溶出度概況及注意事項(xiàng)(編輯修改稿)
2024-09-11 22:49 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 物的多少和狀態(tài)）。 ? (3)外界的震動(dòng)、晃動(dòng)引起的變化以及溫度計(jì)和取樣管阻力的影響均較大。 ? (4)不便于分時(shí)開始實(shí)驗(yàn)。 ? (5)每次測(cè)定完畢后的清洗不便。 2 轉(zhuǎn)籃法 ? 應(yīng)用轉(zhuǎn)籃法試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)注意轉(zhuǎn)籃的潔凈程度，一般在陽(yáng)光下觀察轉(zhuǎn)籃的空隙是否有堵塞。 ? 如有堵塞，可采用超聲或在稀硝酸中煮沸、再在水中煮沸的辦法進(jìn)行清理，否則將影響溶出度數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。尤其是在低轉(zhuǎn)速時(shí)，影響更為明顯。 ? 試驗(yàn)時(shí)應(yīng)取用 干燥的轉(zhuǎn)籃 3 槳法 ? 為防止腐蝕 ,避免溶出溶媒受外來(lái)離子的污染通常從槳葉到其軸的 2/3處鍍一層聚四氟乙烯、黃金或其他惰性金屬材料。也可以用聚四氟乙烯將槳葉與轉(zhuǎn)軸連接處封固 ,以免積聚污染物。 ? 槳葉不應(yīng)該有銳利的邊緣，尤其是尖端處 ,因?yàn)樗墚a(chǎn)生湍流，會(huì)使測(cè)定的結(jié)果偏快。 ? 槳葉的形狀和尺寸應(yīng)與容器底部的園弧相匹配； ? 槳在運(yùn)動(dòng)時(shí)要十分均勻，不擺動(dòng)；如擺動(dòng)，會(huì)造成一定的液流 ,使角速加快； ? 各國(guó)藥典均規(guī)定漿板厚度為 (177。 )mm。經(jīng)測(cè)定，各儀器生產(chǎn)廠商間還是存在一定的差異。 ? 從流體力學(xué)的角度來(lái)講，槳板的厚度決定了所產(chǎn)生的漩渦力大小，即藥品所受物理力的大小。在轉(zhuǎn)速一定的情況下，槳板越厚，所產(chǎn)生的物理機(jī)械力越大。 4. 溶出儀的檢定項(xiàng)目及影響因素 溶出儀的機(jī)械參數(shù)（如轉(zhuǎn)速、槳桿轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)振幅、槳桿距溶出杯圓心的偏離程度等），均可通過(guò)溶出儀生產(chǎn)廠家自行設(shè)計(jì)的某些儀器予以校正與核準(zhǔn)， ? ? 將儀器在防震的水平臺(tái)上放穩(wěn)后 ,用水平儀調(diào)節(jié)水平（水平儀氣泡不得超過(guò)水平儀中的標(biāo)示范圍）。 ? 盡量避免儀器周圍有較大的震動(dòng)。（振動(dòng)儀測(cè)定 ,在儀器水浴槽下部墊上減震塑料墊等） ? 溶出儀的震動(dòng)來(lái)自多方面的原因，如液體流動(dòng)狀態(tài)的變化，水浴擋板和傳動(dòng)裝置的震動(dòng) ,電機(jī)的震動(dòng) ,乃至實(shí)驗(yàn)室的通風(fēng)櫥 ,空調(diào)系統(tǒng)，排風(fēng)扇，離心機(jī)，真空泵等都會(huì)帶來(lái)震動(dòng)，影響結(jié)果的準(zhǔn)確。 ? 在測(cè)定溶出度時(shí) ,應(yīng)盡可能加以排除和控制，以保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確和重現(xiàn)。 溶出杯 ? 容器底部呈半圓型 ,不能有坑洼處（結(jié)果會(huì)偏低）。 可導(dǎo)致溶出杯內(nèi)部底部形狀為一不規(guī)則半球形，轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)形成“亂流”，有時(shí)導(dǎo)致對(duì)樣品本身溶出度評(píng)估的偏差。 ? 溶出杯應(yīng)有蓋 ,以防止溶媒的揮發(fā)。在測(cè)試的過(guò)程中，溶媒的體積應(yīng)保持不變。 ? 在實(shí)際的操作過(guò)程中，溶媒的蒸發(fā)損失遠(yuǎn)比取樣的損失重要得多。 ? 在 37℃ 及溫度較低的環(huán)境中，溶媒的蒸發(fā)量是相當(dāng)可觀的 , 100ml溶媒在直徑 10cm的容器中，于 30～ 37℃ 靜置 3小時(shí)，其蒸發(fā)損失量為 19～ 23ml。因此，為了防止溶媒蒸發(fā)損失 ,要在容器上加蓋子。 ? 水浴溫度應(yīng)該比杯內(nèi)溫度約高 1 ～ 2℃, 預(yù)熱溫度也應(yīng)相應(yīng)的延長(zhǎng)一些，此外應(yīng)做到杯內(nèi)溫度恒定后 ,即進(jìn)行溶出度試驗(yàn) ,以減少溶媒的蒸發(fā)損失。 ? 千萬(wàn)不要在進(jìn)行溶出試驗(yàn)前 ,早早把溶液加好 ,而且不蓋蓋子。 ? 外圍水浴高度應(yīng)超過(guò)溶出杯里液面高度，否則將影響溶出杯中溶出液的溫度，導(dǎo)致結(jié)果偏低；尤其是進(jìn)行緩、控釋制劑試驗(yàn)時(shí)，由于試驗(yàn)時(shí)間較長(zhǎng)，更需注意。 籃或槳的位置 ? 各國(guó)藥典均規(guī)定籃、槳的下端距容器底部為25177。 2mm。 ? 小杯法為 15177。 1mm。 轉(zhuǎn)速與允差范圍 ? 1. 溶出度測(cè)定通常選用低的轉(zhuǎn)速 ,這樣可接近胃的蠕動(dòng)情況，若無(wú)特殊規(guī)定時(shí) ,一般槳法的正常轉(zhuǎn)速 50rpm,這樣的速度約與轉(zhuǎn)籃法 100rpm相當(dāng)。 ? 2. 四國(guó)藥典均規(guī)定為轉(zhuǎn)速允差范圍應(yīng)小于 177。 4%。 ? 3. 一般均采用同步驅(qū)動(dòng)器 ,也就是恒定轉(zhuǎn)速的變速箱來(lái)驅(qū)動(dòng) ,為了減輕機(jī)械攪拌對(duì)軸的負(fù)荷 ,驅(qū)動(dòng)應(yīng)采用可伸縮連接器 ,可用轉(zhuǎn)速測(cè)定儀測(cè)定。 ? 也可以在轉(zhuǎn)動(dòng)軸上設(shè)一個(gè)固定點(diǎn) (如貼一小塊單面貼），用秒表計(jì)時(shí) ,目視記數(shù)檢測(cè)。 ? 例如預(yù)置轉(zhuǎn)速 100rpm,檢測(cè)結(jié)果應(yīng)在 96～ 104rpm的范圍內(nèi) ,其儀器的電子顯示的數(shù)據(jù)應(yīng)與檢測(cè)的實(shí)際轉(zhuǎn)速一致。 轉(zhuǎn)動(dòng)軸的垂直度與偏心度 ? 轉(zhuǎn)軸的垂直程度應(yīng)與容器中心線相吻合 ,用直角三角板檢查轉(zhuǎn)動(dòng)軸與溶出杯平面的垂直度。 ? 轉(zhuǎn)軸的偏心度，各國(guó)藥典對(duì)此均有規(guī)定， USP規(guī)定偏離不得超過(guò) 2mm。 ? 中國(guó)藥典規(guī)定為轉(zhuǎn)籃旋轉(zhuǎn)時(shí)擺動(dòng)幅度不得超過(guò) 177。 。 ? 槳法擺動(dòng)幅度不得超過(guò) 177。 。 ? 轉(zhuǎn)軸的傾斜度不得超過(guò)容器中心線 177。 2mm,但是這個(gè)
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