【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 氦氣或氫氣 作載氣來分析除 氦氣和氫氣 之外的其它組分；可采用 氮?dú)饣驓鍤?作載氣來分析 氦氣和氫氣 。GB/T 136102023 《天然氣組成分析 氣相色譜法》三、質(zhì)量指標(biāo) 組分分析標(biāo)氣（標(biāo)準(zhǔn)氣體） ：標(biāo)準(zhǔn)氣的 所有組分 必須處于 均勻的氣態(tài) 。標(biāo)準(zhǔn)氣組分的濃度 不低于 樣品中組分濃度的 一半 ，也不大于該組分濃度的 兩倍 。對(duì)于小于 5%和小于 %的組分特殊處理。GB/T 136102023 《天然氣組成分析 氣相色譜法》序號(hào) 樣 品氣 濃 度（摩 爾 百分?jǐn)?shù)）標(biāo) 準(zhǔn)氣 濃 度（ 摩 爾 百分?jǐn)?shù)）備 注1 X ≤ 5% （ X/2）≤Y≤10% 標(biāo) 準(zhǔn)氣中相 應(yīng)組 分的摩 爾 分?jǐn)?shù) 應(yīng) 不大于 10％，也不低于 樣 品中相 應(yīng)組 分 濃 度的一半。2 X ＞ 5% （ X/2） ≤Y≤2X 不低于 樣 品中 組 分 濃 度的一半，也不大于 該組 分 濃 度的兩倍3 X ＜ % Y≥%如果仍采用 標(biāo) 準(zhǔn)氣 組 分 濃 度不低于待 測(cè)組 分 濃 度的一半，也不高于相 應(yīng)組 分 濃 度兩倍的 規(guī) 定， 標(biāo) 準(zhǔn)氣的配制 難 度加大，同 時(shí)由于天然氣 組 成 歸 一的要求，最后分析數(shù)據(jù)只保留兩位，不會(huì)提高其分析的準(zhǔn)確度三、質(zhì)量指標(biāo) 組分分析 數(shù)據(jù)處理：有效數(shù)字： 組分濃度可用 峰高 或 峰面積 進(jìn)行計(jì)算。每個(gè)組分濃度的有效數(shù)字應(yīng)按計(jì)量器具的精度和 標(biāo)準(zhǔn)氣 的 有效數(shù)字 取舍， 不應(yīng)多于標(biāo)準(zhǔn)氣 中相應(yīng)組分濃度的 有效數(shù)字位數(shù) 。GB/T 136102023 《天然氣組成分析 氣相色譜法》三、質(zhì)量指標(biāo) 組分分析 數(shù)據(jù)處理：歸一化： 將每個(gè)組分的測(cè)量的原始含量值乘以 100，再除以所有組分原始含量值的 總和 ，即為每個(gè)組分歸一的摩爾百分含量，所有組分原始含量值的總和與 ％的差值不應(yīng)超過 ％。如果天然氣中含有的硫化氫的含量已經(jīng)測(cè)定，并且其結(jié)果為 X%， 則在歸一化處理時(shí)，應(yīng)將各組分的結(jié)果歸一到（ 100－ X） %， 而不是歸一到 100%。GB/T 136102023 《天然氣組成分析 氣相色譜法》三、質(zhì)量指標(biāo) 組分分析差減歸一化： 在分析了除甲烷之外的其它組分后或者在進(jìn)行有效數(shù)字取舍后，用 100減去所有其它組分的濃度之和作為甲烷的濃度 。（甲烷濃度最高，少量的加在甲烷里面誤差影響最?。〨B/T 136102023 《天然氣組成分析 氣相色譜法》三、質(zhì)量指標(biāo) 組分分析 數(shù)據(jù)處理：計(jì)算實(shí)例GB/T 136102023 《天然氣組成分析 氣相色譜法》三、質(zhì)量指標(biāo) 組分分析 注意事項(xiàng)：如果氣樣的現(xiàn)場(chǎng)記錄表明 氣源溫度 高于 實(shí)驗(yàn)室溫度 ，則氣樣在進(jìn)入色譜儀之前需 預(yù)先加熱 。如果 已知?dú)鈽拥臒N露點(diǎn) 低于 環(huán)境最低溫度 ，也可以不預(yù)先加熱。如果氣樣需要加熱，尤其是可能含有較多凝析烴組分的氣樣，應(yīng)特別注意安全 ，溫度不能太高 （ 防止 超壓情況）。通常氣樣中的 硫化氫 是在現(xiàn)場(chǎng)分析或采用其它方法進(jìn)行分析的，所以在用氣相色譜法分析組成時(shí)，一般不考慮硫化氫。進(jìn)樣時(shí)，為避免硫化氫可能帶來的污染，可在不影響其它組分分析的前提下先將 硫化氫脫除 后，再進(jìn)樣分析。GB/T 136102023 《天然氣組成分析 氣相色譜法》三、質(zhì)量指標(biāo) 組分分析 注意事項(xiàng)：為了獲得檢測(cè)器對(duì)各組分，尤其是對(duì)甲烷的線性響應(yīng)， 進(jìn)樣量不應(yīng)超過 。除了微量組分，使用這樣的進(jìn)樣量都能獲得足夠的精度。測(cè)定摩爾百分?jǐn)?shù)不高于 5％的組分時(shí)，進(jìn)樣量允許增加到 5ml。樣品瓶到儀器進(jìn)樣口之間的連接應(yīng)選用不銹鋼或聚四氟乙烯管，不得使用銅、聚乙烯、聚氯乙烯或橡膠管。采用吹掃法進(jìn)樣時(shí)，要求 氣樣壓力高于大氣壓力 。進(jìn)樣時(shí)，打開樣品瓶的出口閥，用氣樣吹掃包括定量管在內(nèi)的進(jìn)樣系統(tǒng)。對(duì)每臺(tái)色譜儀都必須分別確定和驗(yàn)證所需的吹掃氣量。定量管進(jìn)樣壓力應(yīng)接近大氣壓 ， 關(guān)閉樣品閥，使定量管中的氣樣壓力穩(wěn)定后，應(yīng)立即將定量管中氣樣導(dǎo)入色譜儀，以避免污染物滲入。GB/T 136102023 《天然氣組成分析 氣相色譜法》三、質(zhì)量指標(biāo) 硫化氫分析標(biāo)準(zhǔn)和方法硫化氫 GB/T 含硫化合物的測(cè)定 第 1部分：用碘量法測(cè)定硫化氫含量 檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 含硫化合物的測(cè)定 第 2部分：用亞甲藍(lán)法測(cè)定硫化氫含量GB/T 含硫化合物的測(cè)定 第 3部分：用乙酸鉛反應(yīng)速率雙光路檢測(cè)法測(cè)定硫化氫含量GB/T 含硫化合物的測(cè)定 第 6部分：用電位法測(cè)硫化氫、硫醇硫GB/T 含硫化合物的測(cè)定 第 11部分：用著色長(zhǎng)度檢測(cè)管法測(cè)定硫化氫含量GB/T 含硫化合物的測(cè)定 第 12部分：用激光吸收光譜法測(cè)定硫化氫含量GB/T 含量的測(cè)定 第 1部分：醋酸鉛反應(yīng)速率雙光路檢測(cè)法GB/T 第 2部分：醋酸鉛反應(yīng)速率單光路檢測(cè)法三、質(zhì)量指標(biāo) 硫化氫 原理： 用過量的 乙酸鋅 溶液 吸收 樣品中 硫化氫 ，生成 硫化鋅 沉淀，再加入過量的 碘 溶液 氧化 生成的硫化鋅，然后用 硫代硫酸鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 剩余的碘 。 適用范圍： 硫化氫含量（ 0100） %； 特點(diǎn)：方法簡(jiǎn)單，成本低， 檢測(cè)范圍較大，指示劑靈敏，是一種經(jīng)典的化學(xué)分析方法， GB 17820 推薦方法，且可用與仲裁， 也是天然氣硫化氫檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。人工操作，步驟繁瑣，受人員在取樣、溶液配置和滴定操作的細(xì)節(jié)影響，如有疏忽導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性、復(fù)現(xiàn)性不是太好。GB/T 《天然氣 含硫化合物的測(cè)定 第 1部分：用碘量法測(cè)定硫化氫含量》三、質(zhì)量指標(biāo) 硫化氫檢測(cè)器具主要是玻璃儀器：硫化氫 吸收器 ， 定量管 （硫化氫含量高于 %）， 稀釋器 ， 自動(dòng)滴定儀 ， 濕式氣體流量計(jì) （分度值 ，準(zhǔn)確度 177。 1%）， 大氣壓力計(jì) （分度值 ）， 溫度計(jì) （分度值 ℃ ）。檢測(cè)準(zhǔn)確度主要因素及措施：① 加入 冰乙酸 防止 乙酸鋅溶液的水解 （每升溶液 12滴）；② 乙酸鋅吸收硫化氫時(shí)加入 3%的乙醇 防止 發(fā)泡 ，低于 %的不用加入；③ 硫代硫酸鈉溶液 受水中 溶解的 CO 空氣氧化 和 微生物作用下 分解；配制時(shí)選用 新煮沸 的 冷蒸餾水GB/T 《天然氣 含硫化合物的測(cè)定 第 1部分：用碘量法測(cè)定硫化氫含量》三、質(zhì)量指標(biāo) 硫化氫④ 碘溶液配置加入 過量的碘化鉀 充分 溶解碘 ，避免碘的揮發(fā)； 避光陰冷 處保存碘溶液，避免氧化揮發(fā)；⑤ 取樣量的多少，參考標(biāo)準(zhǔn)要求；避免進(jìn)入空氣； 對(duì)于硫化氫含量低的天然氣 取樣時(shí)間會(huì) 很長(zhǎng)，根據(jù)含量的不同，從一小時(shí)到數(shù)小時(shí)不等，檢測(cè)的誤差會(huì)較大。⑥ 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 的配制和標(biāo)定，吸收液的滴定，以及滴定的速度，過程中的讀數(shù)，滴定中的搖晃太劇烈等都會(huì)影響檢測(cè)的準(zhǔn)確度，在工作中要加以注意。GB/T 《天然氣 含硫化合物的測(cè)定 第 1部分：用碘量法測(cè)定硫化氫含量》三、質(zhì)量指標(biāo) 硫化氫硫化氫濃度高于 %的取樣和吸收取樣： 流量控制：（ 12） L/min；通過量 :1520倍定量管容積；記錄大氣壓力和溫度；修正取樣體積；吸收： 洗耳球吹掉定量管兩端殘留硫化氫；打開定量管活塞，緩慢打開針型閥；控制流量 300500mL/min，通氮?dú)?20分鐘后停止。GB/T 《天然氣 含硫化合物的測(cè)定 第 1部分：用碘量法測(cè)定硫化氫含量》三、質(zhì)量指標(biāo) 硫化氫硫化氫濃度低于 %的取樣和吸收取樣和吸收在現(xiàn)場(chǎng) 同時(shí)進(jìn)行，用樣品氣經(jīng)排空管 充分置換 導(dǎo)管內(nèi)氣體；讀取流量計(jì)初始讀數(shù)；調(diào)節(jié)螺旋夾控制流量 300500mL/min；過程中記錄 幾次 氣體溫度；記錄 取樣體積 、 平均溫度 和 大氣壓力 ；GB/T 《天然氣 含硫化合物的測(cè)定 第 1部分：用碘量法測(cè)定硫化氫含量》三、質(zhì)量指標(biāo) 硫化氫取樣體積修正： 滴定注意事項(xiàng) ： 硫化氫含量 低于 %的應(yīng)使用 低濃度 的碘溶液；避免在 日光照射 下操作； 輕攪拌 防止碘液揮發(fā)。GB/T 《天然氣 含硫化合物的測(cè)定 第 1部分：用碘量法測(cè)定硫化氫含量》三、質(zhì)量指標(biāo) 硫化氫 原理： 用乙酸鋅吸收液吸收氣樣中的硫化氫，生成硫化鋅。在酸性介質(zhì)中和三價(jià)鐵離子存在下，硫化鋅同 N， N二甲基對(duì)苯二胺反應(yīng)，生成亞甲藍(lán)。通過分光光度計(jì)測(cè)量測(cè)定溶液吸光度的方法測(cè)定生成的亞甲藍(lán)，最后得到硫化氫含量。 適用范圍： 為 適用于硫化氫含量在 （ 023 ） mg/m179。，適用于 硫化氫濃度穩(wěn)定 的 凈化 天然氣。 特點(diǎn)：方法 簡(jiǎn)單，成本低，也是一種傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法， GB 17820 推薦方法； 檢測(cè)范圍較窄，只適合商品天然氣等低硫化氫含量的測(cè)定 。對(duì) 環(huán)境溫度條件要求較高。GB/《天然氣 含硫化合物的測(cè)定 第 2部分：用亞甲藍(lán)法測(cè)定硫化氫含量》三、質(zhì)量指標(biāo) 硫化氫 主要檢測(cè)儀器： 分光光度計(jì)（要求可測(cè)定波長(zhǎng) 670nm的吸光度 ），硫化氫吸收器，比色管，濕式流量計(jì)，溫度計(jì)，大氣壓力計(jì)，恒溫水槽等。取樣和吸收過程 同碘量法 ，滴定和計(jì)算方法不同。GB/《天然氣 含硫化合物的測(cè)定 第 2部分：用亞甲藍(lán)法測(cè)定硫化氫含量》三、質(zhì)量指標(biāo) 硫化氫 原理： 當(dāng) 恒定流量 的 氣體樣品 經(jīng) 潤(rùn)濕 后從浸有 醋酸鉛的紙帶 上流過時(shí) ,硫化氫與醋酸鉛反應(yīng)生成 硫化鉛 ,紙帶上出現(xiàn) 棕色色斑 。 反應(yīng)速率 和由此產(chǎn)生的顏色變化速率 與樣品中 硫化氫濃度 成正比。由儀器的光電系統(tǒng)檢測(cè)色斑的強(qiáng)度，通過比較已知濃度硫化氫標(biāo)準(zhǔn)樣和未知樣在儀器上的讀數(shù)來測(cè)定樣品中硫化氫含量。需要用 純硫化氫 氣體和預(yù)被測(cè)天然氣相近的 無硫底氣 配制 參比標(biāo)準(zhǔn)氣體 ，用比色分析法 將 樣品氣 和 參比標(biāo)準(zhǔn)氣體 在分析儀器上的讀數(shù)相比來測(cè)定硫化氫含量。 適用范圍： 適用于實(shí)驗(yàn)室和現(xiàn)場(chǎng)在線分析，檢測(cè)范圍 （ ） mg/m179。，通過稀釋可擴(kuò)展至 100%。GB/T 《天然氣 含硫化合物的測(cè)定 第 3部分：用乙酸鉛反應(yīng)速率雙光路檢測(cè)法測(cè)定硫化氫含量》三、質(zhì)量指標(biāo) 硫化氫 特點(diǎn)： 測(cè)量方法操作簡(jiǎn)單 ,可在線分析， GB 17820 推薦方法 。設(shè)備較昂貴，乙酸鉛為 有毒物質(zhì) ，可致癌，并有一定的危險(xiǎn)性，遇明火、高熱可燃。需要的試劑和材料：5%的乙酸溶液；純度不低于 %的硫化氫；稀釋氣體（無硫底氣）可以是用活性炭和氫氧化鈉石棉吸附劑洗滌過的管道天然氣；乙酸鉛紙帶（ 5%的乙酸鉛浸泡無硫化氫條件下干燥，或購(gòu)置配套的紙帶）；硫化氫氣體混合氣（稀釋氣和硫化氫標(biāo)準(zhǔn)氣混合，參比標(biāo)準(zhǔn)樣品）剩下的就是按照分析儀器操作，儀器自動(dòng)分析出結(jié)果。GB/T 《天然氣 含硫化合物的測(cè)定 第 3部分：用乙酸鉛反應(yīng)速率雙光路檢測(cè)法測(cè)定硫化氫含量》三、質(zhì)量指標(biāo) 硫化氫 原理： 用 35%（ 質(zhì)量百分比 ）的氫氧化鉀水溶液吸收樣品中的 硫化氫 和 硫醇 ，用 5%（質(zhì)量百分比）的一乙醇胺溶液吸收樣品中的硫氧化碳。以硝酸銀溶液電位滴定吸收液，由銀 /硫化銀電極指示滴定終