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第2章-化妝品的檢測(專業(yè)版)

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【正文】 圖 2 3 密度計的使用 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 158 ?③相對密度的計算 21 ?? ??D式中: D — 試樣( 20 ℃ )的相對密度; ρ1 — 試樣( 20 ℃ )的密度, g/mL; ρ0 — 水( 20 ℃ )的密度, g/mL。 ℃ 。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 141 (二)化妝品濁度檢驗 ?化妝品濁度檢驗按標(biāo)準(zhǔn) GB/ 1995 《 化妝品通用檢驗方法 濁度的測定 》的規(guī)定執(zhí)行。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 133 ② pH = 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液( 20 ℃ ): 準(zhǔn)確稱取預(yù)先在 115177。 ?檢驗要求:根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的方法,用眼在一定的光線條件下進(jìn)行觀察,外觀符合規(guī)定。 ?1.包裝外觀檢驗 檢驗瓶、蓋、盒等包裝的完整性。 ?如樣品少于 10 mL,仍按 10倍稀釋法進(jìn)行。它是樣品負(fù)荷量大、價格低廉的一種色層法,適用于日常工作的樣品分離純化。 ?測定有機(jī)成分樣品預(yù)處理的 目的是將待測物從基體中提取、純化、分離和富集,以滿足后繼定量分析 。 ?本法氧化樣品快速,不存在易揮發(fā)元素丟失等優(yōu)點,特別適宜 Hg 、Se 、 I 等測定的樣品前處理,但需一定裝置,在國內(nèi)尚少使用。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 92 半流體產(chǎn)品的取樣 ?半流體樣品是指呈均勻狀態(tài)的乳膠類化妝品,如霜、蜜、凝膠類等。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 84 ?( 3)檢測手段多樣化 ? 化妝品的檢驗手段,既有常用的化學(xué)分析法,如容量分析法測定香波中活性物含量;也有先進(jìn)的儀器分析法,如冷原子吸收法測定化妝品中的汞,分光光度法測定化妝品中的砷;還有不需要檢驗儀器與試劑,通過人的視覺、嗅覺對化妝品的感官指標(biāo)(色澤、香型等)進(jìn)行檢驗。從而來評價受試物是否具有染色體畸變作用。 ?結(jié)果評價:凡是實驗動物第一次與受試物接觸,并在 光能作用 下引起類似曬斑的局部皮膚炎癥反應(yīng),即可認(rèn)為該受試物具有光毒作用 。如表 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 39 表 21化妝品主要的有毒有害物質(zhì)檢驗標(biāo)準(zhǔn) 序號 標(biāo)準(zhǔn)號 中文標(biāo)準(zhǔn)名 實施日期 1 GB7916 1987 化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 1987/10/01 2 1987 化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 汞 1987/10/01 3 1987 化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 砷 1987/10/01 4 1987 化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 鉛 1987/10/01 5 QB/T1864 1993 電位溶出法測定化妝品中的鉛 1994/07/01 6 1987 化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 甲醇 1987/10/01 7 1987 化妝品微生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 總則 1987/10/01 8 1987 化妝品微生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 細(xì)菌總數(shù)測定 1987/10/01 9 1987 化妝品微生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 糞大腸菌群 1987/10/01 10 1987 化妝品微生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 綠膿桿菌 1987/10/01 11 1987 化妝品微生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 金黃色葡萄球菌 1987/10/01 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 40 (二)化妝品的 安全標(biāo)準(zhǔn) ?化妝品原料和產(chǎn)品的安全性評價按標(biāo)準(zhǔn)GB7919 1987《 化妝品安全評價程序和方法 》 執(zhí)行,化妝品損害檢驗的一系列標(biāo)準(zhǔn)如表 22。 ?( 13)蠟狀化妝品: 如發(fā)蠟。 清潔霜 浴液 清潔面膜 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 25 ?( 2)護(hù)理類: 如潤膚霜、護(hù)發(fā)素、潤唇膏等。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 18 ?日本醫(yī)藥法典 中對化妝品的定義為:化妝品是為了清潔和美化人體、增加魅力、改變?nèi)菝?、保持皮膚及頭發(fā)健美而涂擦、散布于身體或用類似方法使用的物品。 ?17 ~ 19世紀(jì),由于商業(yè)及合成香料工業(yè)的發(fā)展, 化妝品也逐漸發(fā)展成為單獨的工業(yè) 。日用化學(xué)品檢測技術(shù) 河南質(zhì)量工程職業(yè)學(xué)院 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 2 ?第一節(jié) 化妝品的發(fā)展史及其分類 ?第二節(jié) 化妝品的標(biāo)準(zhǔn)和安全性 ?第三節(jié) 化妝品的抽樣、取樣及樣品預(yù)處理 ?第四節(jié) 化妝品的檢測項目 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 3 ?[學(xué)習(xí)目標(biāo) ] ?1.了解化妝品分類和各類化妝品標(biāo)準(zhǔn) ?2.熟悉化妝品的抽樣、制樣方法 ?3.掌握化妝品外觀檢驗、感官指標(biāo)檢驗、通用理化指標(biāo)檢驗的方法 ?4.掌握化妝品中微量有害元素、微生物的分析方法 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 4 第 一 節(jié) 化妝品的發(fā)展史及其分類 ?[學(xué)習(xí)要點 ] ?了解化妝品的定義、作用; ?掌握中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T18670 2022對化妝品的分類。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 12 ?據(jù)說 ,國外的化妝品生產(chǎn)最早者是羅馬人佛郎杰伯尼,他首先制造一種香粉,稱為“佛郎杰伯尼香粉”。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 19 ?中華人民共和國在 1999年 11月頒發(fā)的 《 化妝品衛(wèi)生規(guī)范 》 中規(guī)定:化妝品是以涂擦、噴灑或者其他類似的方法,施于人體表面任何部位(皮膚、毛發(fā)、指甲、口唇、口腔粘膜等),以達(dá)到清潔、消除不良?xì)馕?、護(hù)膚、美容和修飾目的的產(chǎn)品。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 26 ?( 3)美容修飾類: 如粉底、遮蓋霜、唇膏、胭脂、眼影、發(fā)膠、摩絲、焗油膏等。 ?( 14)筆狀化妝品: 如唇線筆、眉筆等。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 41 ?表 22 化妝品主要的安全標(biāo)準(zhǔn) 序號 標(biāo)準(zhǔn)號 中文標(biāo)準(zhǔn)名 實施日期 1 GB7919 1987 化妝品安全評價程序和方法 1987/10/01 2 1997 化妝品皮膚病診斷標(biāo)準(zhǔn)及處理原則 總則 1998/12/01 3 1997 化妝品接觸性皮炎診斷標(biāo)準(zhǔn)及處理原則 1998/12/01 4 1997 化妝品痤瘡診斷標(biāo)準(zhǔn)及處理原則 1998/12/01 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 42 ?表 22 化妝品主要的安全標(biāo)準(zhǔn) 序號 標(biāo)準(zhǔn)號 中文標(biāo)準(zhǔn)名 實施日期 5 1997 化妝品毛發(fā)損害診斷標(biāo)準(zhǔn)及處理原則 1998/12/01 6 1997 化妝品甲損害診斷標(biāo)準(zhǔn)及處理原則 1998/12/01 7 1997 化妝品光感性皮炎診斷標(biāo)準(zhǔn)及處理原則 1998/12/01 8 1997 化妝品皮膚色素異常診斷標(biāo)準(zhǔn)及處理原則 1998/12/01 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 43 (三)化妝品 理化檢驗標(biāo)準(zhǔn) ?許多化妝品的理化指標(biāo)中都有 pH、濁度、相對密度的測定 ,我們稱為通用理化指標(biāo)。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 69 ?7.皮膚光變態(tài)反應(yīng)試驗 ?是指某些化學(xué)物質(zhì)在 光能參與下所產(chǎn)生的抗原抗體皮膚反應(yīng) 。 ?5.小鼠精子畸形檢測試驗 ?是用于鑒別可能引起精子發(fā)生功能異常以及引起突變的化學(xué)物質(zhì)。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 85 第 三 節(jié) 化妝品的抽樣、取樣及樣品預(yù)處理 ?[學(xué)習(xí)要點 ] ?了解化妝品樣品的抽樣、取樣規(guī)定和要求; ?熟悉測定無機(jī)、有機(jī)成分的樣品預(yù)處理的方法與基本程序; ?掌握制備化妝品中微生物檢樣。 ?半流體產(chǎn)品的取樣要求是: ?( 1) 細(xì)頸容器 包裝類 將最初擠出的不少于 1 cm 長的樣品丟棄,然后擠出足夠量的待分析樣品,然后仔細(xì)地將取完樣的容器嚴(yán)密封閉,待分析下一檢測項目用。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 101 ( 4)等離子氧低溫灰化法 ?是在低溫下(< 100~ 300 ℃ )利用高能態(tài)活性氧原子氧化有機(jī)物。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 106 ?然而,化妝品中有機(jī)成分分析的樣品處理非常復(fù)雜,主要是處理的樣品涉及的基體類型多種多樣,有液體(香水、化妝水、潤膚液)、半流體(霜、蜜、凝膠)、固體(唇膏、粉餅、口紅)、氣溶膠(摩絲)等; ?但從樣品處理過程中我們可簡單地分為兩步, 第一步為“提取 ”, 第二步為“純化、分離” 。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 112 ( 3)薄層色譜法 ? 吸附劑(或載體)均勻地鋪在一塊玻璃板上形成薄層,干燥、活化后,把待分析的樣品點樣在薄層的一端;樣品溶液揮發(fā)干燥后,將薄層板放在一展開槽中,向展開槽中倒入適量合適的溶劑,蓋緊蓋子。 ?如為 5 mL則加 45 mL滅菌生理鹽水,混勻后,制成 1:10 稀釋液。如不許有泄漏、裂紋等。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 128 ?如 QB/T2286 1997 潤膚乳液;結(jié)構(gòu):將樣品擦于皮膚上在室內(nèi)和非陽光直射下,觀察是否細(xì)膩;要求“細(xì)膩”。 5 ℃ 干操過 2 h的優(yōu)級純磷酸二氫鉀( KH2PO4) g以及優(yōu)級純無水磷酸氫二鈉( Na2HPO4) g。 ?1.儀器 ?( 1)溫度計:分度值 177。 ?( 2)密度瓶: 25 mL附溫度計的密度瓶。 以兩次測定結(jié)果的平均值作為最后結(jié)果,兩次平行試驗誤差不應(yīng)大于 。 ?②樣品的測定 將樣品加入到潔凈干燥的量筒中,恒溫、測量如水值的測定。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 148 ?2.儀器 ?( 1)超級恒溫水?。簻乜鼐?177。 ?( 4)分析結(jié)果的表述 ?pH值的結(jié)果以兩次測量的平均值表示,精確度為 。 5 ℃ 干燥過 2 h的優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀( KHC8H404) g,溶解于三級水(不含二氧化碳),并稀釋至 1000 mL,貯存于塑料瓶中。如膏、水、粉、塊等型。 ?依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn),化妝品產(chǎn)品的檢驗一般包括五個部分: 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 122 一、化妝品外觀檢驗 ?化妝品外觀檢驗依據(jù)標(biāo)準(zhǔn) QB/T1684 2022《 化妝品檢驗規(guī)則 》 、 QB/T1685 2022《 化妝品產(chǎn)品包裝外觀要求 》 、 1995《 消費品使用說明 化妝品通用標(biāo)簽 》和特有的化妝品產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)之規(guī)定,主要檢驗以下項目。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 116 ?①水溶性的液體樣品 ?可量取 10 mL, 加到滅菌的帶玻璃珠及 90 mL生理鹽水的錐形瓶中,混勻后,制成 1:10稀釋液。 ?( 2)柱色譜法 ?是指利用不同溶質(zhì)分子在吸附劑(固定相)和洗脫劑(流動相)之間的不同吸附、解吸(溶解)能力而彼此分離。因此,化妝品中有機(jī)成分的分析在化妝品分析中非常重要。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 99 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 100 ( 3)氧彈法 ?是將氧氣壓入氧彈,使有機(jī)物迅速燃燒灰化,然后用無機(jī)酸或其他適宜的溶劑(或熔劑)處理,以使待測元素全部轉(zhuǎn)入溶劑中。 ? 液體產(chǎn)品的取樣要求是, 取樣前 劇烈振搖容器,使內(nèi)容物混勻,打開容器,取出足夠量的待分析樣品, 然后 仔細(xì)地將取完樣的容器嚴(yán)密封閉,留作下一檢測項目用。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 83 ?( 2)檢測項目多樣化 ?化妝品的品種多,除了耐熱、耐寒性能、衛(wèi)生指標(biāo)、微生物指標(biāo)這些共性的化妝品檢測項目以外,還有許多特殊的檢測項目,如乳液產(chǎn)品的離心檢驗、粉類產(chǎn)品的細(xì)度檢驗、化妝粉塊產(chǎn)品的疏水性檢驗、洗發(fā)產(chǎn)品的泡沫檢驗、染發(fā)產(chǎn)品的染發(fā)能力、指甲油的干燥時間等等。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 75 ?4.動物骨髓細(xì)胞微核試驗 ?是一種用體內(nèi)試驗來檢查骨髓細(xì)胞染色體畸變的方法,特別適用于檢出紡錘體的部分損害而出現(xiàn)的染色體丟失或染色單體或染色體的無著絲點斷片。 ?結(jié)果評價表見 29: 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 67 表 29 致敏率 致敏率 /% 強(qiáng)度分類 0~ 8 弱致敏物 9~ 28 輕度致敏物 29~ 64 中度致敏物 81~ 100 極強(qiáng)致敏物 65~ 80 強(qiáng)度致敏物 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 68 ?6.皮膚光毒反應(yīng)試驗 ?是指不通過機(jī)體免疫機(jī)制,而由 光能直接加強(qiáng)化學(xué)物質(zhì)所致的原發(fā)皮膚反應(yīng) 。 ?(一)化妝品的 衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) ?化妝品衛(wèi)生指標(biāo)的檢驗按標(biāo)準(zhǔn) GB791
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