【文章內(nèi)容簡介】 次氯酸鈉 乙酸乙酯 亞氯酸鈉 釜?dú)? 鹽酸 THF殘液 氫氧化鈉 氯化鈉 乙酸乙酯 氯化錫 水 5100丙二酸鈉 廢水THF 18 / 109廢水 水 合計 4 合計 、5－（4－三氟甲氧基苯基）－2－甲基吡啶生產(chǎn)工藝該單位生產(chǎn)的 5(4三氟甲氧基苯基)2甲基吡啶是以 5溴2甲基吡啶、叔丁基鋰及硼酸異丁脂等為原料,分步制取,由于工藝較為復(fù)雜,現(xiàn)分步介紹。、5溴2甲基吡啶生產(chǎn)工藝 A、工藝流程：將氯化亞銅、亞硝酸鈉和主原料 5氨基2甲基吡啶在酸性環(huán)境下，反應(yīng)生成重氮鹽。在室溫 20～30℃下，將氰化鈉加入重氮鹽中反應(yīng)，生成 5氰基2甲基吡啶。將上述反應(yīng)體系進(jìn)行水汽蒸餾，得到的餾分為 5氰基2甲基吡啶。將水汽蒸餾的釜?dú)堃河脡A液進(jìn)行中和、過濾，之后排入污水池。將溴素和鐵粉催化劑滴加到配制好的氫氧化鈉溶液中。在 40～50℃下，將水汽蒸餾中蒸出的 5氰基2甲基吡啶加入上述反應(yīng)體系中反應(yīng)，跟蹤檢測至終點(diǎn)。將上述反應(yīng)體系用乙酸乙酯進(jìn)行萃取，之后濃縮。19 / 109B、工藝流程圖：CuCl 亞硝酸鈉 氰化鈉 HCl 釜?dú)堃阂宜嵋阴? 溴素 鐵粉 餾分 廢水 C、發(fā)生的主要化學(xué)反應(yīng)： NNH2CH32NaC3NaO2Cul NNCCH3 CuO2N24H2O4HCl 2 5NaCl NONNCCH3Br2NaOHFe NBr CH3N22C22D、物料平衡圖投入量 產(chǎn)出量物料名稱 t/t t/a 物料名稱 t/t產(chǎn)品 t/a5氨基2 甲基吡啶 重 氮 鹽 水汽蒸餾 中 和氫氧化鈉水溶液萃取濃縮溶劑回收20 / 1095氨基2甲基吡啶 5溴 2甲基吡啶 12氰化鈉 氧化銅 氯化亞銅 氯化鈉 亞硝酸鈉 氮?dú)? 鹽酸 水 溴素 釜?dú)? 鐵粉 鐵粉 氫氧化鈉 溴化鈉 水 一氧化氮 合計 合計 （五）5－（4－三氟甲氧基苯基）－2－甲基吡啶A、工藝流程將對－三氟甲氧基苯基溴苯與四氫呋喃混合于反應(yīng)釜中攪拌，降溫至－20℃。在－20℃條件下向釜內(nèi)滴加叔丁醇鋰，保持溫度在－20℃以下。滴加結(jié)束后，將溫度升至 30℃，在 30℃條件下向釜內(nèi)滴加乙酸異丙酯和硼酸異丙酯，儀器檢測跟蹤反應(yīng)終點(diǎn)。反應(yīng)收率為97％。將上述反應(yīng)體系進(jìn)行蒸餾，蒸出的四氫呋喃和異丙醇再利用。得到固體中間產(chǎn)物對－三氟甲氧基苯－基硼酸。將對－三氟甲氧基苯基硼酸、2－甲基－5－溴吡啶、異丙醇混合于反應(yīng)釜中攪拌。加熱回流至 20h后取樣跟蹤至反應(yīng)終點(diǎn)。反應(yīng)收率為 90％對上述反應(yīng)液進(jìn)行過濾，將生成的乙酸鈉過濾出去。將濾液進(jìn)行蒸餾得異丙醇和固體產(chǎn)物 5－（4－三氟甲氧基苯基）－2－甲基吡啶，異丙醇回收再用。21 / 109將得到得 5－（4－三氟甲氧基苯基）－2－甲基吡啶粗品，進(jìn)行重結(jié)晶提純。B、流程圖及反應(yīng)方程式 四氫呋喃 叔丁醇鋰 5－溴－2－甲基吡啶 異丙醇 廢氣 乙酸異丙酯 硼酸異丙酯 THF 異丙醇回收 殘液 THF 氣 異丙醇?xì)?溴化鈉 乙酸鈉 異丙醇回收 高沸物處理 殘液C、其所發(fā)生的主要化學(xué)反應(yīng)為： BrOCF3 OCF3B(OH)23H2OCO3B HO4OLi LiBrO對－三氟甲氧基溴苯溶解 降 溫 合 成酸 化蒸 餾溶 解合 成 過 濾 母 液 蒸 餾 提 純 產(chǎn) 品 22 / 109NCH3Br NOCF3H3COCF3B(OH)2 Na3BO3NaBr3H2ONaOHPd(h3)4丙丙4D、物料平衡圖投入量 產(chǎn)出量物料名稱 t/t t/a 物料名稱 成份 t/t產(chǎn)品 t/a對－三氟甲氧基溴苯 185（4三氟甲氧基苯基）2甲基吡啶 16叔丁醇鋰 66 乙酸鈉 5溴2甲氧吡啶 12四氫呋喃 乙酸異丙酯 14 水 554硼酸異丙酯 18 無機(jī)鹽 異丙醇 49廢水有機(jī)物 四氫呋喃 62 異丙醇 催化劑 溴丁烷 鹽酸（10％） 過剩叔丁醇 氫氧化鈉 釜?dú)? 水 554合計 合計 溴化物 1823 / 109 原料消耗定額 其內(nèi)容詳見第 節(jié)及第 節(jié)。 主要設(shè)備本項(xiàng)目生產(chǎn)共需各種設(shè)備 440 臺件，生產(chǎn)所用主要設(shè)備詳見表 22。表 21設(shè)備一覽表序號 名稱 規(guī)格 單位 數(shù)量新車間1 搪瓷釜 8000L 臺 152 搪瓷釜 5000L 臺 223 搪瓷釜 3000L 臺 64 搪瓷釜 2022L 臺 65 搪瓷釜 1000L 臺 246 搪瓷釜 500L 臺 27 鈦鋼釜 5000L 臺 28 白鋼釜 5000L 臺 19 白鋼釜 3000L 臺 510 不銹鋼結(jié)晶釜 5000L 臺 111 不銹鋼結(jié)晶釜 3000L 臺 112 立式貯罐 Q235B 5000L 臺 913 離心機(jī) SS1200 臺 1214 薄膜蒸發(fā)（列管冷凝器） 4m2 臺 1115 不銹鋼壓濾罐 1000L 臺 1116 不銹鋼壓濾罐 500L 臺 224 / 10917 不銹鋼臥式儲罐 8000L 臺 118 不銹鋼臥式儲罐 5000L 臺 219 不銹鋼立式儲罐 5000L 臺 820 不銹鋼臥式接收罐 1000L 臺 2821 不銹鋼臥式接收罐 500L 臺 1122 不銹鋼臥式接收罐 300L 臺 2223 塑料臥式儲罐 3000L 臺 424 不銹鋼立式計量罐 1000L 臺 1525 不銹鋼立式計量罐 500L 臺 326 襯不銹鋼電動隔膜泵 DBY－50P 臺 1227 不銹鋼磁力驅(qū)動泵 50CQ－40 臺 1128 清水離心泵 IS80－65－160 臺 1529 耐腐蝕離心泵 80FS38/含電機(jī) 套 530 熱水循環(huán)泵 ISR10080160A，Q=100,H=32 臺 231 碳鋼真空緩沖罐 300L 立式 臺 1532 陶瓷罐 300L 臺 1533 無泵水幕凈化器 DSJ015風(fēng)量 60008000m3/h 臺 334 無泵水幕凈化器 DSJ010風(fēng)量 40005330m3/h 臺 135 無泵水幕凈化器 DSJ008風(fēng)量 40005330m3/h 臺 136 活性炭廢氣凈化器 DYJ128000風(fēng)量 8000m3/h 臺 337 活性炭廢氣凈化器 DYJ096000風(fēng)量 6000m3/h 臺 138 活性炭廢氣凈化器 DYJ042700風(fēng)量 2700m3/h 臺 139 玻璃鋼離心風(fēng)機(jī) H=8000 m3/hP=2200Pa臺 540 真空泵 噴射器 ZL－200 臺 2041 自來水二次加壓泵立式離心泵ISG(B65160)/流量 25/揚(yáng)程32 米臺 242 白鋼爆破片（帶白鋼夾具） DN65(P=) 套 7525 / 109工廠二1 還原釜（列管冷凝器） 1000L 臺 12 薄膜蒸發(fā)（列管冷凝器） 4m2 臺 13 白鋼釜（列管冷凝器） 2022L 臺 25 氫化釜 1000L 臺 27 氫化釜 500L 臺 18 高壓釜 3000L 臺 210 搪瓷釜（疊片冷凝器） 2022L 臺 212 搪瓷釜（臨時玻璃冷凝器） 1000L 臺 113 真空泵 噴射器 ZL100 臺 3公用系統(tǒng)1 鍋爐Ⅱ生產(chǎn)能力：蒸汽量 4t/h工作壓力： 臺 12 鍋爐Ⅱ生產(chǎn)能力：蒸汽量 6t/h工作壓力： 臺 13 空壓機(jī)型號：Y132S35排氣量：3m 3/min電功率：轉(zhuǎn)數(shù)：900r/min臺 14 空壓機(jī)型號：Y132S12 電功率：轉(zhuǎn)數(shù)：2900r/min臺 15 冰機(jī) 8AS10制冷能力：108KW 臺 16 冰機(jī) JZLG16制冷能力：291KW 臺 17 冰機(jī) YSLG20制冷能力：460KW 臺 38 液氮塔（兩個列管式換熱器）20 立（塔內(nèi)為正壓，出液氮時壓力為 ～)用途：氮?dú)獗Ｗo(hù)個 19 液氮塔（乙醇蒸發(fā)器）50 立（塔內(nèi)為正壓，出液氮時壓力為 ～)用途：低溫反應(yīng)個 110 變壓器89500/10（500KVA ）一次電流為 ，二次電流為 臺 211 變壓器 SGB11RL1600/10（1600KVA ） 臺 112 用水總管路 直徑 100mm 　 　13 生活污水管路 直徑 600mm 　 　14 生產(chǎn)排水管路 直徑 300mm 　 　26 / 109 安全預(yù)評價方法簡介凱萊英醫(yī)藥化學(xué)（阜新）技術(shù)有限責(zé)任公司與遼寧葆泰安全評價咨詢有限公司經(jīng)過認(rèn)真協(xié)商，簽訂了技術(shù)服務(wù)協(xié)議書。遼寧葆泰公司組成評價小組，開展了對該項(xiàng)目的現(xiàn)場考查調(diào)研，查閱有關(guān)法規(guī)及資料，研究其新建二期工程項(xiàng)目[16t/a5（4三氟甲氧基苯基）2 甲基吡啶和 72t/aN（3腈基苯基）吡咯2羧酸]相關(guān)資料，制定評價大綱。本項(xiàng)目預(yù)評價報告的編制按照《安全預(yù)評價導(dǎo)則》，編制工作程序主要是以項(xiàng)目可行性研究報告為研究對象，分析研究原輔材料、成品、生產(chǎn)工藝過程、工藝條件、主要設(shè)備等的固有危險、有害因素；應(yīng)用安全系統(tǒng)工程方法對建設(shè)項(xiàng)目中存在的危險、有害因素作定性或定量分析，確定其危害程度，并依據(jù)有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)評價建設(shè)項(xiàng)目的裝置、設(shè)施所在地的自然條件及周邊環(huán)境等能否滿足國家規(guī)定的勞動安全衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求；提出消除、減弱和預(yù)防危險、有害因素的對策措施，最后給出預(yù)評價結(jié)論和建議。本項(xiàng)目安全預(yù)評價報告的主要編制工作程序詳見下頁圖。27 / 109安全預(yù)評價程序準(zhǔn) 備 階 段危 險 、 有 害 因 素 識 別 分 析評 價 單 元 劃 分評 價 方 法 的 選 擇定 性 、 定 量 評 價安 全 對 策 及 建 議預(yù) 評 價 結(jié) 論評價單元劃分及評價方法選擇明 確 對 象 和 范 圍 、 現(xiàn) 場 勘 察 、 資 料 收 集危 險 、 有 害 因 素 識 別危 險 、 有 害 因 素 分 析確 定 評 價 單 元確 定 評 價 方 法定 性 、 定 量 評 價危 險 性 分 析 評 價安 全 對 策 措 施應(yīng) 急 預(yù) 案技 術(shù) 管 理 措 施 和 建 議總論建設(shè)項(xiàng)目概況主要危險有害因素分析定性、定量評價編 制 報 告結(jié)論與建議安全對策措施評價圖 31安全預(yù)評價工作程序圖28 / 109“危險度評價”是借鑒日本勞動省“六階段法”的定量評價表，結(jié)合我國《石油化工企業(yè)設(shè)計防火規(guī)范》 （GB5016092） （2022 年修改版） 、 《壓力容器中化學(xué)介質(zhì)毒性危害和爆炸危險程度分類》（HG206602022）等有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范，編制了“危險度評價取值表” ，見表 31。表 31危險度評價取值表規(guī)定單元危險度由物質(zhì)、容量、溫度、壓力和操作 5個項(xiàng)目共同確定。其危險度分別按 A=10分；B=5 分；C=2 分；D=0 分賦值計分，分值項(xiàng)目 10 分（ A） 5 分（B） 2 分（C ） 0 分（D）物質(zhì)（系指原材料中間體或產(chǎn)品中危險程度最大的物質(zhì)）； A 及液態(tài)烴類；；； Ｂ 、乙 A 及液態(tài)烴類；； Ｂ 、丙 A、 B 類可燃液體；；3．中、輕度危害介質(zhì)不屬 A—C 項(xiàng)物質(zhì)容量氣體 1000 立方米以上；液體 100 立方米以上；（1）有觸媒的反應(yīng)，應(yīng)去掉觸媒層所占空間；（2）氣液混合反應(yīng)應(yīng)按照其反應(yīng)的形態(tài)選擇上述規(guī)定。氣體 500—1000m3；液體 50—100 m3氣體 100—500 m3；液體 10—50 m3氣體100 m 3；液體10 m 3溫度1000℃以上使用，其操作溫度在燃點(diǎn)以上（1）1000℃以上使用，但操作溫度在燃點(diǎn)以下；在 250—1000℃使用，其操作溫度在燃點(diǎn)以上(1)在 250~1000℃使用，但操作溫度