【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 69 ?7．皮膚光變態(tài)反應(yīng)試驗(yàn) ?是指某些化學(xué)物質(zhì)在 光能參與下所產(chǎn)生的抗原抗體皮膚反應(yīng) 。 ?結(jié)果評(píng)價(jià)：凡是化學(xué)物質(zhì)單獨(dú)與皮膚接觸無(wú)作用，經(jīng)過(guò)激發(fā)接觸和特定的波長(zhǎng)光照射后，局部皮膚出現(xiàn)紅斑、水腫、甚至全身反應(yīng)，而未照射部位無(wú)此反應(yīng)者，可以認(rèn)為該受試物是 光敏感物質(zhì) 。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 70 第二階段 為亞慢性毒性和致畸試驗(yàn)。包括： ?1．亞慢性皮膚毒性試驗(yàn) 是指將受試物 重復(fù)涂抹在動(dòng)物的皮膚上 所引起的不良反應(yīng)。進(jìn)行本試驗(yàn)的目的是確定受試物多次重復(fù)涂抹皮膚可能引起健康的潛在危害，為提供經(jīng)皮滲透的可能性。若實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明受試物經(jīng)皮吸收可能性甚微或幾乎無(wú)可能性，則沒(méi)有必要進(jìn)行經(jīng)皮慢性毒性和致癌試驗(yàn)。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 71 ?2．亞慢性經(jīng)口毒性試驗(yàn) ?是指動(dòng)物 多次重復(fù)經(jīng)口接受 化學(xué)物質(zhì)所引起的不良反應(yīng)。進(jìn)行本試驗(yàn)的目的是確定受試物重復(fù)經(jīng)口給予動(dòng)物后可能引起的健康的潛在危害性。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 72 ? ?是鑒定化學(xué)物質(zhì)是否具有致畸性的一種方法。通過(guò)致畸試驗(yàn)，一方面鑒定化學(xué)物質(zhì)有無(wú)致畸性，另一方面確定其胚胎毒作用，為化學(xué)物質(zhì)在化妝品中安全使用提供依據(jù)。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 73 ?第三階段 為致突變、致癌短期生物篩選試驗(yàn)。包括： ?1．鼠傷寒沙門(mén)菌回復(fù)突變?cè)囼?yàn)（ Ames試驗(yàn)） 是指用來(lái)測(cè)定依賴(lài)于組氨酸的菌株產(chǎn)生不依賴(lài)于組氨酸的基因突變。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 74 ? 2．體外哺乳動(dòng)物細(xì)胞染色體畸變和 SCE檢測(cè)試驗(yàn) ?是用哺乳動(dòng)物細(xì)胞染色體畸變和姐妹染色單體交換率的檢測(cè)來(lái)評(píng)價(jià)致突變物，是世界上常用的短期生物試驗(yàn)方法之一。 ? 3．哺乳動(dòng)物骨髓細(xì)胞染色體畸變率檢測(cè)試驗(yàn) ?是在動(dòng)物以不同途徑接觸受試化學(xué)物后，用細(xì)胞遺傳學(xué)的方法檢測(cè)骨髓細(xì)胞染色體畸變率的增加，從而評(píng)價(jià)受試物的致突變性，進(jìn)一步預(yù)測(cè)致癌的可能性。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 75 ?4．動(dòng)物骨髓細(xì)胞微核試驗(yàn) ?是一種用體內(nèi)試驗(yàn)來(lái)檢查骨髓細(xì)胞染色體畸變的方法，特別適用于檢出紡錘體的部分損害而出現(xiàn)的染色體丟失或染色單體或染色體的無(wú)著絲點(diǎn)斷片。從而來(lái)評(píng)價(jià)受試物是否具有染色體畸變作用。 ?5．小鼠精子畸形檢測(cè)試驗(yàn) ?是用于鑒別可能引起精子發(fā)生功能異常以及引起突變的化學(xué)物質(zhì)。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 76 第四階段 為慢性毒性和致癌試驗(yàn)。包括： ?1．慢性毒性試驗(yàn) ?是指動(dòng)物 長(zhǎng)期接觸受試物所引起的不良反應(yīng) 。本試驗(yàn)的目的是通過(guò)進(jìn)行慢性毒性試驗(yàn)來(lái)確定動(dòng)物長(zhǎng)期接觸化學(xué)物質(zhì)后所產(chǎn)生的危害。慢性毒性試驗(yàn)為提供人體長(zhǎng)期接觸該化學(xué)物質(zhì)的最大耐受量或安全劑量提供數(shù)據(jù)和資料。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 77 ?2．致癌試驗(yàn) 是指動(dòng)物 長(zhǎng)期接觸化學(xué)物質(zhì)后所引起的腫瘤危害 。進(jìn)行致癌試驗(yàn)的目的是確定經(jīng)一定途徑長(zhǎng)期給予試驗(yàn)動(dòng)物不同劑量的受試物的過(guò)程中，觀察其大部分生命期間腫瘤疾患產(chǎn)生情況。動(dòng)物致癌試驗(yàn)為人體長(zhǎng)期接觸該物質(zhì)是否引起腫瘤的可能性提供資料。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 78 第五階段 為人體激發(fā)斑貼試驗(yàn)和試用試驗(yàn)。包括： ?1．人體激發(fā)斑貼試驗(yàn) ?是借用皮膚科臨床 檢測(cè)接觸性皮炎致敏原的一種方法 ，進(jìn)一步模擬人體致敏的全過(guò)程，以此預(yù)測(cè)受試物的潛在的致敏原性。結(jié)果評(píng)價(jià)見(jiàn)表 210 ?如果人體斑貼試驗(yàn)表明受試物為輕度致敏原及以上者，可做出禁止生產(chǎn)和銷(xiāo)售的評(píng)價(jià)。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 79 表 210 致敏原強(qiáng)弱標(biāo)準(zhǔn) 致敏比例 強(qiáng)度分類(lèi) 致敏比例 強(qiáng)度分類(lèi) 0～ 2/25 弱致敏原 14～ 20/25 強(qiáng)度致敏原 3～ 7/25 輕度致敏原 21～ 25/25 極強(qiáng)致敏原 8～ 13/25 中度致敏原 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 80 2．人體試用試驗(yàn) ?是指志愿者按日常使用方法或選用前臂屈側(cè) 5㎝ 5㎝ 皮膚進(jìn)行受試物試用試驗(yàn)，樣本數(shù)為 200人。 ?結(jié)果評(píng)價(jià)： 200名受試者中有 1人出現(xiàn)癢、熱、刺痛感覺(jué)和皮膚脫屑、皸裂、紅斑、水腫、丘疹、水皰、座瘡或色素沉著等局部皮膚反應(yīng)，均可認(rèn)為該受試物有皮膚刺激或致敏作用。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 81 三、化妝品檢驗(yàn)的特點(diǎn) ?由于化妝品的種類(lèi)繁多、組成復(fù)雜，測(cè)定方法多種多樣，故化妝品檢驗(yàn)的內(nèi)容很豐富，具有以下特點(diǎn)： 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 82 ?（ 1）檢測(cè)項(xiàng)目特殊化 ?化妝品的檢驗(yàn)項(xiàng)目，除一般的組分含量測(cè)定、物理常數(shù)測(cè)定外，還有一些比較特殊的檢測(cè)項(xiàng)目，如化妝品的耐熱、耐寒性能，衛(wèi)生指標(biāo)、微生物指標(biāo)檢驗(yàn)等。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 83 ?（ 2）檢測(cè)項(xiàng)目多樣化 ?化妝品的品種多，除了耐熱、耐寒性能、衛(wèi)生指標(biāo)、微生物指標(biāo)這些共性的化妝品檢測(cè)項(xiàng)目以外，還有許多特殊的檢測(cè)項(xiàng)目，如乳液產(chǎn)品的離心檢驗(yàn)、粉類(lèi)產(chǎn)品的細(xì)度檢驗(yàn)、化妝粉塊產(chǎn)品的疏水性檢驗(yàn)、洗發(fā)產(chǎn)品的泡沫檢驗(yàn)、染發(fā)產(chǎn)品的染發(fā)能力、指甲油的干燥時(shí)間等等。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 84 ?（ 3）檢測(cè)手段多樣化 ? 化妝品的檢驗(yàn)手段，既有常用的化學(xué)分析法，如容量分析法測(cè)定香波中活性物含量；也有先進(jìn)的儀器分析法，如冷原子吸收法測(cè)定化妝品中的汞，分光光度法測(cè)定化妝品中的砷；還有不需要檢驗(yàn)儀器與試劑，通過(guò)人的視覺(jué)、嗅覺(jué)對(duì)化妝品的感官指標(biāo)（色澤、香型等）進(jìn)行檢驗(yàn)。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 85 第 三 節(jié) 化妝品的抽樣、取樣及樣品預(yù)處理 ?[學(xué)習(xí)要點(diǎn) ] ?了解化妝品樣品的抽樣、取樣規(guī)定和要求； ?熟悉測(cè)定無(wú)機(jī)、有機(jī)成分的樣品預(yù)處理的方法與基本程序； ?掌握制備化妝品中微生物檢樣。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 86 一、抽樣 ?標(biāo)準(zhǔn) QB/T1684 2022《 化妝品的檢驗(yàn)規(guī)則 》中對(duì)抽樣有如下表述： ?工藝條件、品種、規(guī)格、生產(chǎn)日期相同的產(chǎn)品為一批，在交收檢驗(yàn)抽樣時(shí)，對(duì)感官理化指標(biāo)和衛(wèi)生指標(biāo)檢驗(yàn)的抽樣，按檢驗(yàn)項(xiàng)目隨機(jī)抽取相應(yīng)的樣本，作各項(xiàng)感官理化指標(biāo)和衛(wèi)生指標(biāo)的檢驗(yàn)； 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 87 ?對(duì)質(zhì)量（容量）指標(biāo)檢驗(yàn)，隨機(jī)抽取 10份單位樣本，按相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法，稱(chēng)取其平均值。 ?在型式檢驗(yàn)抽樣時(shí)，常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目以交收檢驗(yàn)結(jié)果為依據(jù)，不再重復(fù)抽樣； ?而非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目可從任一批產(chǎn)品中抽取2 ～ 3單位樣本，按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 88 ?為了使檢驗(yàn)分析結(jié)果能正確反應(yīng)化妝品的質(zhì)量，在化妝品的的抽（采）樣過(guò)程中應(yīng)注意以下幾點(diǎn)要求： ?1．提供的樣本應(yīng)嚴(yán)格保持原有的包裝狀態(tài)，容器不得沾污、破損。 ?2．采樣應(yīng)按隨機(jī)抽樣原則，并應(yīng)滿足檢驗(yàn)所需的樣品量。每個(gè)批號(hào)不得少于 6 個(gè)最小包裝單位（除有另行規(guī)定外），以確保采集的樣品具有代表性。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 89 ?3．所采集的樣本必須貼上標(biāo)簽，內(nèi)容有化妝品名稱(chēng)、生產(chǎn)廠家、批號(hào)或生產(chǎn)日期、采樣時(shí)間和地點(diǎn)、抽樣人員、審核人等。 ?4．采集的樣本必須按該產(chǎn)品的使用說(shuō)明書(shū)儲(chǔ)存，一般樣本應(yīng)在室溫避光（除非特別指定者外）保存。 ?5．分析前才可打開(kāi)樣本原包裝。 ? 6．未開(kāi)封樣本應(yīng)保存待查，一般保留時(shí)間1年。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 90 二、取樣 ?在取樣分析之前，應(yīng)首先檢查樣品封口、包裝容器的完整性，并使樣品徹底混合。打開(kāi)包裝后，應(yīng)盡可能快地取出所要測(cè)定部分進(jìn)行分析，如果樣品必須保存，容器應(yīng)該在充惰性氣體下密閉保存。 ?取樣的方法應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)，包裝物的形狀而采取不同的方法。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 91 液體產(chǎn)品的取樣 ? 液體樣品是指流動(dòng)態(tài)的液態(tài)產(chǎn)品，如香水、化妝水潤(rùn)膚液等。 ? 液體產(chǎn)品的取樣要求是， 取樣前 劇烈振搖容器，使內(nèi)容物混勻，打開(kāi)容器，取出足夠量的待分析樣品， 然后 仔細(xì)地將取完樣的容器嚴(yán)密封閉，留作下一檢測(cè)項(xiàng)目用。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 92 半流體產(chǎn)品的取樣 ?半流體樣品是指呈均勻狀態(tài)的乳膠類(lèi)化妝品，如霜、蜜、凝膠類(lèi)等。 ?半流體產(chǎn)品的取樣要求是： ?（ 1） 細(xì)頸容器 包裝類(lèi) 將最初擠出的不少于 1 cm 長(zhǎng)的樣品丟棄，然后擠出足夠量的待分析樣品，然后仔細(xì)地將取完樣的容器嚴(yán)密封閉，待分析下一檢測(cè)項(xiàng)目用。 ?（ 2） 廣口容器 包裝類(lèi) ? 先刮棄表面層后，取出足夠量的待分析樣品，然后仔細(xì)地將取完樣的容器嚴(yán)密封閉，待分析下一檢測(cè)項(xiàng)目用。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 93 3．固體產(chǎn)品的取樣 ?固體樣品是指呈固態(tài)的化妝品，如香粉、痱子粉、粉餅、口紅等。 ? 固體產(chǎn)品的取樣要求是： ?（ 1） 散粉類(lèi) 取樣前劇烈振搖容器，使內(nèi)容物混勻，打開(kāi)容器，移取足夠量的待分析樣品，然后仔細(xì)地將取完樣的容器嚴(yán)密封閉，待分析下一檢測(cè)項(xiàng)目用。 ?（ 2）塊、蠟狀類(lèi) ?先刮棄表面層后，取出足夠量的待分析樣品，然后仔細(xì)地將取完樣的容器嚴(yán)密封閉，待分析下一檢測(cè)項(xiàng)目用。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 94 三、樣品的預(yù)處理 ?（一）測(cè)定無(wú)機(jī)成分的樣品預(yù)處理 ?測(cè)定化妝品衛(wèi)生指標(biāo)中的汞、砷、鉛等元素，常用 消解方法： 有干式處理法與濕式處理法。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 95 1．干式處理法（干灰化法） ?是在供給能量的前提下直接利用氧以氧化分解樣品中有機(jī)物的方法。 ?它包括高溫爐干灰化法、氧瓶法、氧彈法、等離子氧低溫灰化法等。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 96 （ 1）高溫爐干灰化法 ?是將裝有樣品的器皿放在高溫爐內(nèi)，利用空氣中的氧在高溫（ 450 ～ 850 ℃ ）下將有機(jī)物碳化和氧化 ，以及 揮發(fā)掉易揮發(fā)性組分； ?與此同時(shí)，試樣中 不揮發(fā)性組分 轉(zhuǎn)變?yōu)閱误w、氧化物或耐高溫的鹽類(lèi)； ?然后用稀酸分?jǐn)?shù)次溶解灰分，并移入容量瓶，用純水定容，分析。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 97 （ 1）高溫爐干灰化法 ?高溫爐干灰化法分解有機(jī)物，這是最古老也是最簡(jiǎn)單的方法；一般操作步驟分為 干燥、碳化、灰化和溶解灰分殘?jiān)鼛讉€(gè)過(guò)程 。 ?為防止樣品在高溫爐內(nèi)燃燒、爆濺，在樣品放入爐之前多預(yù)先用小火、電爐或紅外燈將其徹底干燥、碳化。 ?近年來(lái)，由于微型電子計(jì)算機(jī)控制升溫的高溫爐的出現(xiàn)，也可直接將樣品放入高溫爐內(nèi)，通過(guò)預(yù)先設(shè)定的程序控制升溫速度、保溫時(shí)間，使其經(jīng)過(guò)干燥、碳化再灰化。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 98 ?（ 2）氧瓶燃燒法 ? 是試樣在充氧的玻璃瓶?jī)?nèi)燃燒后，用溶劑吸收待測(cè)元素的簡(jiǎn)單快速方法。由于其氧氣壓力為大氣壓，瓶?jī)?nèi)氧量有限 ，本法只 適于小量有機(jī)物中易氧化元素的測(cè)定，如汞、碘等 。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 99 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 100 （ 3）氧彈法 ?是將氧氣壓入氧彈，使有機(jī)物迅速燃燒灰化，然后用無(wú)機(jī)酸或其他適宜的溶劑（或熔劑）處理，以使待測(cè)元素全部轉(zhuǎn)入溶劑中。 ?本法氧化樣品快速，不存在易揮發(fā)元素丟失等優(yōu)點(diǎn)，特別適宜 Hg 、Se 、 I 等測(cè)定的樣品前處理，但需一定裝置，在國(guó)內(nèi)尚少使用。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 101 （ 4）等離子氧低溫灰化法 ?是在低溫下（＜ 100～ 300 ℃ ）利用高能態(tài)活性氧原子氧化有機(jī)物。等離子體氧低溫灰化法是一種新的干灰化法，與高溫爐灰化法相比，有明顯的優(yōu)點(diǎn)。由于氧等離子體低溫灰化法實(shí)驗(yàn)條件的參數(shù)復(fù)雜，多數(shù)情況下實(shí)驗(yàn)條件很難重現(xiàn)，在國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中，等離子氧低溫灰化法尚很少采用。 日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù) 2022/8/27 102 2．濕式處理法 ?包括常壓下的 濕消解法 、 加壓濕消解法 及 浸提法 ?（ 1）濕消解法（濕灰化法） 是利用氧化性酸和氧化劑對(duì)有機(jī)物進(jìn)行氧化、水解，以分解有機(jī)物。濕消解法中最常用的氧化性酸和氧化劑有硫酸（ H2SO4）、硝酸（ HNO3）、高氯酸（ HClO4） 和雙氧水（ H2O2）。 ?單一的氧化性酸在操作中，或者不易完全將試樣分解，或者在操作時(shí)容易產(chǎn)生危險(xiǎn)，在日常工作中