理化分析質(zhì)量控制培訓(xùn)課件(編輯修改稿)
2025-03-28 12:02 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 準確度評價方法 評價方法 ?（ 1）用標準物質(zhì)作對照實驗 重復(fù)分析標準物質(zhì)，測定的含量 (經(jīng)回收率校正后 )平均值與真值的偏差。 ?（ 2）加標回收實驗 通過加標回收測定： (1)在空白基質(zhì)樣品中加入不同水平 (高、 中、低三水平 )已知量分析物，同時測定空白 基質(zhì)樣品和加標樣品，計算加標回收率。 在某一穩(wěn)定樣品中加入不同水平 (樣品 含量的 ~2倍 )已知量分析物，同時測定樣 品和加標樣品，計算加標回收率。 ?（３）用不同方法進行對照實驗 ?平均值與真值的偏差指導(dǎo)范圍如下： 加標回收率計算 ?空白加標回收 :在沒有被測物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標準物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標回收率。 ?樣品加標回收 :相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測成分標準物質(zhì)；兩份同時按相同的分析步驟分析，加標的一份所得的結(jié)果減去未加標一份所得的結(jié)果，其差值同加入標準物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標回收率。 加標回收率計算 ?加標回收率 = (加標試樣測定值 試樣測定值 )247。加標量 100% ?例如：以分光光度法測定一種物質(zhì)，原樣品濃度是 20mg/kg，加樣的濃度是 10mg/kg， 原樣品25mL，加樣 25mL，理論上加標后樣品的濃度應(yīng)該是 15mg/kg。 ?實際測得吸光度為 根據(jù)前面標準曲線的方程y= 得出的濃度是 。 ?回收率 % = [ 50－ 20 25]/(10 25) 100 =%(以待測物質(zhì)實際含量計算的 ) 精密度（重復(fù)性） ?表示測定值有無良好的平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性。 ?反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機誤差的大小。精密性通常用極差、平均偏差和相對平均偏差、標準偏差和相對標準偏差表示。 ?相對標準 (偏 )差 (relative standard deviation， RSD)，也稱變異系數(shù) (coefficient of variation， CV)。分析時，常用 RSD表示精密度。 平行性： 同一實驗室，分析人員、分析設(shè)備和分析時間都相同，用同一分析方法對同一樣品進行雙份或多份平行樣測定，所得結(jié)果之間的符合程度。 重復(fù)性： 同一實驗室，分析人員、分析設(shè)備和分析時間中的任一項不相同，用同一分析方法對同一樣品進行兩次或兩次以上獨立測定結(jié)果之間的符合程度。 再現(xiàn)性： 用相同的分析方法，對同一樣品在不同條件（實驗室、分析人員、設(shè)備，時間）下獲得的單個結(jié)果之間的接近程度。 室內(nèi)精密度 用絕對偏差和相對偏差表示 室間精密度 用相對平均偏差表示 精密度涉及的幾個術(shù)語 關(guān)于分析方法精密度的幾個應(yīng)注意問題 （ 1）分析結(jié)果的精密度與待測物質(zhì)的濃度水平有關(guān)，應(yīng)取兩個或兩個以上不同濃度水平的樣品進行分析方法精密度的檢查。（ ug、 mg 、 g） （ 2）精密度會因測定實驗條件的改變而變動，最好將組成固定樣品分為若干批分散在適當長的時期內(nèi)進行分析 ，檢查精密度。 （ 3）要有足夠的測定次數(shù)（ 6次以上）。 （ 4）以分析標準溶液的辦法了解方法精密度， 與分析實際樣品的精密度存在一定的差異。 （ 5）準確度高的數(shù)據(jù)必須具有高的精密度，精密度高的數(shù)據(jù)不一定準確度高。 精密度 可比性： 用不同分析方法測定同一樣品時，所得出結(jié)果的
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