【正文】 標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的方法，用嗅覺鑒定，香氣應(yīng)純正，無異味，符合規(guī)定的香型。 ?2．色澤 是指化妝品應(yīng)有其規(guī)定色澤，由企業(yè)根據(jù)市場需求而確定。 ?檢驗要求：根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的方法，用眼在一定的光線條件下進(jìn)行觀察，色澤符合規(guī)定。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 127 ?3．外觀 是指化妝品內(nèi)容物所具有的型態(tài)。如膏、水、粉、塊等型。 ?檢驗要求：根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的方法，用眼在一定的光線條件下進(jìn)行觀察，外觀符合規(guī)定。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 128 ?如 QB/T2286 1997 潤膚乳液；結(jié)構(gòu)：將樣品擦于皮膚上在室內(nèi)和非陽光直射下，觀察是否細(xì)膩；要求“細(xì)膩”。 ?又如 QB/T1859 2022 香粉、爽身粉、痱子粉；粉體：取適量粉樣，置于白色襯物上，在室內(nèi)光亮處，用肉眼觀察；要求“潔凈，無明顯雜質(zhì)黑點”。 ?再如 QB/T1858 2022 香水、古龍水；清晰度：原瓶在室溫和非陽光直射下 30 ㎝ 距離觀察；要求“水質(zhì)清晰，不得有明顯雜質(zhì)和黑點”。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 129 三、化妝品通用理化指標(biāo)檢驗 ?（一）化妝品 pH值的測定 ?化妝品 pH值的測定按標(biāo)準(zhǔn) GB/ 2022《 化妝品通用試驗方法 PH值測定 》的規(guī)定執(zhí)行。 ?1．測定原理 ?通過測量浸入化妝品中的玻璃電極和參考電極之間的電位差來測定化妝品的 pH 值。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 130 （一）化妝品 pH值的測定 ?以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，同時插入被測溶液中組成一個電池。此電池產(chǎn)生的電位差與被測溶液的 pH有關(guān)，它們之間的關(guān)系符合能斯特方程式： ? E=E0 +[H+] (25℃ ) ? E=E0 pH ?式中 E0為常數(shù)。 ?在 25℃ 時，每單位 pH相當(dāng)于 。即電位差每改變 ，溶液中的 pH相應(yīng)改變 1個單位。可儀器上直接讀出 pH值。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 131 ?2．試劑 ?（ 1）實驗室用水： 按 GB/T6682中規(guī)定的三級水，其電導(dǎo)率小于等于 14 μS/cm ，用前煮沸（不含二氧化碳）冷卻。 ?（ 2）緩沖溶液： 從常用的緩沖溶液中選取兩種用來校準(zhǔn) pH計，它們的 pH值應(yīng)盡可能接近試樣預(yù)期的 pH值。緩沖溶液用上述要求的三級水配制。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 132 ① pH = （ 20 ℃ ）： 準(zhǔn)確稱取預(yù)先在 115177。 5 ℃ 干燥過 2 h的優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀（ KHC8H404） g，溶解于三級水（不含二氧化碳），并稀釋至 1000 mL，貯存于塑料瓶中。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 133 ② pH = 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（ 20 ℃ ）： 準(zhǔn)確稱取預(yù)先在 115177。 5 ℃ 干操過 2 h的優(yōu)級純磷酸二氫鉀（ KH2PO4） g以及優(yōu)級純無水磷酸氫二鈉（ Na2HPO4） g。溶解于三級水（不含二氧化碳），并稀釋至 1000 mL，貯存于塑料瓶中。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 134 ③ pH = 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（ 20 ℃ ）： 準(zhǔn)確稱取預(yù)先在 115177。 5 ℃ 干操過 2 h優(yōu)級純硼酸鈉 g，溶解于三級水（不含二氧化碳），并稀釋至 1000 mL，貯存于塑料瓶中。 ? 另：也可采用商品包裝，每一小袋定容于100 mL，即為相應(yīng)溫度的 pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。 ? 不同溫度時標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 pH值見表 211 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 135 ?3．儀器 ?（ 1） pH 計： 包括溫度補(bǔ)償系統(tǒng)，精度 以上。 ?（ 2）玻璃電極、甘汞電極或復(fù)合電極（新電極使用應(yīng)根據(jù)說明書的要求進(jìn)行處理）。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 136 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 137 4．分析步驟 ?（ 1）試樣的制備 ?①稀釋法 稱取樣品（如洗發(fā)液、護(hù)發(fā)素）1份（精確至 g），加入經(jīng)過煮沸冷卻后的實驗室用水 10份，加熱至 40 ℃ ，并不斷攪拌至均勻，冷卻至規(guī)定溫度，待用。 ?如為含油量較高的產(chǎn)品，可加熱至 70 ～ 80 ℃ ，冷卻后去除油塊待用；粉狀產(chǎn)品可沉淀過濾后待用。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 138 ②直測法（用于發(fā)用冷燙液、染發(fā)水等） ?不適用于粉類、油膏類化妝品及油包水型乳化體 ?將適量包裝容器中的樣品放入燒杯中待用或?qū)⑿“b去蓋后直接將電極插入其中。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 139 ?（ 2）儀器校正 ?按照 pH酸度計的使用說明校正 pH計，采取兩點校正定位法，以減少線性誤差，提高準(zhǔn)確度；選擇兩個標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，在規(guī)定的溫度下進(jìn)行校正，或在溫度補(bǔ)償系統(tǒng)下進(jìn)行校正。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 140 ?（ 3）測定 ?電極、洗滌用水和標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度須調(diào)至規(guī)定的溫度，彼此間溫度越接近越好，或同時調(diào)節(jié)至室溫校正。 ?儀器校正后，首先用實驗室用水清洗電極，然后用濾紙吸干。將電極小心插入試樣中，使電極浸沒，待 pH值讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄讀數(shù)，讀畢，須徹底清洗電極，浸泡在蒸餾水中待用。 ?（ 4）分析結(jié)果的表述 ?pH值的結(jié)果以兩次測量的平均值表示，精確度為 。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 141 （二）化妝品濁度檢驗 ?化妝品濁度檢驗按標(biāo)準(zhǔn) GB/ 1995 《 化妝品通用檢驗方法 濁度的測定 》的規(guī)定執(zhí)行。 ?1．儀器 ?（ 1）溫度計：分度值 177。 ℃ 。 ?（ 2）玻璃試管：直徑 2 cm、長 13 cm和直徑 3 cm、長 15 cm兩種 。也可使用磨口凝固點測定管。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 142 ?（ 3）燒杯： 1000 mL ?2．試驗步驟 ?在 1000 mL燒杯中放入冰塊或冰水，或者其他的低于測定溫度 5 ℃ 的適當(dāng)?shù)睦鋬鰟?。取試樣一份，倒入預(yù)先烘干的 φ2 cm 13 ㎝ 玻璃試管中，樣品高度為試管長度的 1/3處。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 143 ?用串聯(lián)溫度計的塞子塞緊試管口，使溫度計的水銀球位于樣品中間部分。 ?然后在裝有樣品的 φ2 cm 13 ㎝ 玻璃試管外部套上另一支 φ3 cm 15 cm的試管，使裝有樣品的試管位于套管的中間，注意不要使兩支試管的底部相接觸。 圖 21 1－溫度計 2－軟木塞 3－試管 4－冰水 5－外套試管 6－燒杯 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 144 ?將試管置于加了冷凍劑的 1000 mL燒杯中冷卻，使試樣溫度逐步下降，觀察到達(dá)規(guī)定溫度時的試樣是否清晰。 圖 21 1－溫度計 2－軟木塞 3－試管 4－冰水 5－外套試管 6－燒杯 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 145 ?重復(fù)測定一次，觀察兩次結(jié)果是否一致。 圖 21 1－溫度計 2－軟木塞 3－試管 4－冰水 5－外套試管 6－燒杯 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 146 ?3．結(jié)果判定 ?在規(guī)定溫度時，試樣仍與原樣的清晰程度相等，則該試樣通過在規(guī)定溫度下的濁度檢驗。檢驗結(jié)果為清晰，不渾濁，兩次結(jié)果應(yīng)一致。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 147 （三）化妝品相對密度檢驗 ?化妝品相對密度檢驗按標(biāo)準(zhǔn) GB/ 1995 《 化妝品通用檢驗方法 相對密度的測定 》 的規(guī)定執(zhí)行。 ?1．原理 ?通過分別測量一定溫度（一般是指 20 ℃ 時）下相同體積的產(chǎn)品和純水的質(zhì)量，測定的產(chǎn)品的質(zhì)量和純水的質(zhì)量之比即為相對密度。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 148 ?2．儀器 ?（ 1）超級恒溫水?。簻乜鼐?177。 ℃ 。 ?（ 2）密度瓶： 25 mL附溫度計的密度瓶。（ 3）密度計：分度值為 。 ?（ 4）溫度計： 0 ～ 100℃ ，分度值為 l ℃ 。 ?（ 5）量筒： 250 mL。 ?（ 6）分析天平 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 149 ?3．測定步驟 ?相對密度的測定有兩種方法。第一種為密度瓶法，第二種為密度計法。 ?（ 1）密度瓶法 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 150 ?①水值的測定 依次用鉻酸洗液、蒸餾水、乙醇、乙醚仔細(xì)洗凈密度瓶，干燥至恒重，稱量得空密度瓶的質(zhì)量 m0（精確至）。 ?然后加入剛經(jīng)過煮沸而冷卻至比規(guī)定溫度低約 2 ℃ 的蒸餾水，裝滿密度瓶（如圖 22），插入溫度計，然后將密度瓶置于規(guī)定溫度（ 20℃ ）的恒溫水浴中，保持 20 min， 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 151 ?用濾紙擦去毛細(xì)管溢出的水，蓋上小帽，并擦干密度瓶外部的水，稱其質(zhì)量得水和密度瓶質(zhì)量之和 m1（精確至 ）。 圖 2 2 密度瓶 1比重瓶； 2溫度計； 3支管； 4小帽子 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 152 ?按下式計算水值： 01 mmW ??式中： W — 水的質(zhì)量， g； m1 — 水和密度瓶質(zhì)量之和， g； m0 — 空密度瓶的質(zhì)量， g。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 153 ?②試樣的測定 將試樣小心地加到同一已知水值和瓶重的潔凈干燥的密度瓶中，插入溫度計，按照水值測定方法中規(guī)定的進(jìn)行恒溫，稱重，得試樣和密度瓶質(zhì)量之和m2（精確至 ）。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 154 ?③相對密度的計算 試樣的相對密度按下式計算： ? ? WmmD 02 ???式中： D — 試樣（ 20 ℃ ）的相對密度； m2 — 試樣和密度瓶質(zhì)量之和， g； m0 — 空密度瓶的質(zhì)量， g。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 155 （ 2）密度計法 ?①水值的測定 將蒸餾水置于潔凈干燥的量筒中，再將量筒置于規(guī)定溫度（ 20 ℃ ）的恒溫水浴中，保持20 min，待蒸餾水達(dá)到規(guī)定溫度后，用潔凈的密度計，慢慢放入水中，立在中央，不可與筒壁接觸。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 156 ?密度計上若無溫度計需另懸掛溫度計于水中，溫度計不可觸及密度計。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 157 ?當(dāng)溫度穩(wěn)定到規(guī)定溫度（ 20 ℃ ）后，以目平視，讀取密度計刻度桿與水面相切的刻度（按彎月面的上邊緣從上到下讀出刻度，見圖 23），并記錄。 ?②樣品的測定 將樣品加入到潔凈干燥的量筒中，恒溫、測量如水值的測定。 圖 2 3 密度計的使用 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 158 ?③相對密度的計算 21 ?? ??D式中： D — 試樣（ 20 ℃ ）的相對密度； ρ1 — 試樣（ 20 ℃ ）的密度， g/mL； ρ0 — 水（ 20 ℃ ）的密度， g/mL。 以兩次測定結(jié)果的平均值作為最后結(jié)果，兩次平行試驗誤差不應(yīng)大于 。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 159 （四）化妝品的穩(wěn)定性試驗 ?（ 1）耐熱試驗 ?耐熱試驗是膏霜、乳液和液狀化妝品基本且十分重要的穩(wěn)定性檢驗項目，如發(fā)乳、唇膏、潤膚乳液、護(hù)發(fā)素、染發(fā)乳液、洗發(fā)膏、浴液、洗面奶、發(fā)用摩絲、雪花膏、香脂等產(chǎn)品均需進(jìn)行耐熱試驗。 ?各類化妝品的劑型不同，因此它們的耐熱要求和試驗操作也各不相同。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 160 ?①主要儀器 0 ～ 100℃ 溫度計一支，精度 ℃ ；電熱恒溫培養(yǎng)箱一臺，靈敏度 177。 1 ℃ 。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 161 ?②操作步驟 選 2瓶（份），一瓶放于室溫保存做參比樣，另一瓶放置于恒溫在規(guī)定溫度的電熱恒溫箱中，保持一段時間后，取出耐熱樣品同參比樣比較，觀察其變化，合格的化妝品不應(yīng)有油水分離現(xiàn)象。 ?化妝品的耐熱指標(biāo)和試驗操作可見各類化妝品產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。 日用化學(xué)品檢測技術(shù) 2022/8/27 162 ?如 QB/T2286 1997 潤膚乳液，耐熱