格列喹酮合成工藝(編輯修改稿)
2024-09-01 08:38 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ? 本實(shí)驗(yàn)以 4[(4， 4二甲基 7甲氧基 1， 3二氧代 異喹啉基 )乙基 ]苯磺酰胺和環(huán)己異氰酸酯為原料經(jīng)一步反應(yīng)合成格列喹酮，根據(jù)參考文獻(xiàn)，在合成格列喹酮時(shí)反應(yīng)溫度控制在 0～ 5℃ 時(shí)收率最高，本實(shí)驗(yàn)在固定反應(yīng)溫度的基礎(chǔ)上，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)考察了反應(yīng)過(guò)程中 反應(yīng)時(shí)間、環(huán)己異氰酸酯用量、甲醇鈉的用量 3種因素對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了正交實(shí)驗(yàn)，現(xiàn)分別討論如下： 2． 1 單因素實(shí)驗(yàn) ? 2． 1． 1 反應(yīng)時(shí)間 對(duì)收率的影響 ? 將 17． 5 g 4[(4， 4二甲基 7甲氧基 1， 3二氧代 異喹啉基 )乙基 ]苯磺酰胺溶于 250 mL DMF中，然后加入甲醇鈉 2． 8 g，攪拌至溶解，降溫至 3℃ 左右，滴加環(huán)己異氰酸酯 8． 4 g，滴加完畢， 0℃ 左右再繼續(xù)反應(yīng)，設(shè)定不同的反應(yīng)時(shí)間，按已定方法進(jìn)行處理，研究不同的反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)收率的影響． ? 假設(shè)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出反應(yīng)時(shí)間在 a~b小時(shí)為最適合的反應(yīng)時(shí)間，此時(shí)產(chǎn)率較高，且副反應(yīng)發(fā)生較少。 ? 2． 1． 2 原料投料比 對(duì)收率的影響 ? 將 4[(4， 4二甲基 7甲氧基 1， 3二氧代 異喹啉基 )乙基
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