不確定度評定在質(zhì)量控制中的應用(編輯修改稿)
2025-02-12 13:10 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 回歸曲線引入不確定度分量 的計算操作規(guī)程 ? 偏差 (回收率 )引入不確定度分量 的計算操作規(guī)程 ? 容器引入不確定度分量 的計算操作規(guī)程 ? 滴定管引入不確定度分量 的計算操作規(guī)程 黑龍江省藥品檢驗所作業(yè)指導書稱量引入不確定度分量 的計算操作規(guī)程? ： 稱量重復性 (統(tǒng)一考慮）、天平校準 ? 量化標準不確定分量：天平校準帶來的不確定度分量：天平制造商給出的天平置信區(qū)間177。 （萬分之一）按矩形分布， ? 在稱量時，無論是加重法還是減重法，我們的稱量一般為兩次。則合成標準不確定為： ? 稱量引入的總相對不確定度 ? 當所有的質(zhì)量的計算均為乘除時，稱量引入的總相對不確定度為：為： urel(m)= ? 計算結(jié)果見 天平的相對不確定度分析 ? ?? 2)( irel mu 2mg= 221 ??? uu m mgmgkau ???制備分析用供試溶液的相對不確定度 相對不確定度 溶液濃度 溶液制備 天平 稱量 體積 B級 總不確定度 10mg/ml 1g/100ml 萬分之一 1mg/ml 100mg/100ml 萬分之一 50mg/50ml 萬分之一 10mg/10ml 萬分之一 50mg/500ml 萬分之一 25mg/250ml 萬分之一 10mg/100ml 萬分之一 5mg/50ml 萬分之一 1mg/10ml 萬分之一 l 10mg/1000ml 萬分之一 5mg/500ml 萬分之一 1mg/100ml 萬分之一 天平帶來的不確定分量 稱量的量（ mg) 天平 使用次數(shù) u1(mg) u(m)(mg) urel(m) 1 萬分之一 1 2 萬分之一 1 3 萬分之一 1 4 萬分之一 0 0 5 十萬分之一 1 6 十萬分之一 1 7 十萬分之一 1 8 十萬分之一 1 稱量引入的總相對不確定度 = 標準滴定溶液濃度名義值不確定度的計算? 標準滴定溶液的標定方法： ? 藥典中滴定溶液濃度的標定方法大體上有三種方式； ? 第一種是用基準試劑標定滴定溶液的濃度；包括：氫氧化鈉、鹽酸、硫酸、硫代硫酸鈉、碘、高錳酸鉀、硫酸飾、乙二胺四乙酸二鈉、高氯酸、硝酸銀、亞硝酸鈉、乙醇制氫氧化鉀等。 ? 第二種是用標準滴定溶液標定標準滴定溶液的濃度；包括：鋅、溴酸鉀、溴、草酸、硫酸亞鐵銨、硫氰酸銨等。 ? 第三種是用基準試劑直接制備的標準滴定溶液。包括：重鉻酸鉀、碘酸鉀等 ? 標準滴定溶液不確定度計算后，日常制備不必每次計算，但當條件 (人員、計量、器具、環(huán)境等 )改變時，應重新進行不確定度的計算。 ? 標準滴定溶液濃度名義值不確定度的計算? 標準滴定溶液不確定度的計算 ? 由標準滴定溶液的標定方法不同，其不確定度的計算也分為三種。 ? 、第一種方式： ? ：取恒重的基準試劑，精密稱定，溶解，用滴定液（ mol/L）滴定（?？瞻祝?。 ? 、第二種方式： ? ：精密量取用滴定液（ mol/L），用已知 F值的滴定液（ mol/L）滴定（?？瞻祝?。 ? 、第三種方式： ? ：取基準試劑，干燥，準確稱量，溶解，定容。 標準滴定溶液濃度名義值不確定度的計算? ： ? 總合成相對不確定度為： ? 取包含因子 k=2，擴展不確定度： ? 報告 ? 報告本次 滴定液濃度名義值不確定度測定結(jié)果 : ? F=F177。 U（ p=95%， k=2） ? ? 常用滴定液濃度名義值不確定度見附表 1 滴定液名稱 F177。U p k 鹽酸滴定液 （ ） 177。 95% 2 鹽酸滴定液 （ ） 177。 95% 2 硫酸滴定液 （ ） 177。 95% 2 硫酸滴定液 （ ） 177。 95% 2 氫氧化鈉滴定液 （ ） 177。 95% 2 氫氧化鈉滴定液 （ ） 177。 95% 2 硝酸銀滴定液 （ ） 177。 95% 2 EDTA滴定液 （ ） 177。 95% 2 碘滴定液 （ ） 177。 95% 2 高錳酸鉀滴定液 （ ） 177。 95% 2 硫代硫酸鈉滴定液 （ ） 177。 95% 2 高氯酸滴定液 （ ） 177。 95% 2 亞硝酸鈉滴定
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