農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留分析檢測(cè)方法—農(nóng)殘速測(cè)儀的應(yīng)用(編輯修改稿)
2024-08-31 14:12 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 效率高、分析速度快、選擇性好、樣品用量少、檢測(cè)靈敏度較高等優(yōu)點(diǎn)，因此廣泛應(yīng)用于分離氣體和易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體及固體樣品。目前該方法已成為農(nóng)藥殘留分析中最常用、最主要的方法。、凝膠滲透色譜（gel permeation chromatography，GPC） 凝膠滲透色譜技術(shù)是利用各組份分子大小不同而進(jìn)行分離的一種快速的樣品凈化技術(shù)[5]。通常是把具有一定吸附作用的一定尺寸的填充劑填入色譜柱中，當(dāng)樣品進(jìn)入分離柱時(shí)，分子大小不同的組份由于具有不同的洗脫速度而實(shí)現(xiàn)分離[6]。陳霞等[7]用乙腈提取蔬菜，經(jīng)S X3 凝膠色譜柱凈化，氣相色譜法測(cè)定了蔬菜中24 種有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留。李繼革等[8 ]用乙酸乙酯勻漿提取蔬菜中的殘留農(nóng)藥，經(jīng)S X3 凝膠色譜柱凈化，毛細(xì)管氣相色譜法同時(shí)測(cè)定蔬菜中23 種農(nóng)藥殘留。Zorka 等[9]用凝膠滲透色譜凈化萃取物，再用GCMS 測(cè)定了市場(chǎng)上新鮮蔬菜和水果的農(nóng)藥殘留。 、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GCMS） 將高效分離與高性能鑒定儀器組成聯(lián)用技術(shù)，是20 世紀(jì)末期儀器分析領(lǐng)域的重大技術(shù)進(jìn)展。其中，現(xiàn)代GCMS 聯(lián)用技術(shù)是目前技術(shù)最成熟、普及應(yīng)用最廣泛的一種聯(lián)用模式。朱靜等利用SPE 對(duì)環(huán)境水中噻唑硫磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行凈化，用GCMS 對(duì)其進(jìn)行測(cè)定，%，%，適用于環(huán)境水中痕量農(nóng)藥的監(jiān)測(cè)。Eiji Ueno 等[10]首先用乙腈提取蔬菜中89 種農(nóng)藥，鹽析后乙酸乙酯再溶解，共溶物自動(dòng)過(guò)凝膠色譜和活性碳串聯(lián)雙柱，之后再用氣質(zhì)聯(lián)用分析，回收率在70%~120%，RSD 小于5%，方法已應(yīng)用到188 種果蔬的日常檢測(cè)中。用GCMS 以選擇離子（SIM）檢測(cè)方式對(duì)果蔬類(lèi)農(nóng)產(chǎn)品中含有機(jī)氯、有機(jī)磷、氨基甲酸酯及除蟲(chóng)菊酯類(lèi)4 類(lèi)12 種農(nóng)藥的殘留量進(jìn)行定性和定量分析，結(jié)果表明，方法回收率在80%~120%，變異系數(shù)在6%~20%。采用C18 固相萃取小柱對(duì)啤酒中的有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行提取、凈化，用乙酸乙酯洗脫后供GCMS 分析。當(dāng)添加濃度為50μg/kg 和100μg/kg 時(shí)，% ~%，RSD %~%（n=6），~。該方法可用于啤酒中痕量有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的測(cè)定。趙鳳英等[11]以丙酮石油醚（V/V=3∶1）為提取劑，采用超聲波提取土壤中農(nóng)藥殘留，經(jīng)弗羅里硅土層析柱凈化，GCMS 以選擇離子監(jiān)測(cè)法同時(shí)測(cè)定土壤中多種有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥，取得了較好的效果。 固相萃?。╯olid phase extraction，SPE） 固相萃取是基于液相色譜的原理分離樣品組分的，即樣品通過(guò)固體吸著劑進(jìn)行凈化，固體吸著劑捕獲樣品中的目標(biāo)物，同時(shí)將其富集?，F(xiàn)今市場(chǎng)上出售的多種SPE 的極性、非極性或離子交換吸著劑，原來(lái)分別是為L(zhǎng)C 設(shè)計(jì)的正相、反相和離子交換等固定相[12]。常用的填料有弗羅里硅土（Florisil）、氧化鋁和硅膠。劉芃巖等以二氯甲烷為提取溶劑，以Florisil 固相萃取小柱凈化, 體積比為4： 1 的己烷—丙酮洗脫，用氣相色譜—質(zhì)譜測(cè)定大米中有機(jī)氯、有機(jī)磷、氨基甲酸酯和擬除蟲(chóng)菊酯等4 類(lèi)農(nóng)藥殘留量。 加速溶劑萃?。╝ccelerated solvent extraction，ASE） 加速溶劑萃取就是在較高的溫度（50~200℃）和壓力（~）下用有機(jī)溶劑萃取待測(cè)物
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