3農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(編輯修改稿)
2025-02-02 01:18 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測的對象是離散隨機(jī)變量，檢測結(jié)果表達(dá)的形式是產(chǎn)品對于規(guī)定的接收質(zhì)量限（ AQL）或極限質(zhì)量（ LQ）是否合格。因此，農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測是根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（ MRLs）規(guī)定的一項(xiàng)或一組技術(shù)要求，通過抽樣檢測確定一批產(chǎn)品是否合格的檢測。基本抽樣程序如下： A、 ISO 28591 1999 B、 CACGL 502023EN C、 GB/ 計數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序 （三）樣本和抽樣規(guī)范 抽樣檢驗(yàn)程序 （ 3）樣量的測算公式 其中： n在檢測經(jīng)中抽取樣本的數(shù)量； N檢測批中包含的單位產(chǎn)品數(shù)量； P檢測批中不合格品的百分?jǐn)?shù)； e允許的判斷誤差（最小顯著差）； L判斷結(jié)果的置信度； t（ L） 根據(jù)置信度和產(chǎn)品數(shù)查表得出的統(tǒng)計值。 當(dāng)（ N→∞ ）時： （三）樣本和抽樣規(guī)范 抽樣技術(shù)規(guī)范 （ 1） GBT 肉與肉制品 取樣方法 （ 2） GBT 88552023 新鮮水果和蔬菜 取樣方法 （ 3） NYT 7892023 農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法 （ 4） NYT 18972023 動物及動物產(chǎn)品獸藥殘留監(jiān)控抽樣規(guī)范 （ 5） NY 8962023 綠色食品 產(chǎn)品抽樣準(zhǔn)則 （ 6） NY 無公害食品 產(chǎn)品抽樣規(guī)范 第2部分 糧油 （ 7） NY 無公害食品 產(chǎn)品抽樣規(guī)范 第7部分 水產(chǎn)品 （三）樣本和抽樣規(guī)范 抽樣的一般方法 （ 1）糧食、固體顆粒狀產(chǎn)品應(yīng)自每批上、中、下三層的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對角取樣，再進(jìn)行幾次混合，最后取有代表性的樣品。 （ 2）液體、半流體產(chǎn)品應(yīng)充分混勻后再采樣，樣本應(yīng)分別盛放在三個干凈的容器中。 （ 3）魚、肉、果蔬等組成不均勻的產(chǎn)品對各個部分分別采樣，經(jīng)過搗碎混合成為平均樣品。 （ 4）樣品應(yīng)按不同檢驗(yàn)?zāi)康囊笸咨瓢b、運(yùn)輸、保存，送實(shí)驗(yàn)室后應(yīng)盡快進(jìn)行檢測。 （ 5）備份樣本至少要冷凍保存半年。 （三）樣本和抽樣規(guī)范 抽樣方式 （ 1）隨機(jī)抽樣： 使總體中每個部分被抽取的機(jī)率都相等的抽樣方法。適用于對被測樣品不大了解以及檢驗(yàn)食品合格率時的抽樣。 （ 2）系統(tǒng)抽樣： 已經(jīng)了解樣品隨空間和時間的變化規(guī)律，按規(guī)律進(jìn)行采樣的方法。如糧庫中的糧食分層抽樣、隨生產(chǎn)過程的各個環(huán)節(jié)抽樣等。 （ 3）指定代表性抽樣： 用于檢測有某種特殊檢測重點(diǎn)的樣品抽樣。如對摻雜使假的產(chǎn)品抽樣等。 （三）樣本和抽樣規(guī)范 （四）樣本保存、運(yùn)送和制備 樣本采集后應(yīng)盡快檢測，以防止其中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失以及其它待測成分的變化。樣本的任何變化都能對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響，因而在不能立即檢測時就涉及到樣本的保存和運(yùn)送問題。 引發(fā)樣品發(fā)生變化的因素 （ 1）水分或揮發(fā)性成分的揮發(fā)或吸收。 （ 2）光、熱引起的樣本成分間的化學(xué)反應(yīng)。 （ 3）空氣氧化作用。 （ 4）樣品中酶的作用。 （ 5）微生物的分解作用。 因此必須高度重視檢驗(yàn)樣品的保存和運(yùn)送。 防止樣本變化的措施 （ 1） 防止污染： 分析的目的物不同 ， 清潔的標(biāo)準(zhǔn)亦不相同 ， 以不帶入新的污染物質(zhì)為依據(jù) 。 （ 2） 防止腐敗變質(zhì)： 低溫冷藏是防止腐敗變質(zhì)的常規(guī)方法 ， 以 0—5℃ 為宜；盡量避免在樣品中加入防腐劑 。 （ 3） 穩(wěn)定揮發(fā)成分： 密封可防止樣本中揮發(fā)成分的變化 。 若樣本含水量高 ， 且分析項(xiàng)目多 ， 可先測定其水分含量 ， 而后烘干保存樣品 ， 通過水分含量折算出鮮樣品中待測成分的分析結(jié)果 。 （ 4） 固定成分： 加入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑 。 （ 5） 樣品保存方法： 凈 、 密 、 冷 、 干 、 快 。 （四）樣本保存、運(yùn)送和制備 樣本的制備 （ 1）樣本制備的目的： 保證樣本均勻、適量，分析時取任何部分都具有代表性，樣品的制備必須在不破壞待測成分的前提下進(jìn)行。 （ 2）樣本制備的方法： A、高水分樣本： 研磨、勻漿、混合。 B、低水分樣本： 粉碎、攪拌、混合。 C、液體樣本： 攪勻。 （ 3）樣本的縮分： 使用 “四分法 ”對采集的樣品進(jìn)行縮分，最后按檢測需要制得大小適宜的樣本。 （四）樣本保存、運(yùn)送和制備 農(nóng)產(chǎn)品的組成是非常復(fù)雜的，在分析過程中各成分之間常產(chǎn)生干擾；或者被測物質(zhì)含量甚微，難以檢出。因此在測定前需進(jìn)行樣品處理，以消除干擾成分或進(jìn)行分離、濃縮。樣品處理既要排除干擾因素、又不能損失被測物質(zhì)。 樣品處理的目的 （ 1）使被測成分轉(zhuǎn)化為便于測定的狀態(tài)； （ 2）消除測定過程中的影響和干擾因素； （ 3）濃縮富集被測成分。 （五）樣本檢測前的處理 樣本前處理的方法 （ 1）有機(jī)物破壞法： 干法消化、濕法消化； （ 2）沉淀分離法： 靜止沉淀、離心沉淀； （ 3）蒸餾法： 常壓蒸餾、減壓蒸餾、分餾； （ 4）溶劑提取法： 浸泡、萃取、鹽析； （ 5）層析離法： 紙色譜、薄層色譜、柱色譜； （ 6）濃縮法： 常壓濃縮、減壓濃縮 （ 7）其它方法： 磺化、皂化、掩蔽。 （五）樣本檢測前的處理 （ 1）有機(jī)物破壞法 測定金屬或非金屬的無機(jī)成分時，將有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行破壞，使之轉(zhuǎn)化為無機(jī)狀態(tài)或生成氣體逸出，消除有機(jī)物質(zhì)對實(shí)驗(yàn)的干擾。 A、干法消化： 即灰化法。用電阻爐在 500—600186。C的溫度下對樣品進(jìn)行灼燒使之灰化，之后用酸溶液溶解制成待測樣。 B、濕法消化： 即消煮法。用遠(yuǎn)紅外消煮爐、微波消煮爐和電磁消煮爐等設(shè)備對樣品進(jìn)行消煮，使之在 200—250186。C的溫度和強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化劑的作用下分
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