en14362-120xx標(biāo)準(zhǔn)流程管理學(xué)習(xí)(編輯修改稿)
2025-02-12 20:30 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 試。? 備注：白色不需測試分析；? 顏色混合的情形? 可最多進(jìn)行 3種顏色混合測試。按照規(guī)則進(jìn)行：? 從紡織品 同一部位 選擇 3種顏色；? 如果 3種顏色 不是 來自紡織品的 相同部位 ，從紡織品 相同種類紡織纖維 中選擇 3種顏色；? 如果 3種顏色 即不是 來自紡織品的 相同部位 ， 也不是 來自紡織品相同種類 的紡織纖維，從紡織品中具有 相同工序 的部分選擇 3種顏色。? 3種顏色測試樣品的準(zhǔn)備? 總質(zhì)量為 1g且每種顏色質(zhì)量大約相同。? 若混合測試樣品中，任一胺的結(jié)果在 530mg/kg的范圍，則需分開測試，因單一顏色測試樣品的結(jié)果可能超過 30mg/kg。? 分散染料的萃取? 使用氯苯萃取分散染料， 25ml氯苯萃取 30min。氯苯萃取液的溫度冷卻至室溫。濃縮至近干，高純氮吹干。用 2mL甲醇分 2次溶解，超聲，將甲醇溶解的物質(zhì)轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中。? 注：? 若萃取后完全褪色，則擯棄測試樣品。? 若未完全褪色，則用正戊烷或叔丁基甲基醚沖洗樣品并使其干燥后，放入反應(yīng)器中，合并甲醇溶解的分散染料溶液（ 2mL）一起還原。 染料的萃取染料的萃取? 其他染料染色的紡織品? 若測試樣品屬于 A情形和（或） B情形，則把測試樣品直接放入反應(yīng)器中，并加 2ml甲醇 。? 還原裂解? ? 在反應(yīng)器中加 15ml預(yù)熱至 70℃ 的檸檬酸鹽緩沖溶液。反應(yīng)器密封并在（ 70177。 2） ℃ 下保持 30min。? 再加 ，用力振搖，在（ 70177。 2） ℃ 下再保持30min。 2min內(nèi)冷卻至室溫。? 此方法中還原時(shí)間共 60min。? 萃取和濃縮? ? 在反應(yīng)溶液中加入 ，振搖。轉(zhuǎn)移反應(yīng)溶液到硅藻土柱，充分吸收 15min。? ? 加 10ml叔丁基甲基醚到反應(yīng)器中，振搖。 15分鐘后把叔丁基甲基醚和樣品轉(zhuǎn)移到柱上，洗出液用 100ml的圓底燒瓶接受。? 再次加 10ml叔丁基甲基醚清洗反應(yīng)器，并將溶液轉(zhuǎn)移至柱上。最后直接加60ml叔丁基甲基醚到柱上。? 濃縮 濃縮至約 1ml（不可蒸干），高純氮吹至近干，加入 2mL叔丁基甲醚定容。上機(jī)待測。? 注意：? ，不要蒸干溶劑。如果在 24h內(nèi)不能進(jìn)行完整的分析，將樣品放置在低于 18℃ 的環(huán)境下。? ? ，如 2,4二氨基甲苯和 2， 4二氨基苯甲醚存在不穩(wěn)定性。如果進(jìn)樣晚了，則可能檢測不出。? 氣質(zhì)聯(lián)用以或者高效液相色譜儀或液質(zhì)聯(lián)用儀? 注意：? 1. 任何一種胺被檢測到，則應(yīng)該使用一種或多種選擇性的方法進(jìn)行確認(rèn)。只有兩者方法都給出確定的結(jié)果，這個(gè)結(jié)果才是確定的。? ? 2. 任何 1中胺被識(shí)別出來（ 5mg/kg），要建立至少 3個(gè)點(diǎn)的校正曲線來定量。? ? 3. 同分異構(gòu)體。? ? ：外標(biāo)建立校正曲線（ 3點(diǎn)以上）；內(nèi)標(biāo)法一般選擇 2,4,5三氯苯胺，適用于氣相色譜定量? 定性和定量定性和定量（ 15mg/L） :100ul胺的儲(chǔ)備溶液(300mg/L)和 2mL甲醇加入含有 15mL檸檬酸鹽緩沖溶液的反應(yīng)器中。每一批樣品都要執(zhí)行。2. 每天做校正曲線。 核查核查 添加回收添加回收? 胺的回收率需要達(dá)到下面的最低要求：? 2,4二氨基苯甲醚 20%? 鄰甲苯胺和 2,4二氨基甲苯 50%? 其余的芳香胺 70%? 鄰氨基偶氮甲苯和 5硝基鄰甲苯胺還原為鄰甲苯胺和 2,4二氨基甲苯 ? 4氨基偶氮苯會(huì)產(chǎn)生苯胺和 1,4苯二胺? 標(biāo)準(zhǔn)中第 10部分 結(jié)果評價(jià)中明確指出：當(dāng)任一種胺使用單點(diǎn)（ 15mg/L）定量的結(jié)果超過 5mg/kg，就應(yīng)建立一個(gè)多點(diǎn)的校正曲線進(jìn)行定量。? 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)驗(yàn)證? 使用了液相和氣質(zhì)聯(lián)用兩種方法，聚酯纖維，氯苯脫色，考
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