【文章內(nèi)容簡介】 稱為浸出過程。在浸提過程中應根據(jù)臨床治療的需要，處方中有關藥物成分提取的工藝特性，擬制備的制劑，并結合生產(chǎn)的設備條件等，選用合適的浸提工藝，將有效成分 及輔助成分盡可能的提取出來。而使無效成分及組織物 盡量少混入或不混入浸提物種。浸提方法有浸漬法，滲漉法，煎煮法，回流提取法。對提取出來的混合物需要加以分離純化以除去所含的各種雜質，工業(yè)生產(chǎn)中常用的分離純化技術有水體醇沉，醇提水沉 ，大孔吸附樹脂 ，離心分離，膜分離等工藝技術。 本次設計采用 水煮醇沉工藝，及水體醇沉工藝。 其依據(jù)為，利用中藥中的大多數(shù)成分，如生物堿鹽，、苷、有機酸鹽，氨基酸，多糖等易溶于水和醇的特性，用水提出，并將提取液濃縮，加入適當?shù)囊掖挤磸蛿?shù)次沉淀，除去其不溶物質，最后得到澄明的液體。加入乙醇時，應使藥液含醇量逐步提高，防止一次加入過量的乙醇，使其有效成分一起沉出。通常當含醇量達到 50%60%時即可除去淀粉等雜質，含醇量達 75%時，可除去蛋白質等雜質，當含醇量達 80%時，幾乎可除去全部蛋白質、多糖、無機鹽類等雜質，從 而保留了既溶于水，又溶于醇的生物堿、苷、氨基酸、有機酸等有效成分。藥液經(jīng)上述步驟處理后，大部分蛋白質、糊化淀粉、粘液質、油脂、脂溶性色素、樹脂等雜質均被除去，同時某些水中難溶性的成分，如多種苷，香豆精，內(nèi)酯，黃酮，芳香酯等在水提液中的含量本來就不高，經(jīng)幾次處理后，絕大部分會沉淀而濾除。 （有文獻 [10]可知） 浸漬法 提取工藝 浸漬法是簡單且最常用的一種浸出方法，除特別規(guī)定外，浸漬法一般在常溫下進行 。浸漬法提取液的澄明度一般比煎煮液好，適用于粘性藥材、無組織結構藥材及易膨脹藥材的浸出，尤其適用于有效 成分遇熱易揮發(fā)和易破壞的藥材，但該法浸出時間較長，且往往不宜完全浸出有效成分，不宜用于貴重或有效成分含量低的藥材的浸提。 滲漉法 浸提工藝 滲漉法是往容器中藥物粗粉上方不斷地添加浸提溶劑，使其滲過藥粉 而自容器下部流出浸提液的操作方法。在滲漉時，浸提溶劑滲入藥材細胞中溶解大量可溶性成分后，濃度增高，向外擴散，浸提液的密度增大，向下移動。滲漉法對藥材的粒度及工藝技術要求較高，操作不當，會影響滲漉的正常進行 。 齊齊哈爾大學畢業(yè)設計 (論文 ) 7 煎煮法 浸提工藝 煎煮法是應用最早，使用最普遍的浸提方法。適用于有效成分能溶于水，且 對濕熱較穩(wěn)定的藥材 。 除用于制備湯劑外，還用于制備中藥片劑、丸劑、散劑、沖劑及注射劑等。該法操作簡便易行，能浸提出大部分所需成分，但煎出液的雜質多，容易霉變和腐敗變質，含有不耐熱或揮發(fā)性有效成分的藥物，在煎煮過程中易被破壞或損失。 回流提取法 回流提取方法可分為：①回流熱提取法，在應用乙醇等易揮發(fā)的有機溶劑進行有效成分提取時，為了減少溶劑的消耗，提高進出效率而采用回流熱浸法；②循環(huán)回流冷浸法，采用少量溶劑，通過連續(xù)循環(huán)回流進行提取，使藥物有效成分充分提出的浸出方法 。 工藝流程示意圖 工藝流程示意圖： 工藝流程敘述 本設計 任務 為年 處理 量 500噸 玉竹 提取車間的初步設計，本提取車間共分四個 工段 ：提取、濃縮、醇沉、乙醇回收 。 提取工段 打開壓縮空氣閥， 按 排渣門關門按鈕，關閉排渣門，然后 按 排渣門鎖緊按鈕，鎖緊排渣門，關掉壓縮空氣閥 。 用 純化 水 沖洗罐內(nèi)壁、底蓋 ，然后 放掉。 把經(jīng)篩選，清洗，切割好的一次進料量的 玉竹干、凈藥材從投料口依此投入多功能提取罐中，并加入 6 倍凈藥材 水 提 藥 渣 中 貯 濃 縮 中 貯 粗浸膏 醇 沉 藥 渣 中 貯 乙醇回收 乙醇濃度調(diào)配 最終 浸膏 齊齊哈爾大學畢業(yè)設計 (論文 ) 8 量的水，按照工藝要求的浸漬溫度浸漬 5 個小時后，開始向夾套里通 入低壓蒸汽開始進行第一次的提取， 待溫度達到 90186。C 后，達到了微沸之后減慢通蒸汽量，在此操作的同時打開通冷凝器循環(huán)水使藥液蒸氣先后通過泡沫捕集器 再進入冷凝器，冷卻器之后再進入相分離器將一些不凝氣體排出 ，剩余藥液 返回到提取罐中，同時打開罐底出液閥使藥液通過管道過濾器后，再被管道泵打回到提取罐中形成反復回流確保藥液被煮的均勻，充分 。 在此期間不斷觀察罐中動態(tài)， 防止爆沸沖料。 保持該溫度 3 小時關閉回流閥， 并關閉蒸汽閥門，開啟放料閥門打入儲罐 進行儲存。然后再向罐中 通入四倍量的純化水重復上述操作，煎煮 2 小時后一并打入儲罐中 。 提取結束后，將出渣車開至使用罐下面，打開壓縮空氣閥，按排渣門脫鉤按鈕、打開出渣門按鈕，開門放藥渣。最后用純化水清潔提取罐及其管道。 提取工段主要設備有：升降機、 純化水計量罐、 多能提取罐、過濾器、藥液 儲 罐、管道泵 。多 功 能提取罐上配有：泡沫 捕 集器 、冷卻器、冷凝器 、相分離器 。 提取操作周期： 16 h 減壓濃縮工段 首先 用純化水清洗濃縮器，之后 開啟真空泵、視鏡照明燈，開啟真空閥門，使蒸發(fā)器真空度達 上。其次，打開進料閥，將上工段的藥液打入濃縮罐中，當藥業(yè)上升到 兩個 蒸發(fā)器下屬第二個視鏡 的 2/3 處時，關閉進料閥門。然后開啟蒸汽閥門，升溫加熱，調(diào)節(jié)真空度，使 兩個 個蒸發(fā)器 真空度保持在 — 之間 ，要求第二個蒸發(fā)器的真空度大于第一個蒸發(fā)器， 控制蒸汽表表壓不高于 ，使藥液正常蒸發(fā) ，控制溫度達 80186。C，當藥液受熱蒸發(fā)、數(shù)量減少至蒸發(fā)器下數(shù)第二個視鏡 1/3 處時，可進行補加藥液至蒸發(fā)器的下數(shù)第二個視鏡 2/3 處。當冷凝水儲罐水位達到玻璃視鏡 2/3處時，關閉冷凝水分離閥門，開啟排氣閥，使空氣進入冷凝水儲罐，當罐內(nèi)壓力與外界相等時，開啟冷凝水儲罐底出水閥門，排空冷凝水閥門，排 放冷凝水 至純化水計量罐中，用以提取工段的提取用水 。最后，當藥液濃縮至工藝要求的相對密度，關閉蒸汽閥，真空泵，打開排空閥回復常壓。清潔放料口，打開雙效減壓濃縮器閥門，將浸膏放入清潔桶內(nèi)。 本工段主要設備有： 雙 效 減壓 濃縮器、射流真空泵、冷凝水貯罐、濃縮液周轉桶。 濃縮操作周期： 8 h 醇沉工段 清洗醇沉罐 , 關閉醇沉罐出藥口， 將濃縮膏轉入醇沉罐中，并從乙醇計量罐向醇沉罐中加含量為 95%的乙醇。并向夾套內(nèi)通入低壓蒸汽進行間接加熱，當溫度達到 80186。C后，調(diào)節(jié)蒸汽閥減少通氣量 。保持該溫度，并開 啟攪拌器 攪拌，再向醇沉罐內(nèi)繼續(xù)加乙醇并不斷用酒精計測量藥液含醇量，直至醇沉罐中藥液含醇量至 65%，當濃度達到工藝齊齊哈爾大學畢業(yè)設計 (論文 ) 9 要求后停止加醇，繼續(xù)攪拌 待藥膏完全溶解澄清后，關閉蒸汽閥。停止通入蒸汽， 靜置8 小時 ， 開啟醇沉罐側面藥液出口閥使上清液經(jīng)醇沉泵打入到醇沉液儲罐中。打完之后，關閉出液閥，打開醇沉罐底部出渣口，將藥渣及部分藥液打入 板框過濾器 進行 過濾， 將濾液 經(jīng)泵 一并 打入醇沉液貯罐。 最后用純化水清洗醇沉罐。 本工段的設備有：醇 沉罐、轉液泵、不銹鋼板框過濾器。 醇 沉操作周期 ： 16 h 乙醇回收 先用純化水 清洗乙醇 回收塔 ， 之后 打開乙醇回收塔進液口，將醇沉液轉移至塔內(nèi) 進行間歇精餾 ，開啟蒸汽閥， 進行加熱 ，溫度控制在 80℃ 左右。 打開通往冷凝器的閥門，當藥液中的乙醇加熱到沸點后就會進入精餾塔，部分蒸汽進入冷凝器，平衡器，在平衡器中觀察乙醇是否符合規(guī)格，符合的話繼續(xù)進入冷卻器，回到乙醇儲罐中。如果不符合標準，將會被繼續(xù)打回到精餾塔中繼續(xù)回流。而另一部分上升蒸汽與部分冷凝后的回流液相遇之后，部分冷凝也又會返回到再沸器中，然后再次沸騰的乙醇蒸汽又會繼續(xù)上升，經(jīng)過不斷的反復， 直至藥膏中不再有乙醇的味道，并且達到了所需乙醇濃度時，停止 加熱。關閉冷凝水進出的水閥門，并 在 再沸器 底部回收浸膏。對乙醇回收塔進行清洗。 本工段的設備有：乙醇回收塔、乙醇貯罐、乙醇配液罐 。 乙醇回收操作周期 ： 16 h 齊齊哈爾大學畢業(yè)設計 (論文 ) 10 第 3 章 化工計算 物料計算 物料衡算是物料的平衡計算，是進行藥物生產(chǎn)工藝設計、物料查定，過程經(jīng)濟評估以及過程控制、過程優(yōu)化的基礎。它以質量守恒定律和化學計量關系為基礎。簡單地講，它是指“在一個特定的物系中，進入物系的全部物料質量加上所有生成量之和必定等于離開該系統(tǒng)的全部產(chǎn)物質量加上消耗掉的和積累起來的物料質量之和” ，用式子表示為：∑ G 進料 +∑ G 生成 =∑ G 出料 +∑ G 累積 +∑ G 消耗 式中 ∑ G 進料 —— 所有進入物系質量之和； ∑ G 生成 —— 物系中所有生成質量之和； ∑ G 出料 —— 所有離開物系質量之和； ∑ G 消耗 —— 物系中所有消耗質量之和（包括損失）； ∑ G 累積 —— 物系中所有積累質量之和。 物料衡算是所有工藝計算的基礎，通過物料衡算可確定設備容積、臺數(shù)、主要尺寸，同時可進行熱量衡算、管路尺寸計算等。 物料衡算的基準 (1)對于間歇式操作的過程，常采用一批原料為基準進行計算。 (2)對于連續(xù)式操作的過程，可以采用單位時間產(chǎn)品數(shù)量或原料量為基準進行計算。 提取工段的物料計算 1 基礎數(shù)據(jù) (1) 計算基準：以每批投料量計算 (2) 生產(chǎn)規(guī)模 ： 年處理 500 噸玉竹凈藥材提取 (3) 批操作周期 年生產(chǎn)時間 ： 300 天 批操作周期 ? =16 h，具體時間如下： 清洗 50 min 加凈藥 40 min 第一次加 6 倍量 純化水 40 min 浸泡藥材 300 min 加熱升溫 40 min 第一次提取 180 min 浸提液抽至儲罐 40 min 齊齊哈爾大學畢業(yè)設計 (論文 ) 11 第二次加 4 倍量 純化水 40 min 加熱升溫 30 min 第二次提取 120 min 浸提液抽至儲罐 20 min 冷卻、出渣 70 min (4) 工藝參數(shù) 水提 工藝： 提取工段分兩次煎煮，每次凈藥材與 純化水 質量比如下： 第 1 次提取投料比為凈藥材 m： 純化水 m=1： 6 第 2 次提取投料比為凈藥材 m： 純化水 m=1： 4 排除藥渣 含水量 20% 合并兩次提取液進入提取液貯罐， 藥材提取液中 有效成分 含量 75% 浸出 有效成分 90% 水提過程中損失總藥液量為 2% (5) 物性參數(shù) 浸提液密度 1 000 kg/m3 凈藥 材密度 1 000 kg/m3 2 確定計算任務 提取罐中物料損失可忽略不計，提取罐各物料關系見圖 31 凈藥材量 提取液量 第一次加水用量 藥渣量 第二次加水用量 損失量 圖 31 提取罐各物料關系 根據(jù)質量定律 ： 凈藥材量 +2 次 提取純化水用量 =藥渣量 +提取藥液量 ＋ 損失量 其中凈藥材量 m 用處理量求出， 2次 提取水溶液 總量 ，根據(jù)投料比為 10m； 設提取液量 x，則 損失量為 2%x； 因為 藥材提取液中 有效成分 含量 75%， ， 所以 藥渣量 為 m/80% 提取液量 x 可 求出。 3 具體計算 提 取 罐 齊齊哈爾大學畢業(yè)設計 (論文 ) 12 （ 1） 加入到提取罐中的凈藥材質量 m，可由生產(chǎn)規(guī)模求出 已知： 生產(chǎn)規(guī)模 ： 年處理量 500 噸 年 生產(chǎn)時間 300 天 ， 300 24＝ 7 200 h 批操作周期 ? =16 h 年 操作 批數(shù)： 年 生產(chǎn)時間 247。 批操作周期 =批數(shù)／ a = 7 200247。 16 = 450； 批投料凈藥材質量為 m= 年處理量 247。年 操作 批數(shù)＝ 500000 kg247。 450＝ kg (2) 提取用水 溶液量，可由投料比計算求出 10＝ kg (3) 提取藥液量 x， 由等式計算： 凈藥材量 +2次 提取水溶液量 =藥渣量 +提取藥液量 ＋ 損失量 m +10m = (m 25%+m 75% 10%)/80%+x+x/ x ＝ kg (4) 藥渣量 (m 25%+m 75% 10%)/80%= kg （ 5） 損失量 2%x=2% = kg 4 提取罐平衡表 見 表 31 表 31 提取罐物料平衡表 物料 名稱 進料 m/kg 出料 m/kg 凈 藥 材 純化水 提取藥液量 藥渣量 雜質量 合計 1 11 —— —— —— 12 —— —— 11 12 濃縮工段物料衡算 1 基礎數(shù)據(jù) 濃縮周期： 8 h 粗浸膏得率： 損失率： 4% 齊齊哈爾大學畢業(yè)設計 (論文 ) 13 2 具體計算 浸膏 量： W =