【正文】 底干燥、碳化。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 99 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 100 （ 3）氧彈法 ?是將氧氣壓入氧彈，使有機(jī)物迅速燃燒灰化，然后用無機(jī)酸或其他適宜的溶劑（或熔劑）處理，以使待測元素全部轉(zhuǎn)入溶劑中。由于氧等離子體低溫灰化法實(shí)驗(yàn)條件的參數(shù)復(fù)雜，多數(shù)情況下實(shí)驗(yàn)條件很難重現(xiàn)，在國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中，等離子氧低溫灰化法尚很少采用。 ?聯(lián)合 使用兩種或兩種以上氧化劑或氧化性酸，以發(fā)揮各自的特點(diǎn)，使有機(jī)物能夠高速而又平穩(wěn)的消解。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 104 ?（ 3）浸提法 是利用浸提液能解離某些樣品組分與待測元素結(jié)合的鍵，并對待測元素或含待測元素的組分有良好的溶解力的特性，將試樣中含有待測元素的部分浸提出來。因此，化妝品中有機(jī)成分的分析在化妝品分析中非常重要。提取方法主要有兩種： 溶解抽提和水蒸汽蒸餾 。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 108 ?有時(shí)為了加速全量溶解和抽提，在選用適宜的溶劑后， 可以適當(dāng)提高溫度或采用振蕩或超聲提取來增加溶解效率；最后可用過濾或離心的手段將抽提溶液與樣品基體殘?jiān)蛛x。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 110 ?2．純化、分離 是指將待測成分與其他干擾測定的成分進(jìn)行進(jìn)一步的分離、純化，以滿足分析方法的要求。 ?（ 2）柱色譜法 ?是指利用不同溶質(zhì)分子在吸附劑（固定相）和洗脫劑（流動相）之間的不同吸附、解吸（溶解）能力而彼此分離。 ? 易被吸附的物質(zhì)相對移動得慢一些，而較難吸附的物質(zhì)則相對移動得快一些，從而使各組分有不同的移動速度而彼此分開，形成分離的斑點(diǎn)。 ?檢驗(yàn)時(shí)可從任一批產(chǎn)品中抽取 2 ～ 3單位樣本，共取 10 g或 10 mL；包裝量小的樣品，取樣量可酌減，并按微生物檢驗(yàn)要求對供檢樣品作如下預(yù)處理。注意振蕩，使沉淀于底層的吐溫－ 80 充分混合，冷卻至 25 ℃ 左右使用。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 116 ?①水溶性的液體樣品 ?可量取 10 mL， 加到滅菌的帶玻璃珠及 90 mL生理鹽水的錐形瓶中，混勻后，制成 1:10稀釋液。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 117 ?（ 2）半流體產(chǎn)品 是指乳劑、膏霜類，如奶液、潤膚霜、雪花膏、冷霜、凝膠類等。 ?②疏水性類的樣品 稱取 10 g，放到滅菌的研缽中，加 10 mL滅菌液體石蠟，研磨成粘稠狀，再加 10 mL滅菌吐溫－ 80 ，研磨待溶解后，加 70 mL滅菌生理鹽水，在 40 ～ 44 ℃ 水浴中充分混合，制成 1:10 稀釋液。 ?②蠟狀類 稱取 10 g，放到滅菌的研缽中，加 10 mL滅菌液體石蠟，研磨成粘稠狀，再加 10 mL滅菌吐溫－ 80，研磨待溶解后，加 70 mL滅菌生理鹽水，在 40 ～ 44 ℃ 水浴中充分混合，制成 1:10 稀釋液。 ?依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)，化妝品產(chǎn)品的檢驗(yàn)一般包括五個(gè)部分： 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 122 一、化妝品外觀檢驗(yàn) ?化妝品外觀檢驗(yàn)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn) QB/T1684 2022《 化妝品檢驗(yàn)規(guī)則 》 、 QB/T1685 2022《 化妝品產(chǎn)品包裝外觀要求 》 、 1995《 消費(fèi)品使用說明 化妝品通用標(biāo)簽 》和特有的化妝品產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)之規(guī)定，主要檢驗(yàn)以下項(xiàng)目。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 124 ?3．重量指標(biāo)檢驗(yàn) 隨機(jī)抽取 10份單位樣本，按相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)方法，稱取其平均值，并計(jì)算允差，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)判斷。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 125 二、化妝品感官指標(biāo)檢驗(yàn) ?化妝品感官指標(biāo)檢驗(yàn)是指通過人的 眼、鼻等器官的辨別力 對產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)。 ?檢驗(yàn)要求：根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的方法，用嗅覺鑒定，香氣應(yīng)純正，無異味，符合規(guī)定的香型。如膏、水、粉、塊等型。 ?再如 QB/T1858 2022 香水、古龍水；清晰度：原瓶在室溫和非陽光直射下 30 ㎝ 距離觀察；要求“水質(zhì)清晰，不得有明顯雜質(zhì)和黑點(diǎn)”。此電池產(chǎn)生的電位差與被測溶液的 pH有關(guān)，它們之間的關(guān)系符合能斯特方程式： ? E=E0 +[H+] (25℃ ) ? E=E0 pH ?式中 E0為常數(shù)。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 131 ?2．試劑 ?（ 1）實(shí)驗(yàn)室用水： 按 GB/T6682中規(guī)定的三級水，其電導(dǎo)率小于等于 14 μS/cm ，用前煮沸（不含二氧化碳）冷卻。 5 ℃ 干燥過 2 h的優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀（ KHC8H404） g，溶解于三級水（不含二氧化碳），并稀釋至 1000 mL，貯存于塑料瓶中。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 134 ③ pH = 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（ 20 ℃ ）： 準(zhǔn)確稱取預(yù)先在 115177。 ?（ 2）玻璃電極、甘汞電極或復(fù)合電極（新電極使用應(yīng)根據(jù)說明書的要求進(jìn)行處理）。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 139 ?（ 2）儀器校正 ?按照 pH酸度計(jì)的使用說明校正 pH計(jì)，采取兩點(diǎn)校正定位法，以減少線性誤差，提高準(zhǔn)確度；選擇兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，在規(guī)定的溫度下進(jìn)行校正，或在溫度補(bǔ)償系統(tǒng)下進(jìn)行校正。 ?（ 4）分析結(jié)果的表述 ?pH值的結(jié)果以兩次測量的平均值表示，精確度為 。 ?（ 2）玻璃試管：直徑 2 cm、長 13 cm和直徑 3 cm、長 15 cm兩種 。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 143 ?用串聯(lián)溫度計(jì)的塞子塞緊試管口，使溫度計(jì)的水銀球位于樣品中間部分。 圖 21 1－溫度計(jì) 2－軟木塞 3－試管 4－冰水 5－外套試管 6－燒杯 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 146 ?3．結(jié)果判定 ?在規(guī)定溫度時(shí)，試樣仍與原樣的清晰程度相等，則該試樣通過在規(guī)定溫度下的濁度檢驗(yàn)。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 148 ?2．儀器 ?（ 1）超級恒溫水?。簻乜鼐?177。 ?（ 4）溫度計(jì)： 0 ～ 100℃ ，分度值為 l ℃ 。 ?（ 1）密度瓶法 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 150 ?①水值的測定 依次用鉻酸洗液、蒸餾水、乙醇、乙醚仔細(xì)洗凈密度瓶，干燥至恒重，稱量得空密度瓶的質(zhì)量 m0（精確至）。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 154 ?③相對密度的計(jì)算 試樣的相對密度按下式計(jì)算： ? ? WmmD 02 ???式中： D — 試樣（ 20 ℃ ）的相對密度； m2 — 試樣和密度瓶質(zhì)量之和， g； m0 — 空密度瓶的質(zhì)量， g。 ?②樣品的測定 將樣品加入到潔凈干燥的量筒中，恒溫、測量如水值的測定。 ?各類化妝品的劑型不同，因此它們的耐熱要求和試驗(yàn)操作也各不相同。 ?化妝品的耐熱指標(biāo)和試驗(yàn)操作可見各類化妝品產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。 1 ℃ 。 以兩次測定結(jié)果的平均值作為最后結(jié)果，兩次平行試驗(yàn)誤差不應(yīng)大于 。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 156 ?密度計(jì)上若無溫度計(jì)需另懸掛溫度計(jì)于水中，溫度計(jì)不可觸及密度計(jì)。 圖 2 2 密度瓶 1比重瓶； 2溫度計(jì)； 3支管； 4小帽子 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 152 ?按下式計(jì)算水值： 01 mmW ??式中： W — 水的質(zhì)量， g； m1 — 水和密度瓶質(zhì)量之和， g； m0 — 空密度瓶的質(zhì)量， g。 ?（ 6）分析天平 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 149 ?3．測定步驟 ?相對密度的測定有兩種方法。 ?（ 2）密度瓶： 25 mL附溫度計(jì)的密度瓶。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 147 （三）化妝品相對密度檢驗(yàn) ?化妝品相對密度檢驗(yàn)按標(biāo)準(zhǔn) GB/ 1995 《 化妝品通用檢驗(yàn)方法 相對密度的測定 》 的規(guī)定執(zhí)行。 圖 21 1－溫度計(jì) 2－軟木塞 3－試管 4－冰水 5－外套試管 6－燒杯 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 144 ?將試管置于加了冷凍劑的 1000 mL燒杯中冷卻，使試樣溫度逐步下降，觀察到達(dá)規(guī)定溫度時(shí)的試樣是否清晰。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 142 ?（ 3）燒杯： 1000 mL ?2．試驗(yàn)步驟 ?在 1000 mL燒杯中放入冰塊或冰水，或者其他的低于測定溫度 5 ℃ 的適當(dāng)?shù)睦鋬鰟? ?1．儀器 ?（ 1）溫度計(jì)：分度值 177。 ?儀器校正后，首先用實(shí)驗(yàn)室用水清洗電極，然后用濾紙吸干。 ?如為含油量較高的產(chǎn)品，可加熱至 70 ～ 80 ℃ ，冷卻后去除油塊待用；粉狀產(chǎn)品可沉淀過濾后待用。 ? 另：也可采用商品包裝，每一小袋定容于100 mL，即為相應(yīng)溫度的 pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。 5 ℃ 干操過 2 h的優(yōu)級純磷酸二氫鉀（ KH2PO4） g以及優(yōu)級純無水磷酸氫二鈉（ Na2HPO4） g。緩沖溶液用上述要求的三級水配制。即電位差每改變 ，溶液中的 pH相應(yīng)改變 1個(gè)單位。 ?1．測定原理 ?通過測量浸入化妝品中的玻璃電極和參考電極之間的電位差來測定化妝品的 pH 值。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 128 ?如 QB/T2286 1997 潤膚乳液；結(jié)構(gòu)：將樣品擦于皮膚上在室內(nèi)和非陽光直射下，觀察是否細(xì)膩；要求“細(xì)膩”。 ?檢驗(yàn)要求：根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的方法，用眼在一定的光線條件下進(jìn)行觀察，色澤符合規(guī)定?；瘖y品感官指標(biāo)主要有香氣、色澤、外觀（膏、水、粉、塊等型）。 ?4．容量指標(biāo)檢驗(yàn) ?隨機(jī)抽取 10份單位樣本，按相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)方法，量取其平均值，并計(jì)算允差，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)判斷。如不許有泄漏、裂紋等。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 120 第四節(jié) 化妝品的檢測項(xiàng)目 [學(xué)習(xí)要點(diǎn) ] ?了解化妝品 外觀檢驗(yàn) 的要求；熟悉化妝品感官指標(biāo)檢驗(yàn) 項(xiàng)目； ?熟悉化妝品中汞、砷、鉛、甲醇含量的 衛(wèi)生檢驗(yàn) 方法的原理和操作步驟； ?掌握化妝品 通用理化指標(biāo)檢驗(yàn) 項(xiàng)目與操作步驟； ?掌握化妝品微生物檢驗(yàn)方法的操作步驟。此類樣品可用稱量法稱取，制成 1:10 稀釋液。 ?①親水性類的樣品 稱取 10 g, 加到滅菌的帶玻璃珠及 90 mL滅菌生理鹽水的錐形瓶中，充分振蕩混勻，放 32 ℃ 水浴靜置 15 min。 ?如為 5 mL則加 45 mL滅菌生理鹽水，混勻后，制成 1:10 稀釋液。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 115 ?2．不同類型樣品的待測樣制備 ?（ 1）液體樣品 是指透明或半透明的溶液狀，如化妝水類、香水類、冷燙液、部分洗發(fā)液、頭油等。 ?（ 2） SCDLP液體培養(yǎng)基 ?稱取酪蛋白胨 17 g，大豆蛋白胨 3 g，氯化鈉 5 g，磷酸氫二鉀 g，葡萄糖 g，卵磷脂 1 g，吐溫－ 80 7 g；量取蒸餾水 1000 mL。它是一種方便、簡易、常用的分離方法。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 112 （ 3）薄層色譜法 ? 吸附劑（或載體）均勻地鋪在一塊玻璃板上形成薄層，干燥、活化后，把待分析的樣品點(diǎn)樣在薄層的一端；樣品溶液揮發(fā)干燥后，將薄層板放在一展開槽中，向展開槽中倒入適量合適的溶劑，蓋緊蓋子。化妝品分析中常使用的純化或分離方法有 液－液萃取法、柱層析法、薄層層析法 。 ?如將化妝品樣品加入足量的水和調(diào)整溶液為酸性，進(jìn)行蒸餾；溶液中的苯甲酸、水楊酸、對羥基苯甲酸等含－ C00H的低沸點(diǎn)的有機(jī)酸性化合物均可餾出。 ?在考慮溶解抽提時(shí)， 所選用的溶劑要 盡量對待測成分有極佳的溶解度，對非待測成分及基體成分溶解度極小或不溶，沸點(diǎn)較低，易于蒸除，也就是注重于“全量抽提”。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 106 ?然而，化妝品中有機(jī)成分分析的樣品處理非常復(fù)雜，主要是處理的樣品涉及的基體類型多種多樣，有液體（香水、化妝水、潤膚液）、半流體（霜、蜜、凝膠）、固體（唇膏、粉餅、口紅）、氣溶膠（摩絲）等； ?但從樣品處理過程中我們可簡單地分為兩步， 第一步為“提取 ”， 第二步為“純化、分離” 。 ?由于這是一種比較簡單、安全，并且在某種情況下具有特殊意義的樣品預(yù)處理方法；是化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法（ GB7917 1987）在測定粉類、霜、乳等