況下，也有明顯降低的趨勢(shì)。所以該反應(yīng)的最佳反應(yīng)時(shí)間應(yīng)定為 小時(shí)左右。 由此可以看出，雖然從反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的角度來看，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，反應(yīng)自然充分，產(chǎn)率自然就高。但就本反應(yīng)的實(shí)際情況來看，反應(yīng)時(shí)間的長(zhǎng)短選擇也至關(guān)重要。這主要是因?yàn)榧訜釙r(shí)間過長(zhǎng)，丙烯酸酯發(fā)生自聚的原因。 、最佳反應(yīng)溫度試驗(yàn) 反應(yīng)條件 ○ 1 丙烯酸的用量為 ； ○ 2 正丁醇的用量為 ； ○ 3 催化劑 FeCl3?6H20 用量為 g； 南華大學(xué)九九級(jí)化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)論文 第 14 頁 共 27 頁 ○ 4 帶水劑 甲苯的用量為 15mL； ○ 5 阻聚劑對(duì)苯二酚的用量為 ； ○ 6 反應(yīng)時(shí)間約為 ； ○ 7 對(duì)反應(yīng)溫度進(jìn)行改變。 試驗(yàn)結(jié)果 試驗(yàn)結(jié)果見表 6 表 6 最佳反應(yīng)溫度試驗(yàn)結(jié)果 溫 度 （ ℃） 110 115 120 125 130 產(chǎn) 率（ %） 試驗(yàn)小結(jié) 提高反應(yīng)溫度，可以加快反應(yīng)速率，但溫度過高會(huì)對(duì)本反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生兩個(gè)不利的影響： (1)選擇性變差，副反應(yīng)增加，使目的產(chǎn)物產(chǎn)率降低； (2)催化劑活性降低。同時(shí)考慮到必須保證足夠高的溫度使反應(yīng)速率較快，經(jīng)過一系列實(shí)驗(yàn)，反應(yīng)液溫度控制在 125℃左右，這時(shí)反應(yīng)速率較快，產(chǎn)率也較高。 產(chǎn)品檢測(cè) 我們對(duì)合成的丙烯酸正丁酯按標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法檢測(cè)了產(chǎn)品的密度，折光率，顏色，并與標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了對(duì)照，其結(jié)果見表 6。由于實(shí)驗(yàn)條件等方面的原因，沒圖 6 溫度對(duì)產(chǎn)率的影響曲線圖83848586878889909192105 110 115 120 125 130 135溫度（0C)產(chǎn)率（%）南華大學(xué)九九級(jí)化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)論文 第 15 頁 共 27 頁 有進(jìn)行產(chǎn)品紅外光譜的檢測(cè)。 表 6 產(chǎn)品顏色、密度、折光率的檢測(cè)結(jié)果及與標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照表 項(xiàng) 目 密 度 （ g/cm3） 折 光 率 顏 色 標(biāo) 準(zhǔn) 樣 品 無色透明 合 成 樣 品 無色透明 從上表通過比較可以看出，合成產(chǎn)品的顏色、密度和折光率基本上是符合要求的。 試驗(yàn)結(jié)論 通過上述試驗(yàn)，可以得出如下結(jié)論： 濃硫酸作為傳統(tǒng)的丙烯酸正丁酯合成反應(yīng)的催化劑有其自身的缺點(diǎn)。一方面濃硫酸有很強(qiáng)的氧化性，易使產(chǎn)品的色澤變深；另一方面濃硫酸有很強(qiáng)的腐蝕性，排出的廢水易造成環(huán)境的污染。因此在很多的酯化反應(yīng)工藝中，被其他一些更好的催化劑所代替。 FeCl3?6H2O 是一種很好的丙烯酸正丁酯合成反應(yīng)催化劑。 三氯化鐵對(duì)本反應(yīng)具有較好的催化活性，將其作為催化劑應(yīng)用于本反應(yīng)中，較其它催化劑具有反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)物分離提純簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，無腐蝕，無污染，催化劑性質(zhì)穩(wěn)定，價(jià)格便宜，使用安全方便，重復(fù)使用性好等優(yōu)點(diǎn)。所以丙烯酸正丁酯合 成反應(yīng)的幾種常見催化劑中， FeCl3?6H20 的效果最為理想。 在以 三氯化鐵作 催化劑時(shí)，最佳催化劑用量為反應(yīng)物質(zhì)量的 %，最佳反應(yīng)溫度為 125℃，最佳反應(yīng)時(shí)間為 ，最佳酸醇摩爾比為 1： 。 由于我們的時(shí)間和實(shí)驗(yàn)條件有限，沒有同時(shí)也不可能把所有適用于丙烯酸正丁酯合成反應(yīng)的催化劑一一進(jìn)行研究，再加上我們自身的經(jīng)驗(yàn)不足，考慮不是很周全，故上述結(jié)論也有一定的局限性。所以此課題有待更深入的研究，歡迎各位老師和同學(xué)批評(píng)指正。 南華大學(xué)九九級(jí)化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)論文 第 16 頁 共 27 頁 特別致謝： 在為期四個(gè)多月的畢業(yè)論文實(shí)驗(yàn)及論文寫作過程中，我們 一直得到了學(xué)院的領(lǐng)導(dǎo)和老師非常重要的幫助及支持。特別是肖志海老師，為我們的實(shí)驗(yàn)和論文投入了大量的時(shí)間和精力。在此，我特向院領(lǐng)導(dǎo)和所有帶畢業(yè)設(shè)計(jì)的指導(dǎo)老師們致以我最真摯的謝意！ 祝你們工作順利，合家幸福！ 南華大學(xué)九九級(jí)化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)論文 第 17 頁 共 27 頁 參考文獻(xiàn) 姚蒙正等，精細(xì)化工產(chǎn)品合成原理，中國石化出版社， 1992； 張帆，新有機(jī)試劑的合成，北京海洋出版社， 1985； 黃樞等，有機(jī)合成試劑制備手冊(cè)，四川大學(xué)出版社， 1998； 陳潔等，有機(jī)波譜分析，北京理工大學(xué)出版社， 1996； 王箴，化工詞典，北 京工業(yè)出版社， 1979； 洪鐘苓，化工有機(jī)原料深加工，化學(xué)工業(yè)出版社， 1997， 4； 張旭之，丙烯衍生物工學(xué)，化學(xué)工業(yè)出版社， 1997， 4； 徐壽昌，有機(jī)化學(xué)，高等教育出版社， 1993， 4 南華大學(xué)九九級(jí)化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)論文 第 18 頁 共 27 頁 RUBBERS Over 200 years ago, the British chemist Joseph Priestley received an intriguing bouncy ball from an American friend. It was made of a material he had not seen before. Priestley noticed that it could rub away pencil marks, and he named the material rubber. Since then rubber has bee so important to modern society that it is hard to imagine life without it. The flexibility, elasticity, and durability of natural and synthetic rubbers have made them choice materials for products that cushion shocks, soften blows, dampen vibrations, transmit power, and perform in many other ways. Tires, automotive ponents, electrical insulation, conveyor belts theater seats, building material, caulking, footwear, rubber bands, tennis ball, surgical glove, artificial hearts and refrigerator linings – these are only a sampling of a huge and growing list of products that are pletely or partly made of rubber. All rubber material is posed of millions of long, tangled polymeric molecules. Polymers are huge chainlike molecules posed of many smaller molecules. Natural rubber is known chemically as polyisoprene. It consists of tens of thousands of linked isoprene molecules, each one a simple 13atom bination of carbon and hydrogen. Synthetic rubbers, or elastomers, are made of variety of molecular links, some of which include atoms of fluorine, chlorine, silicon, nitrogen, oxygen, and sulfur. More than 200 plant species produce a milky, viscous sap called latex that contains natural rubber, but only two pf these species have bee mercially important. The Hevea brasiliensis tree provides more than 99 percent of the world’s supply of natural rubber. Originating in Brazil, the Hevea tree now is cultivated in many tropical countries, among them Malaysia, Indonesia, Thailand, and parts of India and China. The other major source of natural rubber is the guayule bush of Mexice and the southwestern United States. Although it now accounts for only a small fraction of natural rubber production. Guayule may bee more widely 南華大學(xué)九九級(jí)化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)論文 第 19 頁 共 27 頁 cultivated in the future for its rubber and other natural chemicals. Raw natural rubber is soft, easily deformed, and clammy when warm, but brittle and rigid when cold. In