中藥安全性質(zhì)量控制技術(shù)研究及應(yīng)用實(shí)例(編輯修改稿)
2025-02-27 18:38 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 化法相比，石墨爐原子化法樣品消耗少，特別適用于分析非常少量的試樣，靈敏度高；缺點(diǎn)是石墨管昂貴，不能同時(shí)測(cè)定多個(gè)元素。該法可用于 除汞以外 的重金屬元素測(cè)定。 （ 3）低溫原子化法 該法是利用化學(xué)反應(yīng)方法預(yù)處理試樣，在室溫至攝氏幾百度的條件下使其原子化，因此又稱(chēng)為化學(xué)原子化法。 ①冷原子化法：該法專(zhuān)用于 汞元素 的測(cè)定。 將樣品消解后還原生成汞，在汞蒸氣發(fā)生器中，用載氣將汞蒸氣吹出，通過(guò)石英吸收池的汞蒸氣對(duì)汞空心陰極燈的輻射產(chǎn)生吸收，從而進(jìn)行定量分析。 ②氫化物原子化法：一般用于鉛、砷、汞等元素的測(cè)定。 將氣態(tài)分析物引入石英爐內(nèi)在較低溫度下實(shí)現(xiàn)原子化的一種方法。它主要是與蒸氣發(fā)生法配合使用。 原子熒光光譜法（ AFS） 原子熒光 光譜是介于 原子發(fā)射光譜 和 原子吸收光譜 之間的光譜分析技術(shù)。它的基本原理是 基態(tài)原子 （一般蒸汽狀態(tài)）吸收合適的特定頻率的 輻射 而被激發(fā)至高能態(tài)，而后激發(fā)過(guò)程中以 光輻射 的形式發(fā)射出特征 波長(zhǎng) 的熒光，通過(guò)測(cè)定原子熒光的強(qiáng)度即可求得樣品中該待測(cè)元素的含量。 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ ICPAES） 本法為 《 中國(guó)藥典 》 2023年版附錄新收載的方法。 基本原理是樣品由載氣引入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的中心通道，在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，使所含元素發(fā)射各自的特征譜線(xiàn)。根據(jù)各元素特征譜線(xiàn)的存在與否，鑒別樣品中是否含有某種元素（ 定性分析 ）；由特征譜線(xiàn)的強(qiáng)度測(cè)定樣品中相應(yīng)元素的含量（ 定量分析 ）。 電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ ICPMS） 與 ICPAES相比，該法最大的優(yōu)點(diǎn)是檢出限極低，達(dá)到了 。其次分析精密度高、分析速度快、可同時(shí)測(cè)定含量差別較大的各組分，可用于絕大多數(shù)重金屬元素的定性分析和定量分析，同時(shí)進(jìn)行 多種元素及同位素 的測(cè)定，是目前痕量元素分析領(lǐng)域中最先進(jìn)的方法。 其他方法 （ 1）比色法：主要用于 重金屬總量和總砷 的測(cè)定。 （ 2）紫外分光光度法：該法是利用重金屬元素與試劑反應(yīng)后顯色，在紫外光下有吸收的原理來(lái)測(cè)定重金屬的含量。多用于鉛、汞的測(cè)定。 （ 3）高效液相色譜法 （ 4）極譜法 （ 5）免疫學(xué)方法 （ 6）激光誘導(dǎo)擊穿光譜法 第二節(jié) 中藥中農(nóng)藥殘留測(cè)定技術(shù) 一 .前處理技術(shù) 中藥材的提取與凈化 ：目的是將中藥材中殘留的微量農(nóng)藥殘留物提取出來(lái)，又不能引入新的溶劑污染。實(shí)際上是分離與凈化技術(shù)的綜合應(yīng)用。 （ SFE） 超臨界流體，是指溫度和壓力處于臨界溫度和臨界壓力之上的流體。常用的萃取劑是二氧化碳，適宜 非極性和極性較小的物質(zhì) 的提取。若要提取極性大的成分，可以加入適宜的 夾帶劑 （如甲醇、乙醇和水等）。 2. 固相萃取（ SPE）和固相微萃取技術(shù)（ SPME） 固相萃取 ：是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，使其與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。 固相微萃取法 ：根據(jù)吸附 解吸原理，在進(jìn)樣器的針頭部分涂一層固定液或鍵合一層固定相，直接將其插入液體樣品或樣品的頂空，萃取、濃縮有機(jī)化合物后，將進(jìn)樣器直接插入 GC進(jìn)樣口加熱，使被測(cè)物質(zhì)進(jìn)入分析器進(jìn)行測(cè)定。主要和氣相色譜以及液相色譜聯(lián)用。 3. 加速溶劑萃?。?ASE） 加速溶劑萃取是在較高的溫度（ 50~200℃ ）和壓力（ 1000~3000psi或 ~）下用 溶劑萃取 固體或半固體樣品的新穎樣品前處理方法。 優(yōu)點(diǎn) ：有機(jī)溶劑用量少， 10g樣品一般僅需 15ml溶劑；快速，完成一次萃取全過(guò)程的時(shí)間一般僅需 15min；基體影響小；萃取效率高，選擇性好，已進(jìn)入美國(guó)EPA標(biāo)準(zhǔn)方法；且使用方便、安全性好，自動(dòng)化程度高。 4. 凝膠滲透色譜（ GPC） 凝膠滲透色譜基于體積排阻的分離機(jī)制，是利用有機(jī)溶劑和疏水凝膠大分子從樣品中提取分離不同分子量干擾物的一種常用有效分離技術(shù)。 被測(cè)量的高聚物溶液通過(guò)一根內(nèi)裝不同孔徑的色譜柱，柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙（較大）和粒子內(nèi)的通孔（較?。?。當(dāng)聚合物溶液流經(jīng) 色譜柱 時(shí)，較大的分子被排除在 粒子 的小孔之外，只能從粒子間的間隙通過(guò)，速率較快；而較小的分子可以進(jìn)入粒子中的小孔，通過(guò)的速率要慢得多。經(jīng)過(guò)一定長(zhǎng)度的色譜柱，分子根據(jù) 相對(duì)分子質(zhì)量 被分開(kāi)，相對(duì)分子質(zhì)量大的在前面（即淋洗時(shí)間短），相對(duì)分子質(zhì)量小的在后面（即淋洗時(shí)間長(zhǎng)）。 二、定量技術(shù) 1. 氣相色譜法 定義 ：以 惰性氣體 為流動(dòng)相，以固定液或固體吸附劑作為固定相的色譜法稱(chēng)為氣相色譜法。 以固定液作為固定相的色譜稱(chēng)為 氣液色譜 ，以固體吸附劑作為固定相的色譜稱(chēng)為 氣固色譜 。 原理： 使混合物中各組分在兩相間進(jìn)行分配 ,其中一相是不動(dòng)的 (固定相 ),另一相 (流動(dòng)相 )攜帶混合物流過(guò)此固定相 ,與固定相發(fā)生作用 ,在同一推動(dòng)力下 ,不同組分在固定相中滯留的時(shí)間不同 ,依次從固定相中流出。 通常采用的檢測(cè)器有： 熱導(dǎo)檢測(cè)器 ，
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