差示掃描量熱法(編輯修改稿)
2025-02-05 04:28 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 如同類樣品要相互比較其差異，最好采用相同的量。 ◆升溫速率 通常升溫速率范 圍 在 5～ 20℃ ／ min。 一般來 說 ，升溫速率越快，靈敏度提高，分辨率下降。 靈敏度和分辨率是 — 對 矛盾，人 們 一般 選擇較 慢的升溫速率以保持好的分辨率，而適當(dāng)增加 樣 品量來提高靈敏度?！魵夥? 一般使用惰性氣體，如 N Ar、 He等，就不會產(chǎn)生氧化反應(yīng)峰，同時又可減少試樣揮發(fā)物對檢測器的腐蝕。 氣流流速必須恒定， (控制在 200ml／min)，否則會引起基線波動?！?φ↑→ Ti,Tp,Tf↑例如，在 N2氣下 FeCO3→FeO+CO 2↑TiTf1℃ /min40050020℃ /min480610Kissinger法， OzawaFlynnWall法的基礎(chǔ) 1 升溫速率DTA主要影響因素?φ ↑→ Tp ↑ ，峰變窄，變尖? 對于多階反應(yīng)， φ ↓→ 有利于多重峰的分離? φ ↓→ DTA 曲線峰面積略有降低? 試樣內(nèi)的溫度分布 LDPE ℃/min 內(nèi)外溫差不大 80℃/min 內(nèi)外溫差 10℃ 以上? 結(jié)晶高聚物 慢速升溫 → 再結(jié)晶 快速升溫 → 過熱 通常， 10或 5℃/min 升溫不同粒度 CuC2O4 H2O在真空中失水的 TG曲線（ 1— 粉末， 2— 單晶； 2℃/min)試樣量對 Ce2(C2O4)310 H2O熱分解的 DTA曲線 (試樣量： 1—60 ， 2—300mg)2 氣氛CaSO42 H2O在空氣、水氣中的 DTA曲線? 提高氣體產(chǎn)物的分壓，使反應(yīng)向高溫推移? 氣氛的導(dǎo)熱性 導(dǎo)熱性良好可向體系提供更充分的熱量，從而提高反應(yīng)速率。如 CaCO3的熱分解速率，按 HeN2Ar的次序遞減。氣氛對韓國產(chǎn)白云石（ 5mg） DTA曲線的影響(升溫速率 10℃/min, 氣體流速 100L/min,1atm=101325Pa)3 裝樣的緊密程度CaC2O4分解所需的能量小于 CO氧化放出的能量，則表現(xiàn)為放熱反應(yīng) (如下圖 )CaC2O4→CaCO 3+CO2CO+O2→2CO 2裝樣較疏松（ 1）和較實（ 2）時 DTA曲線（試樣量 100mg；升溫速率 20℃.Min 1）熔點和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的確定熔點的確定熔點的確定 如圖所示 ◆玻璃化 轉(zhuǎn)變 溫度的確定◆DSC822eSpecifications儀器的工作參數(shù)? Temperaturerange70500176。C? Temperatureaccuracy?176。C? Measurementrange?350mW(100℃ )? Sensitivity15?V/mW? Noise(RMS)1?W? Digitalresolution16millionpoints? Signaltimeconstants(typical)? Accessories:samplerobotgasswitchboxCoolingofDSCCellsCoolingofDSCCellsCoolingoftheDSCcellcanbedescribedby?:coolingtimeconstantoftheDSCcell(?4minfortheDSC821).Thetimeneededtocoolacellwithaninitialtemperaturedifference?T1toafinalauftemperaturedifference?T2isSignaltimeconstant,?SignalHowlongdoesthesystemtaketoequilibrate?Howfastdoesthesignalebacktothebaseline??Signal=Rth?Cs,Cs=Cpan+Csample+CsensorCpan(50mgAlpan)?50mJ/KCsample(10mg,J/gK)160
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