【文章內(nèi)容簡介】 分再用溶劑脫附分離在提取液中加入電解質(zhì)進(jìn)行電解處理將提取液用滲析法處理等凈化提取液方法的報道 甜葉菊提取液甜味成分的精制分離一般用離子交換樹脂處理除去雜質(zhì)使之達(dá)到精制分離甜菊甙的目的除此之外還報道有用合成吸附樹脂特制活性碳吸附劑吸附甜味成分后用溶劑溶出的精制分離用溶劑提取的精制分離用逆滲透法除去雜質(zhì)的精制分離等方法的報道然而在甜葉菊甜味成分的提取中要得到高純度的制品往往 并非采用單一方法即可辦到的因此在一些專利方法中多綜合考慮使用上述兩種或兩種以上的方法使其達(dá)到精制分離甜葉菊甜味成份的目的 根據(jù)近年發(fā)表的有關(guān)甜葉菊甜味成份提取的專利看來大致歸納有以下一些主要的方法 1 凝集離子交換分離精制法 將甜葉菊干葉用熱水 6080℃ 浸提過濾或離心分離得提取液然后在攪拌下采取下述任何一種方法凝集提取液的雜質(zhì)①加入氫氧化鈣混合充入 C02 調(diào)節(jié)提取液 pH 為 105②加入鋁酸鈉 NaAl03 混合用鹽酸調(diào)節(jié)提取液 pH為 7 左右③加入氫氧化鈣混合過濾濾液中再加七水合硫酸亞鐵④加入水 合氯化錫 SnC122H20 或水合氯化亞錫 SnCl3 XH20 用氫氧化鈉液或石灰乳使提取液 pH 近于中性⑥加入乙氧基鋁或丙氧基鋁加稀鹽酸使提取液 pH 為 7 然后過濾除去凝集物濾液經(jīng)陽離子陰離子等交換樹脂處理處理后的提取液濃縮用甲醇溶解結(jié)晶或直接將濃縮物干燥而得制品 2 凝集吸附分離精制法 將甜葉菊用水浸提所得提取液在攪拌下采用加入石灰充入 C02 過濾在濾液中加入磷酸使其 pH 值為 8 左右或加入氫氧化鈣混均除去沉淀物后加鹽酸使提取液呈酸性等方法凝集過濾除去提取液的雜質(zhì)然后用合成吸附樹脂或特制活性碳吸附甜菊甙用 4080％的甲醇液脫附濃縮脫附液回收甲醇在低溫 5℃左右 中結(jié)晶得到制品 3 凝集 溶劑提取分離法 在甜葉菊水提取液中用加入堿式碳酸鎂或氫氧化鎂氧化鎂氫氧化鈣等 選用一種 通入 CO2調(diào)節(jié)提取液 pH為 67加入硫酸鐵或氯化鐵等 選用一種 用石灰乳調(diào)節(jié)提取液 pH 為 6 等方法凝集雜質(zhì)過濾除去生成的凝集物濾液經(jīng)濃縮后選用甲醇丙酮或丁醇等溶劑提取濃縮回收溶劑置低溫下結(jié)晶也可重復(fù)提取后再濃縮結(jié)晶得制品 4 凝集滲析分離精制法 用甜葉菊與氫氧化鈣或硝石灰混合后經(jīng)水浸提得到的提取液充入 CO2 調(diào)節(jié)提取液 pH 為中性或加 PAC 聚氯化鎂 凝集雜質(zhì)用氫氧化鈣調(diào)節(jié)提取液 pH為 7 左右等方法除去凝集物將提取液濃縮后用陰陽離子交換膜交替安裝的電滲析器處理處理液直接噴霧干燥或?qū)㈦姖B析處理液用吸附樹脂吸附甜味成份用甲醇或乙醇液脫附濃縮縮回收溶劑噴霧干燥也可將電滲析處理液用陰陽離子交換樹脂再處理一次噴霧千燥得制品 5 吸附離子交換分離精制法 甜葉菊用熱水浸提浸提液用氫氧化鈉調(diào) PH 為 7 左右用吸附劑 M511 吸附雜質(zhì)過濾濾液經(jīng)陽離子和陰離子交換樹脂處理處理液經(jīng)濃縮后用甲醇溶解在 5℃左右放置結(jié)晶得制品 還有將水浸提液直接經(jīng)吸附樹脂 吸附甜味成份用 60 的乙醇液脫附 餾去乙醇所得提取液用多孔陰離子交換樹脂處理處理液經(jīng)濃縮干燥即成制品 6 吸附一凝集一離子交換分離精制法 將甜葉菊浸提液經(jīng)吸附樹脂吸附甜味成份用 85％的甲醇或 65～ 70％的乙醇液脫附在脫附液中加入氫氧化鈣 也可用硝石灰飽和液 過濾除去凝集物濾液經(jīng)陽離子陰離子交換樹脂處理餾去脫附溶劑噴霧干燥也可將處理液濃縮用甲醇結(jié)晶得制品 7 電解一離子交換分離精制法 在甜葉菊水浸提液中加入氯化鈉使之成為電解質(zhì)溶液在鋁板作電極的電解槽內(nèi)用轉(zhuǎn)換電解法處理提取液離心分離除去氫氧化鋁吸附物所得電解處理液用陽陰離子交換樹脂脫鹽濃縮噴霧干 燥得制品還有將電解處理液用離子交換膜電滲析法脫鹽再經(jīng)離子交換樹脂處理濃縮干燥而得制品 8 超濾一逆滲透處理分離精制法 甜葉菊浸提液用對甜菊甙透過性好而阻擋雜質(zhì)透過性高的聚颯過濾膜超濾濾液再經(jīng)對甜菊甙透過阻擋性高的醋酸纖維膜逆滲透除去雜質(zhì)然后用硝石灰處理除去沉淀物用鹽酸中和干燥再用甲醇溶解結(jié)晶得制品 還有將超濾所得的提取液加硝石灰處理除去硝石灰后用鹽酸中和經(jīng)兩性膜逆滲透除去雜質(zhì)再用甲醇溶解結(jié)晶 9 溶劑浸提分離精制法 該法主要是不用水而用溶劑對甜葉菊進(jìn)行浸提浸提溶劑可用丙酮甲醇乙醇等浸提后回收溶劑加水溶解浸提物然 后再用吸附劑吸附或采用凝集離子交換樹脂處理等方法 413 工藝流程和消耗定額 4131 工藝流程 1 甜菊糖生產(chǎn)工藝流程簡述如下 工藝流程簡圖 回收乙醇 稀乙醇 濃糖液 圖 41 甜菊糖生產(chǎn)工藝流程簡圖 本工藝以甜菊干葉為原料甜菊干葉經(jīng)篩網(wǎng)篩分除雜后投入浸泡罐并用軟化水浸泡浸出液泵送糖液儲存罐暫存然后送入復(fù)鹽沉淀罐加入適量的石灰和三氯化鐵等凝聚劑進(jìn)行凝聚除去葉綠素蛋白質(zhì)纖維等雜質(zhì)攪拌均勻后泵送粗濾機(jī) 粗過濾除去糖液中的凝聚物粗濾液再用板框壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離過濾渣做為有機(jī)廢物外運堆肥壓濾液經(jīng)過細(xì)濾機(jī)進(jìn)一步除雜后注入離子吸附柱分離甜菊甙吸附后用純水反復(fù)漂洗離子吸附柱再使用乙醇液進(jìn)行解吸解吸液進(jìn)入陰陽離子柱進(jìn)行脫鹽除去其中的離子使用后的離子柱用鹽酸和燒堿溶液進(jìn)行再生然后乙醇液加入一次碳脫缸經(jīng)活性碳進(jìn)行醇相脫色脫色液經(jīng)過薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行真空蒸發(fā)濃縮得到濃糖液冷凝后的稀酒精再經(jīng)高效酒精回收塔進(jìn)行乙醇回收回收乙醇可反復(fù)套用濃糖液加入二次碳脫缸并加入純化水稀釋后采用活性碳進(jìn)行水 相脫色通過板框壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離去雜過濾液再經(jīng)過微孔精密過濾送噴霧干燥塔噴霧干燥得產(chǎn)品 4132 原輔材料及動力消耗 甜葉菊生產(chǎn)裝置主要原輔材料及動力消耗見表 41 表 41 甜葉菊主要原輔材料及動力消耗 序號 項 目 正常年年消耗量 單價元噸 單位 數(shù)量 含稅價 不含稅價 1 原輔材料 甜菊干葉 噸 39000 20210 170940 乙醇≥ 95 噸 1500 5100 43590 燒堿 噸 2400 2060 17607 鹽酸 噸 1680 4800 4103 硫酸亞鐵 噸 3000 11000 94017 生石灰 噸 3000 8000 6838 包裝箱 套 75000 100 854 2 燃料動力 電 萬度 3450 05 元度 0427 元度 新鮮水 萬噸 420 30 283 煤 噸 7500 500 4425 414 工藝流程特點 ①采用軟化水浸泡可減少生產(chǎn)過程中有害離子帶入 ②采用粗濾細(xì)濾并用可保護(hù)吸附樹脂延長樹脂使用壽命 ③工藝?yán)淠赜媚み^濾濃縮節(jié)約能源 ④采用醇相脫色與水相脫色并 舉增加產(chǎn)品顏色白度 ⑤采用結(jié)晶提純捉高產(chǎn)品品質(zhì) ⑥甜葉菊廢渣經(jīng)多級發(fā)酵克服了微生物菌群之間的拮抗作用 42 自控水平 421 概述 本工程設(shè)計范圍包括甜葉菊主生產(chǎn)車間酒精回收產(chǎn)車間等的自控設(shè)計 421 環(huán)境特征 在本項目的反應(yīng)原料中酒精燒堿鹽酸廢渣等屬于易燃易爆強(qiáng)腐蝕的工藝介質(zhì)所以主生產(chǎn)裝置必須防火防爆和防腐蝕現(xiàn)場檢測儀表主要采用本安型儀表裝置環(huán)境應(yīng)設(shè)置有乙醇?xì)怏w濃度檢測傳感器以監(jiān)視報警杜絕人身傷害事故發(fā)生 423 自控水平 本工程設(shè)計采用常規(guī)模擬儀表的控制方式選用常規(guī)模擬儀表進(jìn)行就地檢測各種工藝參數(shù)確保生 產(chǎn)裝置安全可靠地運行對于現(xiàn)場巡視及開停車時必須在現(xiàn)場觀察的參數(shù)設(shè)就地指示儀表通過緊急停車系統(tǒng)對整個裝置實施安全聯(lián)鎖保護(hù)及可燃?xì)怏w報警等以提高全廠自動化水平和管理水平保障裝置安全穩(wěn)定運行提高產(chǎn)品質(zhì)量減輕勞動強(qiáng)度降低生產(chǎn)成本 424 儀表選型 1 溫度測量儀表 就地指示的溫度儀表選用抽芯時雙金屬溫度計溫度計套管的材質(zhì)一般情況下選用不銹鋼腐蝕性強(qiáng)的介質(zhì)選用 316L 2 壓力差壓測量儀表 就地指示的采用彈簧管壓力表或隔膜壓力表等 3 流量測量儀表 對于易結(jié)晶含固腐蝕性介質(zhì)的流量選用電磁流量計 4 物位測量儀表 測量一般液體的液位選用差壓變送器 425 動力供應(yīng) 1 儀表用電源應(yīng)符合下列要求 常規(guī)儀表電源 交流 220V177。 10 頻率為 50177。 1HZ 波形失真率小于 10 43 主要設(shè)備選型 設(shè)備的選擇原則一是滿足生產(chǎn)工藝流程和生產(chǎn)能力的需要二是符合安全生產(chǎn)的要求三是必須保證清潔生產(chǎn)減少污染 1 甜葉菊糖甙主要生產(chǎn)設(shè)備 本項目產(chǎn)品品種在生產(chǎn)過程中的單元反應(yīng)均在常壓或低壓下進(jìn)行對設(shè)備無特殊要求根據(jù)生產(chǎn)規(guī)模選擇如下 表 42 甜葉菊糖甙設(shè)備選型一覽表 序號 設(shè) 備名 稱 規(guī) 格 材質(zhì) 數(shù)量 臺 備注 1 浸泡罐 4000179。 1500179。 1500Q235B 8 2 糖液儲罐 Φ 3000 179。 4000 Q235B 4 3 復(fù)鹽沉淀罐 Φ 3000179。 3500 鋼襯膠 3 4 過濾板框 F 50m2920 型 4 5 交換柱 Φ 900 179。 3500 鋼襯膠 28 6 濃縮器 SS304 2 7 酒精儲罐 Φ 2021 179。3000SS304 5 9 尾氣吸收塔 Φ 800 玻璃鋼塑料填料 3 10 燒堿儲罐 Φ 3000179。 3000 Q235B 2 11 燒堿配制罐 Φ 1400 179。3000 Q235B 2 12 鹽酸儲存罐 Φ 3000179。 3000 玻璃鋼 2 13 鹽酸配制罐 Φ 1400179。 3000 玻璃鋼 2 13 無菌板框 F 10m2 SS304 2 14 一次脫碳缸 Φ 2021 179。 3000 SS304 2 15 二次脫碳缸 Φ 1000179。 1500 SS304 2 16 軟水儲罐 Φ 4000179。 5000 SS304 2 17 除鹽水儲罐 Φ 4000179。 5000 SS304 2 18 糖液池 鋼混 2 19 噴霧干燥塔 100 型 2 20 鍋爐 4 噸小時 1 第五章 原料輔助材料及燃料的供應(yīng) 51 原輔材料供應(yīng) 本項目所需原料主要為甜葉菊干葉等每年需 6000 噸其余為普通化工原料均可由本省或鄰近省市供應(yīng)主要通過汽車運輸詳見表 51 表 51 原輔材料表 序號 名稱及規(guī)格 單位 數(shù)量 來源 備注 1 甜菊干葉 噸 39000 2 乙醇≥ 95 噸 1500 3 燒堿 噸 2400 4 鹽酸 噸 1680 5 硫酸亞鐵 噸 3000 6 生石灰 噸 3000 7 包裝箱 套 75000 8 甜菊干葉 噸 39000 52 原材料來源及可靠性 甜葉菊 steva rebeudiana Bertoni 原產(chǎn)于南美巴拉圭是多年生菊科植物葉中含有甜味物質(zhì)在 2 ～ 215之間一般約有 7左右其甜度高于白糖為白糖的 200～300 倍甜味接近于白糖甜葉菊的甜味物質(zhì)除已知的主要成份甜菊甙 Stevioside 外目前還知道有 6～ 7 種具有類似結(jié)構(gòu)的物質(zhì)其中甜葉菊甙是甜葉菊中含量較多的主要甜味成份 我國約