【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 適數(shù)量的 Na2SO3固體（用量按每日配一次考慮），加入適量的純水，并進(jìn)行攪拌以加快溶解，放入下面的亞硫酸鈉槽。由泵送出的 5%亞硫 酸鈉水溶液，通過自動(dòng)調(diào)節(jié)閥加入鹽水管道，經(jīng)過管道混合器后與鹽水均勻混合，其中的一小部分進(jìn)入氧化還原分析器，輸出的信號(hào)去自控閥門，調(diào)節(jié)亞硫酸鈉加入量，使進(jìn)入鹽水罐的鹽水絕對(duì)不含次氯酸鈉，且過量的亞硫酸鈉也控制在一定范圍。 二次鹽水過濾 一次鹽水中的少量懸浮物，進(jìn)入螫合樹脂塔會(huì)堵塞螯合樹脂的微孔，甚至使螫合樹脂呈團(tuán)狀物，嚴(yán)重時(shí)有結(jié)塊現(xiàn)象，從而降低樹脂處理鹽水的能力。因此，鹽水精制時(shí)一般要求鹽水中懸浮物的含量小于１ ppm。這樣就必須要經(jīng)過過濾，采用傳統(tǒng)的砂濾設(shè)備往往不能符合要求，目前常用的是炭素管式過濾器。 在一般情況下，過濾器經(jīng)過 48 小時(shí)后就要切換一次。過濾鹽水從鹽水過濾器流出后，送往過濾鹽水貯槽，然后加酸調(diào)節(jié)其 pH 值在 9177。 范圍內(nèi)，送往二次鹽水精制工序。 中和 在過濾器出口的鹽水管道上，加入 31%鹽酸，經(jīng)過靜態(tài)混合器，使鹽酸和鹽水混合均勻后，送 PH 自動(dòng)分析儀，根據(jù)測(cè)得的 PH 值去自動(dòng)調(diào)節(jié)鹽酸的加入量，達(dá)到控制的目的。 31%的鹽酸直接加入 310g/L 鹽水時(shí)，由于氯化鈉在鹽酸中的溶解度很小，溶液濟(jì)源職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 13 的交界面處易析出 NaCl 晶體，堵塞管道，導(dǎo)致 PH 值失調(diào)，影響了鹽水質(zhì)量。所以，必須在鹽酸管道上添加純水。 樹脂塔吸附 二次鹽水精制目前通常采用二臺(tái)或三臺(tái)螯合樹脂塔串聯(lián)流程（見 圖 24）。兩塔串聯(lián)運(yùn)行（ B 和 C) ，一塔再生備用 (A)。經(jīng)過氯氣冷卻器、淡鹽水熱交換器后的二次過濾鹽水，送往螫合樹脂塔（ B）的頂部，自上而下經(jīng)過樹脂床，從塔底流出再到 C 塔。塔內(nèi)鹽水中 Ca2＋ ﹑ Mg2＋ 與樹脂發(fā)生交換。 圖 24 二次鹽水精制工藝流程圖 1氯氣冷卻器； 2淡鹽水熱交換器； 3鹽酸貯槽； 4NaOH 貯槽； 5酸泵； 6堿泵； A螯合樹脂再生塔； B、 C螯合樹脂生產(chǎn)塔 螯合樹脂塔從生產(chǎn)中 脫出再生直到重新投入生產(chǎn)，大約需要 6—9h。在正常生產(chǎn)時(shí)，二臺(tái)串聯(lián)運(yùn)行，一臺(tái)再生備用，每 24h 切換一次。鹽水精制全過程用定時(shí)程控器自動(dòng)控制。樹脂塔再生步驟為：純水洗滌 —純水返洗一鹽酸再生 ——純水洗滌——NaOH 再生 ——純水洗滌 ——鹽水置換。 樹脂塔再生時(shí)產(chǎn)生的廢液流入廢水地坑，經(jīng)中和后送化鹽工段。 鹽水精制工藝 條件 鹽水一次精制的工藝條件 原鹽溶化工序的工藝條件 避開煩瑣的顆粒表面積，粒度分布等計(jì)算，采用宏觀反應(yīng)動(dòng)力學(xué)原理，對(duì)一般湖鹽顆粒而言，停留時(shí)間為 2030min，平均為 25min。為安全 起見 ，選用 30min。 為確保鹽水濃度，在生產(chǎn)中要求控制鹽層在 以上 。而且， 對(duì)化鹽桶內(nèi)的淤泥，必須定期進(jìn)行清除。 濟(jì)源職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 14 溫度升高可以加速氯化鈉的溶解速度，使鹽水在較短時(shí)間內(nèi)達(dá)到飽和。因此在生產(chǎn)上往往采用熱水化鹽，將化鹽桶內(nèi)的鹽水溫度控制在 50～ 60℃ 。 粗鹽水精制工序的工藝條件 要使粗鹽水中含有鈣、鎂、硫酸根等雜質(zhì)成為溶解度很小的沉淀而分離除去，一般采用加入適量精制劑的方 法。 （ 1）碳酸鈉加入量 使用理論量的碳酸鈉，需要攪拌數(shù)小時(shí)才能使上述反應(yīng)趨于完全 。不同溫度下，濃度為 310g/l NaCl 的鹽水中 CaCO3 的溶解度與過量的 NaCO3的關(guān)系如 圖 25所示： 圖 25 不同溫度下，濃度為 310g/LNaCl 的鹽水中 Ca2+濃度與過量 Na2CO3 的關(guān)系 從圖中可以看出， 50℃ Na2CO3過量 ，鹽水中的 Ca2+含量為 。在工業(yè)上一般將 Na2CO3的過堿量控制在 g/L。 （ 2）燒堿加入量 燒堿的加入量 要適當(dāng)過量，以保證 Mg2+、 Fe3+ 在較短時(shí)間內(nèi)反應(yīng)完成。常溫下，濃度為 316g/l NaCl 的鹽水中氫氧化鎂的溶解度與過量的 NaOH 的關(guān)系如 圖 26所示。 在生產(chǎn)中一般加入的氫氧化鈉應(yīng)過量，過堿量控制在 ～ 。由圖可得，使氫氧化鈉過量 10mg/l 比較合適。而且， Mg（ OH） 2在 pH=8 時(shí)，開始沉淀，而在pH=～ 時(shí)反應(yīng)完全。 濟(jì)源職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 15 圖 26 常溫下，濃度為 316g/LNaCl 的鹽水中 Mg（ OH） 2 濃度與過量 NaOH 的關(guān)系 （ 3）氯化鋇加入量 氯化鋇加入量不應(yīng)過多，因?yàn)檫^剩的氯化鋇在電解槽中會(huì)與 NaOH 反應(yīng)生成Ca(OH)2沉淀，造成電槽隔膜堵塞降低電流效率。 （ 4）鹽水中 Ca2+/Mg2+的比值 粗鹽水中 CaCO BaSO4為結(jié)晶型沉淀，粒子容易下沉；而 Mg(OH)2為膠體絮狀物，呈穩(wěn)定分散狀，不易沉降。因此，若原鹽中 Ca2+含量大于 Mg2+，則生成的碳酸鈣就能作為晶種吸附氫氧化鎂一起下沉，沉降效果就好。 圖 27 表示了鹽水中Ca2+/Mg2+的比值與澄清速率之間的關(guān)系。 圖 27 鹽水中 Mg2+/Ca2+的比值與澄清速度的關(guān)系 從圖中可以看出，當(dāng) Ca2+/Mg2+的比值大于 1 時(shí)，其澄清速率就很 小。因此，生產(chǎn)上要求原鹽中 Ca2+/Mg2+的比值小于或等于 1。為達(dá)到此目的，在原鹽溶解時(shí)應(yīng)根據(jù)原鹽質(zhì)量的好壞，進(jìn)行搭配使用或在鹽水中加入適量石灰水以提高 Ca2+的含量。 混鹽水澄清和過濾工序的工藝條件 濟(jì)源職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 16 （ 1）鹽水的溫度和濃度 提高澄清桶內(nèi)鹽水的溫度不但能夠擴(kuò)大懸浮物與鹽水之間的密度差，而且還可以減小鹽水的粘度而加快懸浮物的下沉速度。在生產(chǎn)中要求澄清桶進(jìn)出口的鹽水溫度差小于 5℃ 。 （ 2）過堿量 在去除 Ca2+、 Mg2+時(shí)，碳酸鈉及氫氧化鈉必須適量。如果過多，當(dāng)鹽水的 pH 值大于 12 時(shí)，亦會(huì)影響 鹽水的澄清效果。 （ 3）助沉劑 由于鹽水中懸浮物的沉降速度與固、液兩相的密度差以及與固體顆粒的直徑平方成正比。因此必須選用性能優(yōu)良的助沉劑使顆粒能在較短時(shí)間內(nèi)凝聚變大，以加快懸浮顆粒的下降速度。 常用助沉劑有苛化麩皮、地瓜粉、刨花楠及聚丙烯酸鈉等。 苛化麩皮 的配制方法及參考用量見 表 22。 表 22 苛化麩皮 的配制方法及參考用量 名 稱 配 制 方 法 參考用量（ kg/100m3鹽水） 苛化麩皮 干麩皮：電解液：精鹽水按 1： ： 80配比，再用蒸汽加熱到沸騰，然后緩緩蒸煮 30 分鐘 510 鹽泥處理及利用工序的工藝條件 洗泥時(shí)，鹽泥與洗水的比例控制在 1:3～ 5 之間，為了沉滌干凈，洗鹽水的濕度應(yīng)保持在 40～ 50℃ 。 鹽水二次精制工藝條件及分析 二次鹽水精制工藝對(duì)樹脂的要求 二次鹽水精制工藝對(duì)樹脂的要求： （ 1） 交換容量大 （ 2） 再生效率高 （ 3）體積變化小 （ 4） 阻力降小 （ 5） 抗氧化性強(qiáng) （ 6） 價(jià)格便宜 鈣離子、鎂離子的濃度 螯合樹脂塔對(duì)鹽水中的鈣、鎂離子的吸附量隨著濃度的升高而增加，但當(dāng)鈣、鎂離子的質(zhì)量濃度超過 10mg/L 時(shí)，樹脂除鈣、鎂離子的能力隨鈣 、鎂離子濃度增加而降低，這是因?yàn)轵蠘渲慕粨Q量是一定的，鹽水中鈣、鎂離子來不及進(jìn)行交換，帶人到二次鹽水中，使二次鹽水中鈣鎂含量增加。 鹽水的流量、 PH 值、溫度控制范圍 螯合樹脂與鈣、鎂的螯合反應(yīng)是在一定溫度下進(jìn)行的，溫度高時(shí)，螯合反應(yīng)速濟(jì)源職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 17 度快，樹脂使用周期長(zhǎng)。但鹽水溫度過高 (大于 80℃ )，樹脂的強(qiáng)度會(huì)降低，破碎率升高，將使樹脂受到不可恢復(fù)的損傷。要保證樹脂良好性能的發(fā)揮，應(yīng)將進(jìn)人樹脂塔鹽水溫度控制在 55~65℃ 。 鰲合樹脂的內(nèi)在結(jié)構(gòu)不同，交換能力也不同，但是對(duì)流量、 PH 值、溫度變化趨勢(shì)是一樣的，見圖 28。 圖 28 螯合樹脂的交換能力與流量、溫度和 pH 值的關(guān)系 從吸附能力和 PH 的曲線可以看： 從 PH=7 增加到 PH=8 時(shí)，吸附能力的變化率很快， PH 值低于 7 和 pH 值大于9 時(shí)，吸附能力的變化率逐漸降低，所以中和后可選 PH 從 8～ 10 之間。一次鹽水流量不能超過樹脂塔的最大交換能力。一般要求鹽水流量小于 40 m3/h，最佳流量為20 m3/h。 樹脂塔的填充量 填充量必須保證在給定值，出現(xiàn)樹脂損失，應(yīng)及時(shí)增加，保證塔內(nèi)有 足夠量的吸收樹脂。 樹脂塔壓差控制 樹脂塔壓差過高會(huì)使大量樹脂破碎，同時(shí)也表明塔內(nèi) 有大量破碎樹脂或纖維素、SS 等雜質(zhì)。 螯合樹脂的再生所用的 HCl 和 NaOH 溶液 螯合樹脂再生需使用 31％的 HCl 和純水配制成濃度為 7%再生的鹽酸溶液， 32%的燒堿用純水配制成濃度為 4%再用的燒堿溶液。酸堿濃度如果太低，再生可能不徹底，影響再生效果，酸堿濃度過高，會(huì)使樹脂過度收縮與膨脹，導(dǎo)致樹脂發(fā)生龜裂 。 濟(jì)源職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 18 第三章 精制工藝主要生產(chǎn)設(shè)備 鹽水一次精制工藝主要生產(chǎn)設(shè)備 溶鹽設(shè)備 —— 化鹽桶 圖 31 化鹽桶的平面圖和立體圖 1—鐵柵 2—溢流槽 3—粗鹽水出口 4—桶體 5—折流圈 6—折流帽 7—溶鹽水出口 8—入孔 化鹽桶為立式襯膠的鋼制圓筒形設(shè)備，內(nèi)部結(jié)構(gòu)見圖 31 桶的底部有菌狀折流帽，其作用是使化鹽水進(jìn)入桶內(nèi)分布均勻。中間有折流圈，以防止鹽水流動(dòng)時(shí)發(fā)生短路。上部有鹽水溢流槽及鐵柵。 澄清設(shè)備 —— 浮上澄清桶 日前常用的澄清方法有重力沉降和浮上澄清兩種。浮上澄清法具有適合于含鎂較高的原鹽，且清液分離速度大，受溫度變化的影響小，生產(chǎn)能力大等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛采用。 浮上澄清桶的結(jié)構(gòu)如圖 32 所示。自加壓槽出來的溶有空氣的渾鹽水，加入助沉劑后進(jìn)入 浮上澄清桶的凝聚反應(yīng)室 3，在凝聚反應(yīng)室內(nèi)鹽水一方面進(jìn)行凝聚反應(yīng)；濟(jì)源職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 19 另一方而由于壓力減小，釋放出大量極為細(xì)微的氣