納米材料的檢測分析技術(shù)(編輯修改稿)
2024-09-11 20:39 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 探針 。 SEM 、 STM不能測量絕緣體表面的形貌 。 ? 1986年 ， Binning、 Quate 和 Gerber等人提出原子力顯微鏡的概念 ， 在斯坦福大學(xué)發(fā)明了第一臺原子力顯微鏡 ， 不但 分辨率高 ， 可測量 絕緣體 ， 還可測量表面原子力 ， 測量表面的彈性 、 塑性 、 硬度 、 黏著力 、 摩擦力等 。 五、原子力顯微鏡 AFM 1 .AFM原理 ： ? 將一個對微弱力極敏感的 彈性微懸臂 一端固定 。另一端的 針尖與樣品表面輕輕接觸 。 當針尖尖端原子與樣品表面間存在 極微弱的作用力 (108106N)時 ， 微懸臂會發(fā)生微小的 彈性形變 ， 針尖和樣品之間的 作用力與距離 有強烈的依賴關(guān)系 （ 遵循胡克定律 ） 。 原子力顯微鏡示意圖 ? 2. AFM掃描方式有 2種 ? “ 恒力 ” 模式 (constant Force Mode) ： ? 在掃描過程中利用反饋回路 保持針尖和樣品之間的作用力恒定 ， 即 保持微懸臂的變形量不變 ，針尖就會隨表面的起伏上下移動 ， 得到表面形貌的信息 。 是使用最廣泛的掃描方式 。 ? 工作過程中 ， 使 AFM的針尖處在排斥力狀態(tài) ，此時作用力不變 ， 移動樣品 ， 如表面凹下 ， 作用力減小 ， 控制系統(tǒng)立即使 AFM推動樣品上移 。相反 ， 紀錄控制電壓的起伏大小變化 ，可知道表面原子的起伏狀態(tài) 。 ? “恒高 ” 模式 (Constant Hight Mode) ? 在掃描過程中 ， 不使用反饋回路 ， 保持針尖與樣品之間的距離恒定 ， 檢測器直接測量 微懸臂 Z方向的形變量 來成像 。 ? 對于表面起伏較大的樣品不適用 。 ? 北京大學(xué)利用 AFM 探針，在 AuPd薄膜上雕刻出唐朝孟浩然的詩句，每字大小約為 μm。 AFM Manipulation of CNT AFM操縱納米碳管 **** 熱陰極 X射線管示意圖 六、 X射線衍射 Cu 靶 產(chǎn) 生 的 X 射 線 譜 連續(xù)X 射 線 特 征 X 射 線 Cu Kα radiation, λ = 197。 Kα Kβ ? 入射電子能量損失 ： 熱能 ， 連續(xù) X射線 ，特征 X射線 。 ? 189。 mv2=eV=E=hv=hc/λ ? 勞厄 晶體作為衍射光柵 ， 證明晶體周期性 。 ? 布拉格父子 晶體衍射條件 諾貝爾物理獎 ? 熒光 X射線譜 : 用作成分分析 ， FOC元素 。 ? 衍射 譜 ： 不同晶體由于 組成的原子不同 ，或者原子排列方式不同 （ 如石墨 ， 金剛石 ） ， 導(dǎo)致 X光衍射譜圖不同 ， 可用來測樣品的晶體結(jié)構(gòu) 。 謝樂爾 (Scherrer)公式： ? 電鏡觀察的是 顆粒度 而不是 晶粒度 。 ? X射線衍射峰寬化法 是測定 晶粒度 的最好方法 。 ? 由于 位錯 、 微觀應(yīng)力及表面張力 ， 使得晶粒的同指數(shù)晶面間距 圍繞平衡狀態(tài)時的 晶面間距 d0值有一分布 。 ? 完整晶體的 衍射峰寬度接近零 ； ? 納米粒子某些 面間距 d的略大略小變化 ， 引起 d值分布有一定寬度 ， 晶粒越細 ， 衍射峰越寬 。 ? 另外 ， 結(jié)晶度低也會引起衍射峰的寬化 。 ? 不同結(jié)晶度的 YVO4的 XRD圖 ? 利用某一衍射峰的寬化 ， 可計算納米粒子的尺寸 ， 即 謝樂爾 (Sherrer)公式 ： ? Dhkl= kλ/(cosθ??Bhkl) ? k為常數(shù)； ? θ為入射角 （ 弧度 ） ； ? ?Bhkl為某衍射峰半高寬處的 弧度 （ 單純因晶粒度細化引起的寬化度 ） ； ? Dhkl為此粒子對應(yīng) hkl晶面的某方向尺寸 。 七、激光拉曼光譜 1. 基本原理： ? 當激光照射到物質(zhì)上時 ， 由于光量子 （ hv0） 與其
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