丙烯酸酯微乳液研究(自動(dòng)保存)(編輯修改稿)
2025-07-25 09:46 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 儀器與方法 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品 實(shí)驗(yàn)儀器及生產(chǎn)廠家儀器名稱(chēng)型號(hào)生產(chǎn)廠商電動(dòng)攪拌器Pw2100鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司恒溫水浴鍋HH1江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司玻璃儀器：250mL三口燒瓶、球形冷凝管、恒壓滴定管、燒杯等。其他：鐵架臺(tái)、水銀溫度計(jì)等。藥品純度生產(chǎn)廠家苯乙烯St）C8H8分析純AR）天津市大茂化學(xué)試劑廠丙烯酸甲酯MA）C4H6O2分析純AR）天津市大茂化學(xué)試劑廠丙烯酸乙酯EA）C5H8O2分析純AR）天津市大茂化學(xué)試劑廠甲基丙烯酸甲酯MMA）C5H8O2分析純AR）天津市大茂化學(xué)試劑廠過(guò)硫酸鉀KPS）K2S2O8分析純AR）十二烷基硫酸鈉SDS）C12H25NaO4S分析純AR）遼寧新興試劑有限公司辛基酚聚氧乙烯(10醚OP10）分析純AR）NaOH固體分析純AR）蒸餾水自制 實(shí)驗(yàn)方法乳液聚合有間歇、連續(xù)、半連續(xù)三種操作方式，半連續(xù)操作可通過(guò)調(diào)整進(jìn)料組成與進(jìn)料方式達(dá)到控制反應(yīng)速率與反應(yīng)放熱，合成組成均一或組成完全非均一、合成不同粒徑、粒徑分布和粒子形態(tài)的乳液以及高固含量乳液等，半連續(xù)乳液聚合具有較寬的操作彈性。本實(shí)驗(yàn)采用半連續(xù)單體滴加法，水浴溫度 75 ℃時(shí)先將部分單體、引發(fā)劑加入到帶有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三口瓶中，加入大部分蒸餾水，使其完全溶解。然后高速攪拌，直到形成明顯藍(lán)色乳液，在反應(yīng)一段時(shí)間。再加入剩余單體均勻混合，均勻滴加單體，將其在3h內(nèi)滴完，并定時(shí)補(bǔ)加剩余引發(fā)劑。然后水浴開(kāi)始升溫，85 ℃時(shí)保溫1h。最后降溫出料，調(diào)節(jié)pH值到7至8。進(jìn)行檢測(cè)。制備混合單體：分別取6g苯乙烯，6g丙烯酸甲酯，6g丙烯酸乙酯，6g甲基丙烯酸甲酯放入燒杯中，混合均勻。制備復(fù)合乳化劑：分別取18g十二烷基硫酸鈉和6gOP10加入燒杯待用。在250mL帶攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)的三口燒瓶?jī)?nèi)依次加入去離子水、復(fù)合乳化劑十二烷基硫酸鈉/OP10）、一半的混合單體、一半的引發(fā)劑。水浴加熱升溫至75℃時(shí)，開(kāi)始進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)至溶液中出現(xiàn)藍(lán)相，向燒瓶中補(bǔ)加1g引發(fā)劑，繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)），把側(cè)口中的溫度計(jì)取下，換上恒壓滴定管，將剩余的混合單體加入到恒壓滴定管中，在3小時(shí)內(nèi)滴加到燒瓶中。將剩余的一半引發(fā)劑溶解到1020mL水中，在滴加單體的3小時(shí)內(nèi)，每隔半小時(shí)補(bǔ)加一次引發(fā)劑，3小時(shí)加完。3小時(shí)后，水浴升溫至85℃，再反應(yīng)1小時(shí)，降溫至3040℃，用8％的氫氧化鈉調(diào)節(jié)乳液PH值為78，出料。檢測(cè)產(chǎn)品固含量，粘度，表面張力。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。注意事項(xiàng)：1）注意實(shí)驗(yàn)安全。2）攪拌器的安裝與使用，水浴鍋的使用注意事項(xiàng)。3）冷凝裝置注意固定，冷卻水“下進(jìn)上出”。4）溫度計(jì)與攪拌棒的位置應(yīng)注意避免碰撞。5）反應(yīng)出現(xiàn)大量泡沫，可適量加入消泡劑。3結(jié)果與討論實(shí)驗(yàn)全程記錄：10∶30按實(shí)驗(yàn)要求加入藥品，組裝裝置。水浴75℃。11∶10反應(yīng)開(kāi)始，攪拌器調(diào)到最大轉(zhuǎn)速。三口瓶中產(chǎn)生大量泡沫，加入少量消泡劑。水浴75℃。11∶30未出現(xiàn)藍(lán)相，泡沫稍減。水浴75℃。11∶50未出現(xiàn)藍(lán)相，泡沫不消失。水浴75℃。12∶00未出現(xiàn)藍(lán)相，泡沫減少。水浴75℃。12∶10未出現(xiàn)藍(lán)相，泡沫減少。水浴75℃。12∶20未觀察到藍(lán)相出現(xiàn)。12∶30未觀察到藍(lán)相出現(xiàn)?！?2∶40觀察到藍(lán)相出現(xiàn)，體系呈淡藍(lán)色與乳白色混合膠液。有泡沫存在，水浴75℃。12∶，取剩余藥品。13∶10撤下溫度計(jì)，換上恒壓滴液漏斗，加入剩余藥品，調(diào)節(jié)滴加速度半連續(xù)加料法）。13∶20繼續(xù)反應(yīng)，將剩余引發(fā)劑溶于20mL水中，使其完全溶解。13∶25第一次補(bǔ)加引發(fā)劑，約4mL。13∶55第二次補(bǔ)加引發(fā)劑， 4mL。14∶25第三次補(bǔ)加引發(fā)劑， 4mL，還有大量泡沫存在。14∶55第四次補(bǔ)加引發(fā)劑，約4mL。15∶25第五次補(bǔ)加引發(fā)劑，約4mL，有少量乳白色物質(zhì)粘于瓶壁。15∶55第六次補(bǔ)加引發(fā)劑，約4mL，引發(fā)劑已全部加入，觀察到有較多乳白色膠狀物產(chǎn)生。16∶10反應(yīng)3h，升溫至85℃，繼續(xù)反應(yīng)1h。6616∶13溫度達(dá)到85℃，繼續(xù)反應(yīng)1h，呈乳白色膠液。17∶13反應(yīng)結(jié)束，拆下裝置，出料，調(diào)節(jié)pH。用8%10%NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至78。保存檢測(cè)。17∶25整理實(shí)驗(yàn)桌，清洗實(shí)驗(yàn)用品，檢查完畢。實(shí)驗(yàn)結(jié)束。時(shí)間一分鐘兩分鐘五分鐘第七組分分分由上表數(shù)據(jù)：1min，2min，5min都存在分層現(xiàn)象，說(shuō)明微乳液表面張力較大。質(zhì)量表面皿質(zhì)量W0干燥前質(zhì)量W1干燥后質(zhì)量W2第七組由上表數(shù)據(jù)：固含量(w% =W2W0）/W1W0）100%式中： W0為培養(yǎng)皿的質(zhì)量；W1為聚合物乳液的質(zhì)量；W2為干燥后乳膠膜和培養(yǎng)皿的總質(zhì)量。干燥前樣品質(zhì)量：=干燥后樣品質(zhì)量：=固含量： 247。=%
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