【正文】 號的收集和圖像顯示系統(tǒng)。高溫附件(最高溫度1500℃),在真空、空氣、隋性氣氛中使用,循環(huán)水冷卻，計算機控制系統(tǒng)，數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)解析軟件，PDF2數(shù)據(jù)庫等。因為由衍射花樣上各線條的角度位置所確定的晶面間距d，以及它們的相對強度I／I1；是物質(zhì)的固有特性，所以一旦未知物質(zhì)衍射花樣的d值和I／I1 ；與已知物質(zhì)PDF卡片相符，便可確定被測物的相組成。其中：Sys．(晶系)；.(空間群)；a0、b0、c0(晶軸長度)；A(軸比a0/ b0)。7）名稱欄 物相的化學(xué)式和英文名稱, 有機物則為結(jié)構(gòu)式。當被測物質(zhì)的化學(xué)成分和名稱完全未知時，可利用此索引。2）計算各衍射線對應(yīng)的面間距d值，記錄各線條的相對強度，按d值順序列成表格。（2）內(nèi)生夾雜物。夾雜物的危害主要是破壞了基體的均勻連續(xù)性，造成應(yīng)力集中。（1）實驗內(nèi)容主要是觀察三個試驗。以前的科研人員已作了大量研究工作,對許多夾雜物進行了研究,并總結(jié)出幾個表格。工藝礦石(人造富礦)或天然礦石中的不透明礦物或半透明礦物，如磁鐵礦、赤鐵礦及褐鐵礦等金屬礦物，應(yīng)磨制成一個大約為2cm1cm的長方形光片。4）磨光(拋光、打光) 將細磨好的光片在拋光機上磨光。人造富礦光片用完后，最好放在干燥器中保存，以免光片粉化。裝目鏡將選用的目鏡插入鏡筒上端，使十字絲在前后、左右方向上。去掉障礙，轉(zhuǎn)動反光鏡直到光源照亮整個視域或其中央部分為止。因為這樣容易撞碎薄片并損壞頭。當它們是在一條直線上時，旋轉(zhuǎn)物臺時視域中心的物不動，其周圍的物象則繞視域中心作圓周運動(圖24a)。部分斜光照射到透明或半透明礦物時，部分光線透視到礦物內(nèi)部，有的遇到反射體而產(chǎn)生垂直向上的反射光進入目鏡，這樣在暗場下能看到透明礦的內(nèi)反射現(xiàn)象。浸蝕鑒定是礦相顯微鏡鑒定礦物的一個重要方法。（1）說明實驗?zāi)康?；?）簡要說明顯微鏡工作原理和掃描電子顯微鏡與能譜儀工作的原理；（3）描述試樣制備過程和整個實驗過程；（4）簡明表明實驗得出的物相分析結(jié)果（鋼中夾雜物和礦樣中的主要礦物）；（5）寫出給定X衍射譜線的物相類型。（6） 焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強度（7） 本實驗為綜合性實驗，將根據(jù)教學(xué)大綱和學(xué)時的需要，重點選擇12個實驗來。在本實驗采用熱天平失重法，其原理為：在900℃條件下，將懸掛于電子天平下反應(yīng)管內(nèi)的500克鐵礦石通入還原氣體CO或H2，鐵氧化物中的氧與還原性氣體發(fā)生反應(yīng)，生成CO2或H2O而排出反應(yīng)管外，鐵礦石因失氧而重量逐漸減輕，這樣便可計算出各時刻的相對還原度；畫出還原度隨時間變化的還原曲線。還原氣體組成為CO：N2=30%：70%，還原氣體流量為15升/分。 500℃低溫還原粉化性能的試驗方法及設(shè)備采用《鐵礦石低溫粉化試驗靜態(tài)還原后使用冷轉(zhuǎn)鼓方法》GB/T1324291標準方法。球團礦在900—1000℃還原時將發(fā)生體積變化。實驗設(shè)備與間接還原設(shè)備相同，見圖31。同時，鐵礦石開始軟化溫度及軟化溫度區(qū)間在相當大的程度上決定著初渣的性質(zhì)和成渣帶的大小。（2）稱取試樣，裝入反應(yīng)管中并加以振動，使得試樣在反應(yīng)管內(nèi)達到一定的高度，將帶孔壓蓋放在試樣上。（7）實驗完畢，關(guān)閉DWK—702溫控電源和程序溫度給定儀，切斷電源。本實驗按照《焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強度實驗方法》GB／T40001996標準進行實驗設(shè)備見圖35。焦炭反應(yīng)性CRI%按下式計算。（4）從反應(yīng)管中取出反應(yīng)后的樣品，稱重，記錄。良好的焦炭反應(yīng)性能將使得焦炭具有優(yōu)良的高溫?zé)釓姸?，改善高爐下部透氣性，強化冶煉操作，提高產(chǎn)量。（6）從600℃開始，每50℃記錄一次溫度和位移傳感器的指示數(shù)值。實驗裝置示意圖見圖33。鐵礦石（包括燒結(jié)礦、球團礦及天然富礦）加入到高爐后，在爐內(nèi)下降過程中被加逐漸加熱，達到一定溫度后，開始軟化，變?yōu)榘肴刍癄畹恼吵砦?，隨著溫度的繼續(xù)增加，最后變?yōu)橐后w。由于部分赤鐵礦或褐鐵礦含有部分結(jié)晶水，在加入到高爐中后受到還原氣體的高溫作用，結(jié)晶水的分解和劇烈蒸發(fā)將造成鐵礦石的碎裂，產(chǎn)生粉末，影響高爐的料層透氣性。（4）實驗完畢，整理實驗數(shù)據(jù)，計算鐵礦石低溫還原粉化性能各項指標，撰寫實驗報告。圖32：實驗結(jié)果示例 鐵礦石500℃低溫還原粉化性能RDI檢測實驗鐵礦石發(fā)生低溫還原粉化的原因是鐵礦物400～600℃低溫還原時發(fā)生的晶型轉(zhuǎn)變，再生的赤鐵礦由Fe2O3轉(zhuǎn)變?yōu)镕e2O3，前者為三方晶系六方晶格，后者為等軸晶系立方晶格，晶格的轉(zhuǎn)變造成結(jié)構(gòu)扭曲，產(chǎn)生極大的內(nèi)應(yīng)力，導(dǎo)致在機械作用下嚴重的碎裂。升溫時先往反應(yīng)管內(nèi)通干燥的氮氣作為保護氣體。高爐工作者力求鐵礦石具有良好的還原性，因此需要通過實驗測定鐵礦石的還原性。通過實驗，使得同學(xué)們的動手能力和分析問題與解決問題的能力得到提高。將在金相顯微鏡下觀察的金屬樣，在掃描電鏡下再進行觀察分析，測定夾雜物的類型。上述現(xiàn)象可作為鑒定礦物的依據(jù)之一。上述某些性質(zhì)可以作為鑒定物相的依據(jù)。（4）校正中心。準焦以后，物鏡前端與薄片平面間的距離稱為工作距離，其長短因放大倍數(shù)而不同放大倍數(shù)低，工作距離較長，反之工作距離短。裝上中倍物鏡(10X或8X)與目鏡以后，輕輕推出上偏光鏡與勃氏鏡，打開鎖光圈，轉(zhuǎn)動反光鏡對準光源，直到視域最亮為止。疏松樣品在磨制薄片前，須浸在樹膠中煮膠，然后再制成薄片。編號時，可先在光片的側(cè)面或底面涂上白漆，然后以繪圖墨水或黑、紅油漆寫上編號。洗凈后換用800號～1000號金剛砂進行研磨，直到把400號～500號金剛砂細磨留下的痕跡磨去為止，用清水洗凈。因此，必須學(xué)會磨制高質(zhì)量的光片、薄片。（3）顯微鏡的照明方式金相顯微鏡鑒定夾雜物主要用三種照明方法:即明視場照明、暗視場照明、偏振光照明。因此，如何消除與控制有害夾雜，創(chuàng)造和利用有益夾雜，還需進一步研究,探索新的冶煉工藝來提高鋼的質(zhì)量。其影響程度與夾雜物的類型、大小、數(shù)量、分布及可塑性有關(guān)。2）與原材料同時進入爐中的雜物。（4）定性分析方法1）獲得衍射花樣。（3）PDF卡片索引索引是一種能幫助實驗者從數(shù)萬張卡片中迅速查到所需卡片的工具書。 mp(熔點)；Color(顏色)；Ref．(本欄目資料來源)。λ(波長)；Filter(濾波片)；Dia．(相機直徑)；Cut off(相機或測角儀能測得的最大面間距)；Coll. (入射光闌尺寸)；I／I1(衍射強度的測量方法)；d corr．a(chǎn)bs．？( d值是否經(jīng)過吸收校正)；Ref. (本欄目和第8欄目的資料來源)。 X射線物相分析X射線物相分析的任務(wù)是，利用X射線衍射方法，對試樣中由各種元素形成的具有固定結(jié)構(gòu)的化合物進行定性和定量分析，其結(jié)果不是試樣的化學(xué)成分，而是由各種元素形成的具有固定結(jié)構(gòu)的化合物的組成和含量。 X射線衍射物相分析（1）高溫X射線衍射儀：本儀器是日本瑪珂科學(xué)儀器公司（MAC Seience Co ．Ltd）M21X超大功率X射線衍射儀，最大功率21KW，額定管電壓20～60KV，最大額定電流500mA，它有兩個立式廣角測角儀，測角儀半徑185mm，2θ測角范圍０～1３0℃,右側(cè)測定室溫樣品，左測用于高溫附件，有一個自動旋轉(zhuǎn)陽極（SAR），,自動可調(diào)節(jié)縫隙裝置。（1）電子光學(xué)系統(tǒng)。其中最有用的方位有兩個。光軸是指礦物不發(fā)生雙折射的特殊方向。(3)錐光觀察在正交偏光的基礎(chǔ)上再加上聚光鏡，換用高倍物鏡（如63倍），轉(zhuǎn)入勃氏鏡于光路中，便構(gòu)成錐光系統(tǒng)見圖22,以便測定礦物的干涉圖，軸性，光性正負等光學(xué)性質(zhì)。因雙折射產(chǎn)生振動方向和折光率都不相同的兩條偏光，必然在礦物中具有不同的傳播速度，因而透過礦物后，它們之間必有光程差，因此就會發(fā)生干涉現(xiàn)象。(２)正交偏光觀察在單偏光光路的基礎(chǔ)上，加入上偏光鏡(檢偏鏡)，即構(gòu)成正交偏光光路，可對礦的的消光性，干涉色級序等光學(xué)性質(zhì)進行測定。在單偏光下旋轉(zhuǎn)樣品、礦物顏色及濃度都發(fā)生變化，前者稱為多色性，后者稱為吸收性。補償器有石膏試板、云母試板和石英楔子，用以在正交偏光下測定礦物干涉色和晶體延性符號。用電子衍射或X射線衍射確定夾雜物的結(jié)構(gòu)等。不僅能確定夾雜物的類型,是氧化物？硫化物？硅酸鹽還是復(fù)雜的固溶體，而且能直觀的看到夾雜物的大小、形狀、分布等等,夾雜物是球狀還是有規(guī)則外形，是彌散分布還是成群分布，是塑性夾雜還是脆性夾雜。各向同性的透明夾雜在偏光下觀察到的顏色和暗場下的顏色一致。起偏鏡是將入射的自然光變?yōu)槠窆?。不透明夾雜通常比基體更黑，有時在夾雜周圍可看到亮邊,如TiN，這是由于一部分光由金屬基體與夾雜交界處反射出來的緣故。借助各種化學(xué)試劑，顯示材料中的組織和析出相的化學(xué)性質(zhì)。 金相顯微鏡金相顯微鏡它是由物鏡、目鏡、照明系統(tǒng)、光欄、樣品臺、濾色片及鏡架組成。（1） 畫出高溫爐結(jié)構(gòu)圖，簡述電熱體特點，溫度控制原理（2） 簡述氬氣脫水、脫氧、脫除CO2的原理（3） 根據(jù)單鉑銠熱電偶測定的熱電勢，通過修正值查出正確的溫度（4） 作出高溫爐升溫曲線、恒溫區(qū)測定結(jié)果（5） 畫出定氧探頭結(jié)構(gòu)圖，簡述定氧探頭的工作原理，根據(jù)測出的氧電勢計算出銅液中的氧活度 作業(yè)作業(yè)：自己設(shè)計一個電爐已知：爐管尺寸Ф50*60*600mm,電源電壓220v 加熱帶長度400mm，氧化性氣氛工作，爐體中等保溫，要求爐膛溫度1000℃.計算電熱絲的直徑與長度，匝數(shù)及匝間距。當 已知，測定E和T后即可計算：根據(jù)CoO的分解反應(yīng): CoO=Co+1/2O2 (124) (125)Co和CoO 為固態(tài),他們的活度為1，而?G10 =RTLnk1 ，?G10可查熱力學(xué)數(shù)據(jù)表得到,T為實驗溫度，因此可知。若自由端不修正，℃，與實際溫度1350℃相差14℃。所測的熱電勢可以再分度表上查出相應(yīng)的溫度值。（2）熱電偶材料用作熱電偶的材料應(yīng)由如下條件；1) 熱電勢與溫度的關(guān)系是線性關(guān)系；2) 產(chǎn)生的熱電勢數(shù)值要高且穩(wěn)定，并有重現(xiàn)性；3) 熱電偶的材料要有抗腐蝕性和一定的機械強度，易于加工。用熱電高溫計測溫具有結(jié)構(gòu)簡單、精度高使用方便，適用于遠距離測量和自動控制等優(yōu)點，因此，無論是在生產(chǎn)和實驗中，熱電偶都是主要的測溫工具。利用表16試求ah和bg長度上的恒溫帶。爐子裝好后要在100℃烘4小時，除去水分，400℃烘4小時把爐子烘干。在進行電熱體計算時，為了使用安全，電熱體允許表面負荷一般取下線，為了留出電壓可調(diào)余地。首先算出被加熱爐膛的內(nèi)表面積：S=∏*D*L=*10*80=2513(cm2) (12)由表14查出1100℃時，每100cm2爐膛表面積所需功率Ρ=220w，所以上述爐管的總功率： (13)用這種經(jīng)驗辦法計算小型電爐所需功率，雖不十分嚴格，但實踐證明還是很適用的。50900電阻爐保護層膨脹蛭石100300《1000電阻爐保溫層填料石棉板1150《600電阻爐爐底、爐殼、頂?shù)?，密封材料礦渣棉150180400500電阻爐保溫層填料礦渣棉磚、管、板350450400500電阻爐保溫層材料磷酸鹽珍珠巖制品《220≯1000電阻爐保溫層材料玻璃纖維300750低溫電阻爐保溫層填料在實驗室中，根據(jù)各種需要設(shè)計制作的電爐多為小型管式爐，功率一般在10KW左右。表12列出了實驗室常用的耐火材料主要物理性能。在高溫下能生成Cr2O3的致密的氧化膜，阻止空氣對合金的進一步氧化，但不宜再還原氣氛中使用，還應(yīng)盡量避免與碳、酸性介質(zhì)、水玻璃、石棉及有色金屬等接觸，以免破壞保護膜。為此就要合理地選用電熱體，另一方面，即使電熱體能發(fā)出足夠的熱量，電爐能否達到足夠高溫，這很大程度上取決于電爐的散熱情況。在電阻爐中又分為管式爐、坩堝爐、馬拂爐等。另外，實驗中有時也需要自己制作高溫設(shè)備，因此，要求我們要有一定的動手能力。在本實驗中要用到如下設(shè)備：（1） SIC電熱體高溫爐；（2） PtRh10Pt單鉑銠熱電偶，熱電偶保護管，數(shù)字毫伏表；（3） 氬氣脫水、脫除CO2用干燥瓶，氬氣脫氧用管式爐：（4） 固體電解質(zhì)鋯管、Mo/MoO粉、Mo絲導(dǎo)線高溫水泥、烘箱、坩堝、氧電勢毫伏記錄儀； 管式爐分立式和臥式，但結(jié)構(gòu)基本一致。電熱體一般分為金屬和非金屬兩大類。此種材料易加工、有較高的電阻率和抗氧化性，在高溫下能生成Cr2O3或NiCr4氧化膜，但不宜再還原氣氛中使用。按溫度使用可分為高溫大于1200℃，9001000℃，低于900℃三大類，有關(guān)材料見表13。實際上，由于電路散熱條件的復(fù)雜性，要想從理論上確定爐子的功率消耗和爐子在一定功率輸入下所能達到的溫度是非常困難的。并非只爐膛溫度。1）加熱帶面積的計算加熱帶內(nèi)表面積S=∏*D*L=*10*800=2513cm2 (14)功率的計算由表14查出，1100℃時，每100cm2爐管面積所需功率p=220w,所以電爐所需功率： (15)2）電熱體及其參數(shù)的確定根據(jù)要求和表11，可選擇Cr25Al5 鐵鉻鋁絲為電熱體，再根據(jù)表15，Cr25Al5電熱體在1100℃時準許的表面積負荷為10w/cm2。1℃時，開始將熱電偶下插一個刻度，并記錄下此點插入深度和溫度。用同樣的方法bf間的恒溫帶為959177。1端稱為工作端或測量端，2端稱自由端或參考端、冷端。表17：常用標準熱電偶特性熱電偶名稱分度號熱電及材料使用溫度℃使用條件極性識別化學(xué)成分長期短期鉑銠10—鉑LB3+較硬Pt90％,Rh10％13001600氧化性，中性氣氛－柔軟Pt100％13001600鉑銠30—鉑銠6LL2+較硬Pt70％