差熱分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告(編輯修改稿)
2024-08-30 03:54 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 的熱效應(yīng)QP和焓變?chǔ)。實(shí)驗(yàn)儀器：差熱分析儀一臺(tái)（如圖3所示），計(jì)算機(jī)一臺(tái)實(shí)驗(yàn)試劑：三氧化二鋁（Al2O3）參比樣品，五水硫酸銅（CuSO4?5H2O）樣品，錫（Sn）標(biāo)準(zhǔn)樣品1 測(cè)量系統(tǒng) 2加熱爐 3均溫塊 4信號(hào)放大器 5量程控制器 6記錄儀 7溫度程序控制儀試樣和參比物分別放入杯狀坩堝中，坩堝通常放入質(zhì)量較大的金屬或陶瓷塊中，該金屬或陶瓷塊稱為均溫塊，起減小溫度波動(dòng)和利于均勻傳熱的作用。溫度差是用兩支相同熱電偶同極(通常為負(fù)極)串聯(lián)(即差接)構(gòu)成的差熱電偶測(cè)定的，并經(jīng)電子放大器將微弱直流電動(dòng)勢(shì)放大后與測(cè)溫?zé)犭娕紲y(cè)得的溫度信號(hào)同時(shí)由電子電位差計(jì)記錄下來(lái)。采用電壓放大技術(shù)后，大大提高了測(cè)定微小溫差的靈敏度和準(zhǔn)確度，也行可能將試樣量減少到毫克級(jí)甚至微克級(jí)，這正是實(shí)際工作所期望的。啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，打開差熱分析程序。將三氧化二鋁和五水硫酸銅樣品放進(jìn)爐子，點(diǎn)擊開始實(shí)驗(yàn)。將溫差△T置零，升溫速率設(shè)為10℃/min，程序開始自動(dòng)測(cè)量溫度和溫差的變化。當(dāng)差熱曲線出現(xiàn)3個(gè)峰后，差熱曲線有回歸至基線一段時(shí)間后，停止實(shí)驗(yàn)，保存數(shù)據(jù)。將升溫爐升起，取出五水硫酸銅。等到爐內(nèi)溫度降低后，放入錫樣品，按照與測(cè)量五水硫酸銅相同的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。在錫的一個(gè)峰出來(lái)之后的適當(dāng)位置停止試驗(yàn)并取出樣品。關(guān)閉差熱分析儀及計(jì)算機(jī)，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。一、五水硫酸銅的差熱曲線直接由實(shí)驗(yàn)測(cè)得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)曲線如圖4所示圖中可以看出曲線存在三個(gè)峰，其中第一個(gè)峰與第二個(gè)峰重疊較為嚴(yán)重。此外，由于基線漂移的原因，差熱曲線的基線并不為零，我們采用Mathematica的背景分析函數(shù)，對(duì)基線進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)得到的基線以及校準(zhǔn)后得到的差熱曲線如下。 然后用高斯函數(shù)對(duì)校準(zhǔn)后的差熱曲線進(jìn)行多峰擬合，得到如下結(jié)果。三個(gè)高斯函數(shù)的參數(shù)如下abcGaussian1
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