【文章內(nèi)容簡介】 ；5) 參比電極混合粉末料一般填至35mm高，要求敦實(shí)；6) 用Al2O3粉填充時也要求敦實(shí)。在其上面填入少許耐火棉，并壓緊；7) 用高溫水泥（小于200目的石英沙加水玻璃溶液）將氧化鋯管的上口封牢；8) 組裝好的半電池在室溫下干燥一天后再放入烘箱內(nèi)，在100—150度下烘烤4—6小時；9) 將氧化鋯半電池、216。=23mm的NiCr棒以及測溫?zé)犭娕及惭b在塑料接插件上，裝進(jìn)樹脂砂頭內(nèi)，再將高溫水泥灌入，最后罩上銅帽組裝成銅液。組裝完成的定氧測頭要在80度的真空烘箱內(nèi)，干燥至氧電極和回路電極間的絕緣度大于200MΩ以上。（1） 畫出高溫爐結(jié)構(gòu)圖，簡述電熱體特點(diǎn)，溫度控制原理（2） 簡述氬氣脫水、脫氧、脫除CO2的原理（3） 根據(jù)單鉑銠熱電偶測定的熱電勢，通過修正值查出正確的溫度（4） 作出高溫爐升溫曲線、恒溫區(qū)測定結(jié)果（5） 畫出定氧探頭結(jié)構(gòu)圖，簡述定氧探頭的工作原理，根據(jù)測出的氧電勢計算出銅液中的氧活度 作業(yè)作業(yè)：自己設(shè)計一個電爐已知：爐管尺寸Ф50*60*600mm,電源電壓220v 加熱帶長度400mm，氧化性氣氛工作，爐體中等保溫，要求爐膛溫度1000℃.計算電熱絲的直徑與長度，匝數(shù)及匝間距。2物相綜合研究【實(shí)驗(yàn)性質(zhì)】 綜合性實(shí)驗(yàn) ；學(xué)時：4 本實(shí)驗(yàn)綜合了分析鑒定物相的幾種方法，涉及材料、物理、冶金等多個學(xué)科。通過本實(shí)驗(yàn)希望達(dá)到以下目的：（1） 初步掌握金相顯微鏡的正確操作。（2） 初步掌握鋼中非金屬夾雜物的定性鑒定。（3） 了解礦相和巖相制片方法。（4） 初步掌握偏光顯微鏡的基本原理和正確操作方法。（5） 初步掌握礦相和巖相的鑒定方法。（6） 提高學(xué)生動手能力、對知識綜合運(yùn)用能力以及分析解決問題的能力。 金相顯微鏡金相顯微鏡它是由物鏡、目鏡、照明系統(tǒng)、光欄、樣品臺、濾色片及鏡架組成。有臺式，立式和臥式等類型。金相法是根據(jù)物相在明視場,暗視場和正交偏光光路下的物理光學(xué)和化學(xué)性質(zhì)，對照已知物相性質(zhì)表，達(dá)到鑒別分析物相的目的。金相顯微鏡通常用來確定金相組織夾雜物的外形、分類、塑脆性等。金相顯微鏡的觀察方法分為明視場、暗視場、正交偏光。（1）明視場明視場是金相顯微鏡的主要觀察方法。入射光線垂直或近似垂直地照射在試樣表面，利用試樣表面反射光線進(jìn)入物鏡成象,見圖21(ａ)。它用以觀察材料的組織，析出相的形狀，大小，分布及數(shù)量。借助各種化學(xué)試劑，顯示材料中的組織和析出相的化學(xué)性質(zhì)。還可與各種標(biāo)準(zhǔn)級別圖對比,進(jìn)行鋼中晶粒度和顯微組織缺陷評級。(a)明場光路；(b)暗場光路；(c)偏光光路１一試樣；２一物鏡；３一垂直照明器．４一集光鏡；５一棱鏡。6一至目鏡。７一環(huán)形光欄；８一曲面反射鏡；９一起偏鏡；１０一檢偏鏡圖21金相顯微鏡光路圖（2）暗視場暗視場是通過物鏡的外周照明試樣，并借助曲面反射鏡以大的傾斜角照射到試樣上。若試樣是一個鏡面，由試樣上反射的光線仍以大的傾斜角反射，不可能進(jìn)入物鏡，故視場內(nèi)是漆黑一片。只有在試樣凹洼之處或透過透明夾雜而改變反射角，光線才有可能進(jìn)人物鏡，而被觀察到（圖21(b)）。因此在暗場下能觀察到夾雜物的透明度以及本身固有的顏色（體色）和組織，體色是白光透過夾雜時，各色光被選擇吸收的結(jié)果。不透明夾雜通常比基體更黑，有時在夾雜周圍可看到亮邊,如TiN，這是由于一部分光由金屬基體與夾雜交界處反射出來的緣故。明場觀察到的色彩是被金屬拋光表面反射光混淆后的色彩，稱為表色，不是夾雜物本身固有的顏色。如氧化亞銅夾雜在明場下呈淡蘭色，而在暗場下卻呈寶石紅。顯然物鏡放大倍數(shù)愈大，鑒別率越高，顏色越清楚真實(shí)。由于暗場中入射光傾斜角大，使物鏡的有效數(shù)值孔徑增加，從而提高了物鏡的鑒別能力。而且光線又不像明場那樣兩次經(jīng)過物鏡，顯著降低了光線因多次通過玻璃一空氣界面而引起的反射與炫光，使之大大提高了成象的質(zhì)量。因此研究透明夾雜的組織比明場更清晰，如含鎳的硅酸鹽夾雜就能看到在球狀夾雜上有骨架狀明亮閃光紅色的NiO析出物。（3）正交偏光偏光是在明場的光路中加入起偏振鏡和檢偏振鏡構(gòu)成的（圖21(c)）。起偏鏡是將入射的自然光變?yōu)槠窆?。?dāng)偏振光投射到各向同性，經(jīng)過拋光的金屬試樣表面時，它的反射光仍為偏振光，振動方向不變。因而不能通過與起偏鏡正交的檢偏鏡，視場呈現(xiàn)黑暗的消光現(xiàn)象。當(dāng)偏振光照射到各向異性的夾雜物上，使反射光的振動方向發(fā)生改變，其中有一部分振動方向的光能夠通過檢偏鏡進(jìn)入目鏡，因而在暗黑的基體中顯示出來。旋轉(zhuǎn)載物臺360o，各向同性夾雜亮度不會發(fā)生變化，而各向異性夾雜則出現(xiàn)四次暗黑和四次明亮現(xiàn)象。各向異性效應(yīng)是區(qū)別夾雜物的重要標(biāo)志。如在顯微鏡下錳尖晶石很容易誤認(rèn)為剛玉，但剛玉是各向異性夾雜，而尖晶石則是各向同性的，因此可以在偏光下加以區(qū)別。偏光下不僅可以觀察夾雜物的異性效應(yīng)，還可觀察夾雜物的顏色、透明度及黑十字現(xiàn)象。各向同性的透明夾雜在偏光下觀察到的顏色和暗場下的顏色一致。如稀土硫化物夾雜在偏光下同樣能觀察到暗場下呈現(xiàn)的暗紅色。對于各向異性透明的夾雜，觀察到的顏色是體色和表色的混合色，只有在消光位置才能觀察到夾雜的體色，即暗場下的顏色球狀各向同性的透明夾雜，如球狀石英和某些硅酸鹽夾雜在偏光下可觀察到特有的黑十字現(xiàn)象。它是由平面偏振光在夾雜球面多次反射變?yōu)闄E圓偏振光，使一部分偏振光能通過檢偏鏡而形成的。該現(xiàn)象只決定于夾雜的形狀和透明度，而與其結(jié)晶性質(zhì)無關(guān)。若將這類夾雜稍鍛軋變形，黑十字現(xiàn)象也即行消失。（1）優(yōu)點(diǎn)。操作簡便,迅速,直觀。不僅能確定夾雜物的類型,是氧化物？硫化物？硅酸鹽還是復(fù)雜的固溶體，而且能直觀的看到夾雜物的大小、形狀、分布等等,夾雜物是球狀還是有規(guī)則外形，是彌散分布還是成群分布，是塑性夾雜還是脆性夾雜。這些將給改善工藝操作提供重要依據(jù)。（2）缺點(diǎn)。只能定性的鑒定那些已知特性的夾雜物,就是表上列出的夾雜物。因此,當(dāng)遇到新的物質(zhì)或復(fù)雜的固溶體時,還要配合其它的方法綜合運(yùn)用。而且鑒定的準(zhǔn)確度和熟練程度有關(guān)，既主要靠經(jīng)驗(yàn)。不能確定夾雜物準(zhǔn)確的化學(xué)組成,只能根據(jù)經(jīng)驗(yàn)估計。要想確定夾雜物準(zhǔn)確的化學(xué)組成,還需要用電子探針,打出夾雜物的成分分布。用電子衍射或X射線衍射確定夾雜物的結(jié)構(gòu)等。鑒定鋼中非金屬夾雜物的方法很多,各有優(yōu)缺點(diǎn)。例如:電子顯微鏡、X射線衍射、電解化學(xué)分析法等等。若要對夾雜物進(jìn)行準(zhǔn)確和全面的鑒定往往需要綜合使用這些方法。目前，常用的方法為：先用金相顯微鏡確定夾雜物有哪些類型，然后再測出不同規(guī)格夾雜物的數(shù)量，再用大樣電解的方法將夾雜物分離出來，最后用電鏡確定夾雜物的化學(xué)組成及成分分布。 巖相顯微鏡巖相法是借助巖相顯微鏡，在透射光下測定透明礦物的物理光學(xué)性質(zhì)，以鑒定和研究渣樣、礦樣物相的一種方法。它經(jīng)常和Ｘ射線衍射分析配合，以確定物相的結(jié)構(gòu)式。巖相顯微鏡是由目鏡、勃氏鏡、偏光鏡、補(bǔ)償器、物鏡、樣品臺、聚光鏡、光欄、光源反射鏡、光源和機(jī)架等部分組成。補(bǔ)償器有石膏試板、云母試板和石英楔子，用以在正交偏光下測定礦物干涉色和晶體延性符號。顯微鏡插上不同部件，可構(gòu)成單偏光、正交偏光和錐光三種光路視場。(１)單偏光觀察在光路中僅插入下偏光鏡(起偏鏡)，在偏光下觀察物相的形狀、大小、數(shù)量、分布、透明度、顏色、多色性及解理。透明礦物顯示的顏色是由于礦物對白光選擇吸收的結(jié)果，又稱體色，如錳尖晶石呈棕紅色、硫化錳呈綠色。剛玉應(yīng)該是無色透明的，但由于常含有各種微量雜質(zhì)而呈現(xiàn)各種顏色，如含鉛為紅色。含鈦為蘭色，含鐵或錳為玫瑰色。對于立方晶系或非晶質(zhì)的均質(zhì)體，光學(xué)性質(zhì)各方向一致，故只有一種顏色。但對正方、三方、六方、斜方及單斜晶系等非均質(zhì)體，光學(xué)性質(zhì)具有各向異性，顏色隨光在礦物中的傳播方向及偏振方向而變化。在單偏光下旋轉(zhuǎn)樣品、礦物顏色及濃度都發(fā)生變化，前者稱為多色性，后者稱為吸收性。例如鉻硅酸鹽的多色性為黃一綠一深綠，錳橄欖石為棕紅一淡紅一蘭綠色。單偏光下常用油浸法測定礦物的折光率。將礦物浸沒在已知折光率的介質(zhì)中。若兩者折光率相差很大，礦物的邊緣、糙面、突起和貝克線（由于相鄰兩介質(zhì)的折光率不同，而產(chǎn)生沿礦物邊部的細(xì)亮帶）等現(xiàn)象很明顯，礦物輪廓很清楚。提升鏡筒時，貝克線向折光率高的方向移動；下降鏡筒時，貝克線向折光率較小介質(zhì)方向移動。根據(jù)貝克線移動方向就可知道礦物的折光率是大于還是小于浸油。不斷更換浸油，直到浸油和礦物折光率相近或相等時，礦物的邊緣、糙面、突起變得不明顯甚至消失，此時浸油的折光率即為礦物的折光率值。(２)正交偏光觀察在單偏光光路的基礎(chǔ)上，加入上偏光鏡(檢偏鏡)，即構(gòu)成正交偏光光路，可對礦的的消光性，干涉色級序等光學(xué)性質(zhì)進(jìn)行測定。偏光通過均質(zhì)體礦物后，振動方向不發(fā)生變化，所以光不能通過上偏光鏡，視場呈黑暗消光現(xiàn)象，轉(zhuǎn)動物臺出現(xiàn)全消光。非均質(zhì)體礦物因光學(xué)性質(zhì)各向異性，光射入礦物發(fā)生雙折射，產(chǎn)生振動方向互相垂直的兩條偏光。當(dāng)其振動方向和上下偏光鏡的振動方向一致時，從下偏光鏡出來的偏光，經(jīng)過礦物時不改變其振動方向，因而通不過上偏光鏡，故出現(xiàn)消光現(xiàn)象。旋轉(zhuǎn)物臺一周，由于出現(xiàn)四次這種情況，所以出現(xiàn)四次消光現(xiàn)象。而其它位置因產(chǎn)生雙折射而改變從下偏光鏡出來的偏光振動方向，使一個與上偏光鏡振動方向平行的分偏振光能通過上偏光鏡而出現(xiàn)四次明亮現(xiàn)象。在正交偏光下觀察到有四次消光現(xiàn)象的礦物，一定是非均質(zhì)礦物。非均質(zhì)礦物在不發(fā)生消光的位置上發(fā)生另一種光學(xué)現(xiàn)象—干涉現(xiàn)象。因雙折射產(chǎn)生振動方向和折光率都不相同的兩條偏光，必然在礦物中具有不同的傳播速度，因而透過礦物后，它們之間必有光程差，因此就會發(fā)生干涉現(xiàn)象。由于光程差與波長有關(guān)，所以以白光為光源時，白光中有些波長因雙折射產(chǎn)生的兩束光，通過上偏光鏡后因相互干涉而加強(qiáng)。另一些波長的光通過檢偏鏡后因相干涉而抵消。所有未消失的各色光混合起來便構(gòu)成了與該光程差相應(yīng)的特殊混合色，它是由白光干涉而成，稱為干涉色。根據(jù)光程差的大小，出現(xiàn)五個級序的干涉色，第一級序里沒有鮮藍(lán)和綠色，由黑、灰、白、黃、橙、紫紅色構(gòu)成。其它級序依次出現(xiàn)藍(lán)、綠、黃、橙、紅等干涉色，級序越高、顏色越淺越不純?；野咨堑谝患壭虻奶卣?，每個級序之末均為紫紅色。五級以上由于近于白色，又稱高級白。(3)錐光觀察在正交偏光的基礎(chǔ)上再加上聚光鏡，換用高倍物鏡（如63倍），轉(zhuǎn)入勃氏鏡于光路中，便構(gòu)成錐光系統(tǒng)見圖22,以便測定礦物的干涉圖，軸性，光性正負(fù)等光學(xué)性質(zhì)。其中聚光鏡是由一組透鏡組成，是把下偏光鏡上來的平行偏光變成偏錐光。勃氏鏡是一個凸透鏡，與目鏡一起放大錐光干涉圖。ｌ一眼睛；２一目鏡；３一視場光欄；４一勃氏鏡；５一上偏光鏡；６一物鏡，７一物平面；８一聚光鏡；９一孔徑光欄；１０一下偏光鏡；１１一反光鏡圖22錐光光學(xué)系統(tǒng)光路圖在偏錐光中除中央一條光線是垂直射入礦物外，其余均傾斜入射，越靠外傾角越大，產(chǎn)生的光程差一般也越大。非均質(zhì)礦物光學(xué)性質(zhì)是各向異性的，因此當(dāng)許多不同方向入射光同時進(jìn)入礦物后，到上偏光鏡時所發(fā)生的消光和干涉現(xiàn)象也不同。所以在錐光鏡下所觀察到的應(yīng)是偏錐光中各個入射光至上偏光鏡所產(chǎn)生的消光和干涉現(xiàn)象的總和，結(jié)果產(chǎn)生了各式各樣特殊的干涉圖形。錐光下正是根據(jù)干涉圖及其變化來確定非均質(zhì)礦物的軸性（一軸晶或二軸晶）和光性正負(fù)等性質(zhì)。均質(zhì)礦物在正交偏光下呈全消光，因此錐光下不產(chǎn)生干涉圖。光軸是指礦物不發(fā)生雙折射的特殊方向。一軸晶有一個光軸，二軸晶有兩個光軸的晶體。光射入一軸晶礦物，由雙折射產(chǎn)生的兩條偏光，其一振動方向永遠(yuǎn)和光軸垂直，各方向折光率相等，稱為常光折光率Ｎo；另一偏光振動方向包含在光波傳播方向及光軸所構(gòu)成的平面上，其折光率隨方向而異，稱為非常光折光率Ｎe,即一軸晶有兩個主折光率Ｎe和No，所以單偏光下有兩個主要顏色。如果Ｎe＞Ｎo，稱正光性晶體；若Ｎe＜Ｎo，稱負(fù)光性晶體。對于二輪晶有三個主折光率Ｎg、Ｎm和Ｎp，所以單偏光下礦物應(yīng)該有三個主要顏色。其中Ｎg為最大折光率，Ｎp為最小折光率，Ｎm為中間折光率。當(dāng)Ｎg－Ｎm＞Ｎm－Ｎp時，稱為正光性晶體；當(dāng)Ng一Ｎm＜Ｎm－Ｎp時，稱為負(fù)光性晶體。非均質(zhì)礦物的光學(xué)性質(zhì)都和礦物的方位有關(guān)，因此只有在特定方位下測定的物理光學(xué)性質(zhì)才具有鑒定礦物的意義。其中最有用的方位有兩個。（1）入射光和礦物晶軸平行即垂直光軸的切片，這時在單偏光下礦物不顯多色性；正交偏光下全消光，通常是干涉色最低，呈現(xiàn)各種程度的灰色，轉(zhuǎn)動物臺無明顯程度變化；錐光下一軸晶為一個黑十字與干涉色色圈組成的干涉圖，二軸晶為一條黑帶和干涉色色環(huán)組成的干涉圖。具有這三種特征的礦物方位．可用來測定其軸性、光性正負(fù)、一軸晶Ｎ?；蚨S晶Ｎm的顏色及折光率。（2）入射光與晶軸垂直即平行光軸的切片，這時在單偏光下礦物多色性最顯著；正交偏光下干涉色最高；錐光下為迅變干涉圖即略為轉(zhuǎn)動物臺干涉圖變化很快。具有這三種光學(xué)特征的礦物方位可用來測定其最高干涉色，一軸晶Ｎe和Ｎo(或二軸晶Ｎm)的顏色和折光率。通過測定以上礦物的物理光學(xué)性質(zhì)，對照已知礦物物理光學(xué)性質(zhì)手冊，達(dá)到鑒定樣品中物相的目的。掃描電子顯微鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號收集、圖象顯示和記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三個基本部分組成。（1）電子光學(xué)系統(tǒng)。電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。（2）信號的收集和圖像顯示系統(tǒng)。二次電子、背散射電子和投射電子的信號都可采用閃爍計數(shù)器來進(jìn)行檢測。信號電子進(jìn)入閃爍體后即引起電離，當(dāng)離子和自由電子復(fù)合后就產(chǎn)生可見光?？梢姽庑盘柾ㄟ^光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信號放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號輸出，電流信號經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號。由于鏡筒中的電子束和顯象管中電子束是同步掃描的，而熒光屏上每個點(diǎn)的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號強(qiáng)度來調(diào)制的，因樣品上各點(diǎn)的狀態(tài)各不相同，所以接收到的信號也不相同，于是就可以在顯象管上看到一幅反映試樣各點(diǎn)狀態(tài)的掃描電子顯微圖象。本實(shí)驗(yàn)中使用的設(shè)備為掃描電子顯微鏡JSM6480LV（日本電子），能譜儀Noran Osix（美國熱電）。 X射線衍射物相分析（1）高溫X射線衍射儀：本儀器是日本瑪珂科學(xué)儀器公司（MAC Seience Co ．Ltd）M21X超大功率X射線衍射儀，最大功率21KW，額定管電壓20～60KV，最大額定電流500mA，