【文章內(nèi)容簡介】
M I m P F 61 B u t y 1 3 m e t h y l i m i d a z o l i u m h e x a f l u o r o p h o r a t eNN C4H9CH3SOBMImSacN_OO 制備離子液體時 , 使用的原料是我們前期基礎(chǔ)性實驗中合成的 正溴丁烷 。 在 Biginelli合成反應(yīng)中 , 使用的 乙酰乙酸乙酯 也是前期基礎(chǔ)性實驗中的合成產(chǎn)物 。 實驗原理 — 原料的獲取 CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5H2SO4 (2)C2H5NaOEtCH3COCH2COOC2H5(3)nC4H9H + 2SO4 + NaBrnC4H9Br(1) 在 [BMIm] Sac制備( 5)中,由于傳統(tǒng)的反應(yīng)需要 10個小時 ,這在學(xué)生實驗中難以實現(xiàn),因此我們改用 微波合成 的方法,使反應(yīng)在 5 min內(nèi)完成。 實驗原理 — 實驗方法的選擇 ( 5 )NN C 4 H 9 B rC H 3SNON aO ONN C 4 H 9C H 3SNOO O+[ B M I m ] S a c 實驗原理 — 微波化學(xué) 微波化學(xué)是 20世紀(jì) 80年代后期興起的一項有機合成的技術(shù)。主要是波長在 12 cm左右的電磁波,工業(yè)及家用微波裝置的頻率設(shè)定在 GHz。 由于 微波可使反應(yīng)底物在極短的時間內(nèi)迅速升溫 ,這種加熱方式可使一些反應(yīng)速度大為提高,有時達(dá)到1000倍。使許多傳統(tǒng)加熱方式不活化的反應(yīng)或無法進行的反應(yīng)得以發(fā)生。并能顯著縮短反應(yīng)時間,提高反應(yīng)效率。 4)純化簡單 實驗原理 — 微波反應(yīng)特點 1)反應(yīng)時間短,幾分鐘可完成 2)所用試劑少,節(jié)約開支 3)轉(zhuǎn)化率高,產(chǎn)物選擇性大 實驗步驟 在 50 mL 圓底燒瓶中加入 g ( mol) 1甲基咪唑,加入 20 mL 1,1,1三氯乙