【文章內(nèi)容簡介】 不同的電勢，組成眾多的微電池。電勢較低處形成電池的陽極，溶解較快；電勢較高處形成陰極，溶解較慢。其原因是拋光鏡面在電化學(xué)侵蝕作用下，變得凹凸不平，從而對入射光線形成有選擇的有規(guī)律的漫反射，顯示出晶粒晶界、相和組織結(jié)構(gòu)。對于單相合金來說，可以顯示晶界和晶粒位相。同位相束中板條晶在金相侵蝕時以相同的方式受到侵蝕，在光學(xué)金相視場中形成均勻的塊狀結(jié)構(gòu)。對于多相合金，相界具有類似的電化學(xué)效應(yīng)，相界溶解較快。在相界與相，相鄰的相之間產(chǎn) 生不同的侵蝕速度，在拋光表面形成凹洼或著色，顯示出相和組織。拋光表面在侵蝕前應(yīng)該保持清潔，無水跡和油污。不同的材料顯示不同的組織，應(yīng)該選擇合適的侵蝕液。侵蝕方法有表面侵入法和表面擦拭法。操作時均應(yīng)使侵蝕液均勻侵蝕樣品表面，侵蝕時間的長短，依樣品材料的不同而不同。一般而言，組織越彌散越易侵蝕，淬火鋼、合金元素含量高的材料、不銹鋼等組織侵蝕時間宜長些。侵蝕時間在相當(dāng)程度上取決于制作經(jīng)驗，一般侵蝕到表面稍微發(fā)暗即可 ， 侵蝕好的樣品應(yīng)立即用 酒精擦 洗干凈，干燥后即可進行金相觀察。 本實驗 試樣所采用的浸蝕劑為苦味酸 ((NO2)3C6H2OH)，在腐蝕的時候一定要注意觀察侵蝕力度，避免侵蝕不夠或者過度侵蝕。所有試樣都采用上述方法進行磨制和侵蝕，備用。 8 金相觀察 試樣經(jīng)侵蝕后，首先用金相顯微鏡觀測金相組織，看能否觀測到金相組織和金相組織是否清晰可見，如果不能觀測或組織不夠清晰應(yīng)重新磨制原觀測面后再拋光侵蝕，直至能清晰地看到金相組織。然后用 OLMPUSBH2 三目金相顯微鏡對每個試樣的滲層、過渡層和基體進行金相照片，記錄好觀測時放大倍數(shù)和試樣編號，保存好照片，記錄好數(shù)據(jù)以備分析，實驗結(jié)束后整理好實驗儀器。 顯微硬度的 測量 顯微硬度計，實際上是一臺設(shè)有加負荷裝置帶有目鏡測微器的顯微鏡。測定之前， 先準備好金相 試樣，置于顯微硬度計的載物臺上，通過加負荷裝置對四棱錐形的金剛石壓頭加壓。負荷的大小可根據(jù)待測材料的硬度不同而增減。金剛石壓頭壓入試樣后，在試樣表面上產(chǎn)生一個凹坑。把顯微鏡十字絲對準凹坑，用目鏡測微器測量凹坑對角線長度。根據(jù)所加負荷及凹坑對角線長度就可計算出所測物質(zhì)的顯微硬度值 ，這個顯微硬度值表示的是維氏硬度（ HV）。 本實驗加載載荷為 ，加載時間為 15s，加載和卸載完全自動化，每次測量后記錄好試樣編號和兩對角 線長度，輸入到硬度計上面顯示出顯微硬度，記錄好硬度值，重復(fù)操作，每個試樣觀測 6 個位置，包括基體組織、過渡層組織和滲層組織的顯微硬度，整理好實驗數(shù)據(jù)。操作硬度計的過程中要遵守操作規(guī)范，實驗結(jié)束后整理好實驗儀器 。 9 3 實驗結(jié)果分析 滲層組織形貌分析和硬度 The microstructure of boroniding layer（ x200） 滲層的顯微組織（ x200） The microstructure of boroniding layer（ x500） 滲層的顯微組織（ x500） 由圖 1 和圖 2 所示的 滲硼層組織形貌 可知， 20 鋼滲硼的金相組織形態(tài)為齒狀，且垂直于表面楔人 基體。由于硼化物晶粒呈柱狀聚合成長，易在基體上形成齒狀滲硼層。滲層由硼化物組成。滲硼層的相組成一般為單相的 Fe2B 或者是雙相的 FeB 和 Fe2B。由于 FeB和 Fe2B 的熱膨脹系數(shù)不同，它們之間易產(chǎn)生較高的應(yīng)力集中，在外部載荷下更易形成裂紋和脆斷卜不適于工業(yè)生產(chǎn)，因而單相滲層更加有利于鋼性能的發(fā)揮。硼原子擴散進人基體后首先形成 Fe2B 相， Fe2B 中 B 的原子分數(shù)約為 9%，而 FeB 中 B 則為 16%左右。因此，當(dāng)活性硼原子濃度較高時易在 Fe2B 層外部形成 FeB，導(dǎo)致雙相滲層?；钚耘鹪拥亩嗌偃Q于供硼劑、還原劑和溫度 等因素，可以通過加入不同的還原劑控制硼化物的相結(jié)構(gòu)。 10 硼勢較低時更易形成單相的 Fe2B。本試驗所用滲硼劑和滲硼工藝容易獲得單相的 Fe2B。 由照片可知，在鋼的表面形成了一定厚度的滲硼層，是由化合物層、過渡層和心部基體組織三部分組成。滲硼層呈鋸齒狀嵌人過渡層和心部基體組織中，這種結(jié)構(gòu)有利于滲層與基體的牢固結(jié)合。滲硼層最外層比較疏松，次外層致密。 通過組織分析和硬度測試，我們知道滲層處由于硼化物的存在，硬度比較高，下表是滲層處的顯微硬度值： 表 2 滲層處的 維氏 顯微硬度 Table2 The microhardness of the boroniding layer 數(shù)據(jù) 1 數(shù)據(jù) 2 數(shù)據(jù) 3 數(shù)據(jù) 4 數(shù)據(jù) 5 數(shù)據(jù) 6 數(shù)據(jù) 7 平均值 1209 1424 1357 1456 1285 1271 1330 1333 過渡層組織分析和硬度 The microstructure of the transitional layer（ x200） 過渡處的顯微組織（ x200） The microstructure of the transitional layer（ x500） 過渡處的顯微組織（ x500） 11 過渡層與基體相比，是 一個增碳區(qū)。滲硼層的過渡層比其他地方要黑一些，是因為其中 C 的存在，是由于 B 原子擴散進人 20 鋼表層后與 Fe 形成硼化物時將鋼中的碳擠向基體，因硼化物中不溶解碳，所以在硼化物下面形成了碳的再分配區(qū) (即富碳區(qū) )，并且碳的濃度是沿層深逐漸降低的。另外就是硅在滲硼過程中也被內(nèi)擠而形成富硅區(qū)。硅是鐵素體形成元素，在奧氏體化溫度下，富硅區(qū)可能變?yōu)殍F素體，淬火時不轉(zhuǎn)變成馬氏體。因而緊靠硼化物區(qū)將出現(xiàn)被稱為“黑色組織”的軟帶。 通過對過渡層處的硬度測試和組織分析，該過渡處由于碳的富集硬度較基體硬一些，但但部分還是基體組織硬度提 高不是很多，下表為過渡層處的顯微硬度 (HV)值： 表 3 過渡層處的 維氏 顯微硬度 Table3 The microhardness of the transitional layer 數(shù)據(jù) 1 數(shù)據(jù) 2 數(shù)據(jù) 3 數(shù)據(jù) 4 數(shù)據(jù) 5 數(shù)據(jù) 6 數(shù)據(jù) 7 平均值 基體的組織分析和硬度特點 The microstructure of the matrix（ x200） 基體的顯微組織（ x200） 12 The microstructure of the matrix（ x500） 基體的顯微組織 （ x500） 20 鋼 的基體主要由珠光體和鐵素體組成， 珠光體是 奧氏體 (奧氏體是碳溶解在 γ－ Fe中的間隙 固溶體 )發(fā)生共析轉(zhuǎn)變所形成的 鐵素體 與 滲碳體 的共析體 ， 塑性和韌性較好。碳溶于 αFe 中的間隙固溶體稱為鐵素體 ， 鐵素體的強度、硬度不高，但具有良好的塑性與韌性 。 由于珠光體和鐵素體的特點比較相似，都是塑性 和韌性好，但強度和硬度低。 所以基體的特點就是塑性 和韌性好，但強度和硬度低。 下表是基體的顯微硬度值 ： 表 4 基體的 維氏 顯微硬度 Table 4 The microhardness of the matrix 數(shù)據(jù) 1 數(shù)據(jù) 2 數(shù)據(jù) 3 數(shù)據(jù) 4 數(shù)據(jù) 5 數(shù)據(jù) 6 數(shù)據(jù) 7 平均值 滲劑中硼砂含量的影響分析 試驗中的 3 號罐的變量是硼砂和 石墨的含量，在 920℃ 的滲硼溫度和 5 小時的滲硼保溫時間下的 滲后現(xiàn)象： 1. 粘土經(jīng)高溫加熱后。與罐分離。 2. 3 號比 2 號燒結(jié)嚴重 3. 試樣表面存在殘留滲劑，不易清除。 硼砂熔點為 742℃ ，在滲 硼 溫度下，易使?jié)B劑結(jié)塊和試樣表面粘結(jié)。如加入量過多會使 滲硼劑粘結(jié)，影響表面質(zhì)量，從實驗后的現(xiàn)象可以看出， 3 號罐加入的 20%的硼砂量過多。滲劑中加入石墨可以解決這一問題，石墨粉加入量與滲劑成分有關(guān)， .若滲劑中石墨粉加入過多時，會降低滲硼速度和滲翩層的致密度，所以石墨粉的加入量也不能過多。因此，適當(dāng)?shù)臏p少石墨粉的含量可減輕它對滲硼速度的不利影響。綜合考慮，選定 2 號滲劑 13 中硼砂量為 3 個中最佳， 2 號滲劑各種配比比較合適。 保溫時間的影響 試驗中的 5 號罐是 在滲硼溫度為 920℃ ，硼砂加入量為 15%時，在不同 保溫時間的 下的滲層 對比。 表 5 不同保溫時間下的滲層比較 The paration of the boroniding layer under different holding time 編號 溫度 保溫時間 厚度 備注 2 920℃ 5h 62μm 滲硼層連續(xù)，致密性好 4 920℃ 6h 74μm 滲硼層連續(xù)，致密性好 5 920℃ 4h 36μm 滲硼層不太連續(xù)，致密性差 根據(jù)實驗結(jié)果可知，在相同溫度下，保溫時間越長，形成的滲層越厚，致密性也好。但在滲硼過程中，鋼表面的奧氏體很快被硼飽和，并立即形成 Fe2B 化合物，如 果滲硼劑的活性夠高，滲硼時間足夠長，將在 Fe2B 層的外側(cè)形成含硼量更高的化合物 FeB 相，由于 FeB 相會加劇滲硼層的脆性，要控制 FeB 相的量。所以盡量減少滲硼時間以避免生成過多的 FeB 相。綜合考慮，決定以保溫時間 5h 作為此工藝的最佳時間。 溫度的影響 試驗中的 7 號罐是 在滲硼保溫時間為 5 小時，硼砂加入量為 15%時，在不同 保溫 溫度 的 下的滲層 對比。 表 6 不同滲硼溫度下的滲層比較 The paration of the boroniding layer under different boroniding temperature 編號 溫度 保溫時間 厚度 備注 2 920℃ 5h 62μm 滲硼層連續(xù)，致密性好 6 850℃ 5h 32μm 滲硼層不太連續(xù)，致密性差 7 900℃ 5h 56μm 滲硼層連續(xù)，致密性好 由結(jié)果我們不難看出，隨滲硼溫度的提高，滲層厚度也隨之增加。表明溫度改變對滲硼速度影響很大， 有試驗表明，雖則提高滲硼溫度滲硼層厚度也會顯著增加，但溫度高，時間長，會使 Fe2B 相中的硼含量增加，以至出現(xiàn) FeB 相，增加滲硼層脆性，一般溫度要控制在 950℃。 本實驗所選用的溫度在合適的范圍內(nèi)，通過滲層厚度和組織結(jié)果，選用920℃作為該工藝的選用溫度。 14 現(xiàn)場 本次實驗是在新鄉(xiāng)四達有限公司做的，下圖是實驗時所用的加熱設(shè)備和硼砂干燥時的照片 。 實驗所用箱式電阻爐 硼砂經(jīng)干燥后 15 4 結(jié)論 （ 1） 在 920℃ 的滲硼溫度和 5 小時的滲硼保溫時間下，對 硼砂型固體滲硼劑中硼砂的加入量 分別為 10%、 15%、 20%的滲層和滲后現(xiàn)象進行了分析，發(fā)現(xiàn) 硼砂型固體滲硼劑中硼砂的加入量 以 15%為宜，加入過多會造成滲劑結(jié)塊嚴重，石墨的量要與硼砂的量相適應(yīng)，加入過少也會造成滲劑結(jié)塊嚴重。 （ 2） 在 920℃ 的滲硼溫度下對 滲硼保溫時間 分別為 6 小時的滲層進行了分析，發(fā)現(xiàn)滲硼的保溫時間以 5 小時 為宜 。 時間過短滲層較薄，時間過長，會生成過多的FeB 相，加劇滲層脆性。 （ 3） 在 5 小時的滲硼保溫時間下對滲硼溫度分別為 850℃ 、 900℃ 、 920℃ 的滲層進行了分析，發(fā)現(xiàn)滲硼的溫度以 920℃ 為宜。 在一定溫度范圍內(nèi)，隨著滲硼溫度的增加，滲層厚度也會逐漸增加，超過一定溫度，會加劇滲層脆性， 所以 溫度以 920℃左右為宜。 （ 4） 綜合研究后 ，本實驗的最佳滲劑配比和處理工藝為 15％ Na2B4O7+12％ KBF4+20% Si3Fe4+20％活性碳 +30%石墨 +3%NH4Cl， 920℃ x5h。 16 參考文獻 [1] 張蜀紅 劉炳，滲硼工藝研究與應(yīng)用現(xiàn)狀及發(fā)展，熱加工工藝， 36（ 12） (2021)， 6974. 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