儀器分析原子質(zhì)譜核磁(編輯修改稿)
2024-10-03 11:33 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 100%，其余峰按與基峰的比例加以表示的峰強(qiáng)度離子源：質(zhì)譜儀中是被分析物質(zhì)電離成離子的部分。常見有電子轟擊源EI，化學(xué)電離源Ci和快原子轟擊源FAB等。分子離子：分子通過某種電離方式，失去一個(gè)價(jià)電子而形成帶正電荷的離子。碎片離子：當(dāng)分子在離子源中獲得的能量超過其離子化所需的能量時(shí)，分子中某些化學(xué)鍵斷裂而產(chǎn)生的離子。單純開裂：僅一個(gè)鍵發(fā)生開裂并脫去一個(gè)游離基重排開裂：通過斷裂兩個(gè)或兩個(gè)以上化學(xué)鍵，進(jìn)行重新排列的開裂方式。常見有McLafferty重排：含不飽和C=X(X=C,N,O,S),有γ氫原子。重排前后電子的奇、偶性保持不變；失去奇數(shù)個(gè)氮原子則質(zhì)量奇偶性改變，反之不變 逆DialsAlder重排：常見于脂環(huán)化合物、生物堿等基本原理：1. 質(zhì)譜中大多數(shù)離子的產(chǎn)生根據(jù)化合物本身的裂解規(guī)律形成，其相對(duì)豐度和鍵斷裂的難易以及化合物的結(jié)構(gòu)相關(guān)。碎片離子的峰位和相對(duì)豐度反映分子的結(jié)構(gòu)信息。2. 分子離子的質(zhì)量數(shù)服從奇偶規(guī)律：C、H、O組成的分子離子峰為偶數(shù)； C、H、O、N組成的分子離子峰含奇數(shù)個(gè)氮質(zhì)量數(shù)為奇數(shù)，反之為偶數(shù)。質(zhì)譜儀：①高真空系統(tǒng)、②樣品導(dǎo)入系統(tǒng)，③離子源，④質(zhì)量分析器，⑤離子檢測(cè)器， ⑥記錄裝備①、 高真空：保障系統(tǒng)。避免離子輻射以及離子與殘余氣體分子碰撞引起的能量變化，同時(shí)也可降低本底和記憶效應(yīng)。由旋轉(zhuǎn)泵和擴(kuò)散泵串聯(lián)組合②、 樣品導(dǎo)入系統(tǒng)：質(zhì)接進(jìn)樣（適合單組分、揮發(fā)性較低的固、液體試樣）和色譜聯(lián)用導(dǎo)入③、 離子源：將被分析樣品離子化；并使其具有一定的能量。a) 電子轟擊源： 重現(xiàn)性好；靈敏度高；有豐富的碎片離子信息和成熟的離子開裂理論，有利于結(jié)構(gòu)分析和鑒定；缺點(diǎn)離子化方式能量高；不適合分子量較大或穩(wěn)定性差的試樣；不適合難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定化合物分析b) 化學(xué)電離源：發(fā)生離子分子反應(yīng)，常用反應(yīng)氣有甲烷、異丁烷、氨等，優(yōu)點(diǎn)：軟電離方式，準(zhǔn)分子離子強(qiáng)度大，利于推測(cè)分子量和定量分析；易獲得官能團(tuán)信息；缺點(diǎn):重現(xiàn)性差；不適合于熱不穩(wěn)定和難揮發(fā)化合物c) 快原子轟擊離子源：離子化過程無需加熱氣化；屬于軟電離方式；缺點(diǎn)：影響離子化效率的因素多，重現(xiàn)性差；檢測(cè)靈敏度低于EI④、 質(zhì)量分析器：將離子源形成的離子按荷質(zhì)比的差異進(jìn)行分離的裝置。主要為磁分析器（單聚焦和雙聚焦質(zhì)量分析器）和四極桿分析器 磁分析器：?jiǎn)尉劢梗ㄒ烟蕴?shí)現(xiàn)質(zhì)量色散和方向聚焦；雙聚焦實(shí)現(xiàn)質(zhì)量色散、能量聚焦和方向聚焦 四極桿分析器：可在較低的真空度下工作；掃描速度快，有利于與色譜聯(lián)用；結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單；缺點(diǎn)是分辨率低于雙聚焦質(zhì)量分析器；質(zhì)量范圍較窄， ⑤、 離子檢測(cè)器：將微弱的離子流信號(hào)接收并放大，然后送至顯示和計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，得到被分析樣品的數(shù)據(jù)。常采用電子倍增器和微通道板檢測(cè)器⑥、 記錄裝備性能指標(biāo)：①、 分辨率：指儀器分離相鄰兩質(zhì)譜峰的能力
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