差示掃描量熱法-文庫吧資料
2025-01-22 04:28本頁面
【正文】 ??Signalhigh?largeheatdesign:? HighDSCoftime3mJ/K??mJ/K??mJ/KCsensor?(1050mgCsensorCpanCpan+Cs=thebacksignaldoesHowtosystemdoesHowconstant,isSignaldifferenceaufa?T1temperatureancellcoolneededDSC821).Themin(?theconstantcoolingbybeDSCcellofofofswitchrobot(typical)? Accessories:constant? Signalmillion?W? Digital(RMS)15℃ )? Sensitivity350C? MeasurementC? Temperature50070Specifications儀器的工作參數(shù)? Temperature◆玻璃化 轉(zhuǎn)變 溫度的確定◆DSC→+COCaCO 3CaC2O4CaC2O4如 CaCO3的熱分解速率，按 HeN2Ar的次序遞減。60 ， 2—300mg)2 氣氛CaSO410 H2O1 升溫速率DTA主要影響因素?φ ↑→ Tp ↑ ，峰變窄，變尖? 對于多階反應(yīng)， φ ↓→ 有利于多重峰的分離? φ ↓→ DTA 曲線峰面積略有降低? 試樣內(nèi)的溫度分布 LDPE ℃/min 內(nèi)外溫差不大 80℃/min 內(nèi)外溫差 10℃ 以上? 結(jié)晶高聚物 慢速升溫 → 再結(jié)晶 快速升溫 → 過熱 通常， 10或 5℃/min 升溫不同粒度 CuC2O4Kissinger法， OzawaFlynnWall法的基礎(chǔ) 480204001Ti↑+→例如，在 N2氣下 ↑Tp,◆?φ↑→◆氣氛 一般使用惰性氣體，如 N Ar、 He等，就不會產(chǎn)生氧化反應(yīng)峰，同時又可減少試樣揮發(fā)物對檢測器的腐蝕。 一般來 說 ，升溫速率越快，靈敏度提高，分辨率下降。 隨樣品量增加，峰起始點溫度基本不變，但峰頂溫度增加。DSC主要影響因素樣 品量 樣品量少，樣品的分辨率高，但靈敏度下降。測試結(jié) 束后， 單擊 Calibration／ Single42SingleHeatCalibOK即可。In／ Zn，輸 入 樣 品名和 樣 品 銦 重量，按照常 規(guī) 步 驟進(jìn) 行 測試 。DSC選擇 方法 銦 、 鋅 兩點溫度校準(zhǔn)313Heatflow，按 Zn， 輸 入 樣 品名和 樣 品重量，按照常 規(guī) 步 驟進(jìn) 行 測試 。FlowDSC選擇 方法 鋅單 點 熱 流校準(zhǔn)515Temperature，按 測試結(jié) 束后， 單擊 12TempDSC選擇 方法 銦單 點溫度校準(zhǔn)111Temperature，按 測試結(jié) 束后， 單擊 22Single＋＋ DSC選擇 方法 鋅單 點溫度校準(zhǔn)21鋅指標(biāo)允許誤差范圍為DSC822e銦／鋅溫度和熱流校準(zhǔn)2如果符合指標(biāo)范圍，儀器無需進(jìn)行核準(zhǔn)?！嫒廴谄鹗紲囟龋?Zn， 輸 入 樣 品名和 樣 品重量，按照常 規(guī) 步 驟進(jìn) 行 測試 。CheckCheck）， 測試 步 驟 與 銦檢查 相似。熔融熱： 177。熔融起始溫度： 177。如果符合指 標(biāo) 范 圍 ， 儀 器無需 進(jìn) 行校準(zhǔn)。二、測試步驟銦 指 標(biāo) 允 許誤 差范 圍為 In， 輸 入 樣 品名和樣 品重量，按照常 規(guī) 步 驟進(jìn) 行 測試 。選擇 方法 DSC822e用溫度和熱流檢查一、簡要說明已 設(shè) 定的 銦檢查測試 方法 儲 存于 STARe軟 件數(shù)據(jù) 庫 中 。 銦檢查 不改 變儀 器參數(shù)按照 GLP（ 優(yōu) 良 實驗 室操作）要求， 應(yīng)該 每個月檢查 一次 儀 器的溫度和 熱 流準(zhǔn)確性。銦檢查 （ In這樣能量校正時只需單點校正。 實驗實驗鋁坩鍋 鋁坩鍋蓋放置樣品精確稱量精確度打孔樣品放入樣品基線、溫度和熱量的校正 DTA可不用參比物，只用參比池 —— 空皿即可制樣用的工具稱量用的天平準(zhǔn)確到克DSC◆ DTA常用 經(jīng) 高溫焙 燒 的。 聚合物 樣 品一般使用 鋁 皿，使用溫度 應(yīng) 低于 500℃ ，否則鋁 會 變 形。一般使用的是 鋁 皿，分成蓋與皿兩部分， 樣 品放在其中 間 ，用 專 用卷 邊壓 制器沖 壓 而成。裝樣 的原 則 是：盡可能使 樣 品均勻密 實 分布在 樣 品皿內(nèi)，以提高 傳熱 效率，填無 縫 隙，減少 試樣 與皿之 間 的 熱 阻。Chapter ℃起始 /結(jié)束溫度設(shè)置精度1℃ 測量范圍 177。DSCTracesTypicalProgramthesteps/mW)Principle(157015K1)E(35180。?V/K?CFRS5: Rth1scaledcalorimetricfunctiontheEin?(Erel(T)+dErel(T))ErelEcalibrationanddependenttemperatureinisreasons,sensitivity)ForERth?S(Rth?S)。V[?V/K]F?TVStemperatureof=TA:lawRth.Ohm180。thermalactsFRS5Sensorof–=–=–=(FRS5)DSC822eRangeSchematicGasCoolingPurgeOutletSilverSchematicChapterDSCDSC儀 器的工作原理 如圖 所示 :第一個回路是 平均溫度控制回路 ，它保 證試樣 和參比物能按程序控溫速率 進(jìn)行。FluxDSCHeatT2)/2?TCoolerHeaterCoolerTP1 T2P2T1PowerPrinciplesHeaterofTemperatureofMeasurement Power(controlledHeatHeatPrinciple♀♀ 根據(jù)熱學(xué)原理，溫差 △ T的大小等于單位時間試樣熱量變化 dQs/dt和
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