差示掃描量熱法-展示頁
2025-01-24 04:28本頁面
【正文】 試樣的熱量向外傳遞所受阻力 R的乘積，即 當(dāng) 試樣 在某一溫度下 發(fā) 生物理或化學(xué) 變 化， 則 會(huì)放出或吸收一定的 熱 量，此 時(shí) 示差 電動(dòng)勢(shì) (△ T)就會(huì)偏離基線 ，出 現(xiàn) 差 熱 峰。差 熱 分析 儀 (DTA)的基本原理在 試樣 和參比物沒有 發(fā) 生物理和化學(xué) 變 化 時(shí) ，無 熱 效應(yīng)發(fā) 生， 試樣 池和參比池的溫度相等，示差 熱電勢(shì) 始終 等于一個(gè)定 值 ，此 時(shí)記錄 的 DTA曲 線為 一直 線 ，我們 稱沒有 熱 效 應(yīng) 的 DTA曲 線為 基線 。由此可知，檢測(cè)的是溫差 △ T，它是試樣熱量變化的反映。 它是采用動(dòng)態(tài)零位平衡原理，即要求樣品與參比物溫度，不論樣品吸熱還是放熱時(shí)都要維持動(dòng)態(tài)零位平衡狀態(tài)，也就是要維持樣品與參比物溫度差趨向零 (△ T→0) 。2DSC— 基本原理基本原理DSC分 功率補(bǔ)償型 和 熱流型 兩種，都獲得國際熱分析協(xié)會(huì)的認(rèn)可功率補(bǔ)償型 的 DSC1955NiCeramic38,Ceramic.J.L.quantitatively.befluxthetheindependantinstrumentofthermalofDSCtechniqueIngenieousheatinventstime.1955:functionasoftheChatelierDTA.1887:thusinertandthedifferencetheRobertsAustonDTA/DSC發(fā)展歷史1899:HistoryflowormeasureinstrumentscansortomodemonScanning:purpose)熱流和功率補(bǔ)償behaviorheattheand(fortwo?Differential:isCalorimeterChapter差示掃描量熱法差示掃描量熱法差熱分析法差熱分析法DifferentialScanning1DSC— 概述概述WhatDSCcalorimeterssamplereference)withsametransfer(forpensationtheoperationisruntemperaturetime通過溫度和時(shí)間掃描 Calorimeter:toheatheat測(cè)量熱量或熱流BriefofW.measurestemperaturebetweensampleanreference,establishingLemeasurestemperatureclaysaofBoersmatheflowideaBoersma:resistancetheisofsample。therefore,heatcanmeasuredLit.:S.Boersma,Am.Soc.,281284,Plate常見的 DSC儀器：瑞士梅特勒 托利多公司DSC822e日本島津公司DSC60法國 SETARAM公司DSC131德國耐馳美國 TA公司 Q系列Chapter 內(nèi)加熱式，裝樣品和參比物的支持器是各自獨(dú)立的元件，在樣品和參比的底部各有一個(gè)加熱用的鉑熱電阻和一個(gè)測(cè)溫用的鉑傳感器。 DSC測(cè)定的是維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的能量差 △ W，反映了樣品熱焓的變化。熱流型 DSC 是外加熱式，如圖所示，采取外加熱的方式使均溫塊受熱，然后通過空氣和康銅做的熱墊片兩個(gè)途徑，把熱傳遞給試樣杯和參比杯，試樣杯的溫度由鎳鉻絲和鎳鋁絲組成的高靈敏度熱電偶檢測(cè)，參比杯的溫度由鎳鉻絲和康銅組成的熱電偶加以檢測(cè)。 基 線 不一定是零 線 。 DTA譜圖 的橫坐 標(biāo)為 溫度 T（或 時(shí)間 t)， 縱 坐 標(biāo)為試樣 與參比物的溫差 △ T，所得到的△ T和 T(或 t)曲 線 稱 差熱曲線 。:式中 R和 熱傳導(dǎo) 系數(shù)與 熱輻 射、 熱 容等有關(guān)，且強(qiáng) 烈依 賴 于 實(shí)驗(yàn) 條件和溫度，因此 △ T不是一個(gè)很確定的量，它反映 熱 量，但不一定與 熱 量成正比， 這 是 DTA定量性不良的癥 結(jié) 所在。ofMeasurementRt h ?TFTU,I?T/Rth=F IUT =F)。FlowCompensationMeasurementDifference MeasurementPowerWorking(T1+Compensation第二個(gè)回路是 補(bǔ)償 回路 ，檢測(cè) 到 試 祥和參比物 產(chǎn) 生溫差 時(shí) (試樣產(chǎn) 生放 熱 或吸 熱 反 應(yīng) )，能及 時(shí) 由溫差△ T放大器 輸 入功率以消除這 一差 別 。3DSC— 結(jié)構(gòu)及功能結(jié)構(gòu)及功能DSC822eDiagram氮?dú)饬髁坑?jì)進(jìn)樣口DSC主機(jī)GasFurnaceHeaterDryGasPansDSC822eDiagramFullSensorsensorTsTfsTr Tfr?TrTrTfr?TsTsTfs?T?Ts?TrPrinciplethesimultaneouslyasresistorsinF?T/RthSensitivitythesensor=/=/=(calorimetricpracticalEsplitafunctionafactor.=istemperatureofsensitivityto176。?K/mW,S330000??V/mWADofFRS5TemperatureAndDSCTraceDSC技術(shù)參數(shù)原理 熱流式 升溫速度分辨率 ℃溫度范圍 － 80℃ ～ 40℃ 升溫速率精度 177。 300 mW溫度分辨率 記錄 /測(cè)量曲線：℃顯 示： ℃DSC 信號(hào)分辨率量熱靈敏度2μW溫度精度 ℃ 時(shí)間常數(shù) 秒 (銦法 )溫度標(biāo)準(zhǔn) 起始溫度標(biāo)準(zhǔn)2/3 點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn) ,用戶 /出廠標(biāo)準(zhǔn)任意可選氣體切換2 種氣體通過質(zhì)流控制器控制氣流控溫速率℃ 到 50 ℃/min最大降溫速率取決于冷卻套的溫度4DSC— 儀器操作儀器操作實(shí)驗(yàn)技術(shù)試樣 的制 備 除氣體外，固 態(tài) 液 態(tài) 或粘稠狀 樣 品都可以用于 測(cè) 定。因此要把 較 大 樣 品剪切成薄片或小粒，并盡量 鋪 平。 揮發(fā) 性液體不能用普通 試樣 皿，要采用耐 壓 密封皿。當(dāng)溫度超 過 500℃ 時(shí) ，可用金、 鉑 、石墨、氧化 鋁 皿
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