【文章內容簡介】 5]。而在實際使用中，對齒輪的性能要求很高。所以，離子滲氮層的表征對其應用于實際具有重要意義。金相試樣拋光機金相試樣的制備是通過切割機、鑲嵌機、磨/拋光機來完成的，金相試樣的最終質量是由拋光工序決定的，拋光是金相制樣過程中至關重要的一環(huán)。拋光是將試樣上磨制產生的磨痕及變形層去掉，使其成為光滑鏡面的最后工序。 金相顯微鏡金相顯微鏡用于鑒別和分析各種材料內部的組織。原材料的檢驗、鑄造、壓力加工、熱處理等一系列生產過程的質量檢測與控制需要使用金相顯微鏡，新材料、新技術的開發(fā)以及跟蹤世界高科技前沿的研究工作也需要使用金相顯微鏡。 顯微硬度計HXS1000Z顯微硬度計是測定金屬、合金表面層及金屬內部組織結構的顯微硬度，測定用其他方法所不能及的小件、薄件、脆硬件以及相夾雜、鍍層等的硬度[25]。顯微硬度圖像處理則可在細微距離內進行精密定位的多點測量，或經表面處理后的硬化層（氮化層，滲碳層）深度的測試與分析，通過測定試樣的各個組織顯微硬度的變化，可以對試樣進行相，組織的分析。 X射線衍射儀X射線衍射儀是利用衍射原理,精確測定物質的晶體結構,織構及應力,精確的進行物相分析,定性分析,定量分析,廣泛應用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教學、材料生產等領域。X射線衍射儀是利用X射線衍射原理研究物質內部微觀結構的一種大型分析儀器，廣泛應用于各大、專院校、科研院所及廠礦企業(yè)。滲氮層的宏觀形貌和顯微組織是滲氮層組織的重要性能之一，也是影響材料性能的最重要的因素。試樣先進行調質處理，得到回火索氏體組織，550℃滲氮。表層為白色氮化物層(ε相)，次表層侵蝕后變黑，是氮化擴散層，在ε相和擴散層之間常有白色的脈狀分布的氮化物組織，由于氮濃度的增加，脈狀組織可以變粗，甚至形成網狀[28]。為了清楚地了解滲氮層的組織及成分，因而借助金相顯微鏡和XRD衍射儀等儀器，幫助我們更好地探索試樣的性能。目前，X射線粉末衍射技術（XRD）已發(fā)展成為最重要的材料分析測試技術之一，它具有操作簡便、迅速、信息全面、樣品用量少、對樣品無損害、無污染、衍射強度準確等優(yōu)點。主要應用于無機物，可以測定晶體中晶粒的大小、晶胞形狀或材料的織構等。XRD特別適用于晶態(tài)物質的物相分析。通過樣品的 X 射線衍射圖與已知的晶態(tài)物質的 X 射線衍射譜圖的對比分析便可以完成樣品物相組成和結構的定性鑒定和定量分析。X 射線是人們首次發(fā)現的一種短波長電磁波，具有很強的穿透性，而且波長介于 0. 001 ～10 nm 之間，與物質的結構單元尺寸在同一個數量級，這決定了X 射線技術能夠成為物質結構的主要分析手段之一。X 射線衍射是利用 X 射線在晶體或非晶體中的衍射與散射效應進行物相的定性和定量分析、結構類型和不完整性分析的技術。X 射線衍射基于單色 X 射線與結晶樣品之間的相長干涉，衍射線空間方位和晶體結構之間滿足布拉格定律。物相分析不同于一般的元素分析，它不僅可獲悉物質所含的元素，更側重于元素間的化合狀態(tài)和聚集態(tài)結構的分析。相同元素組成的化合物，其元素聚集態(tài)不同，則屬于不同的物相。X 射線物相分析適用于晶態(tài)物質。任何一種結晶物質都具有特定的晶體結構，在一定波長的 X 射線照射下，每種晶體物質都給出與其唯一對應的衍射花樣。如果在樣品中存在兩種以上不同結構的物質時，每種物質所特有的衍射花樣不變，多相樣品的衍射花樣只是由它所含物質的衍射花樣機械疊加而成。物相定性分析是通過將實驗測得的 d 值和 I 值與已知標準物質的數據相比較。通過 XRD譜圖，我們可以得到很多信息。鑒別物相首先從峰位入手，如果峰位能對上，初步判定為該物質；其次，還要看各衍射峰的強度相對比是否也與標準卡片上的峰強比一致，如果都一樣則可肯定為該物質。峰形與樣品是晶體還是非晶體有很大關系，如果是饅頭峰則為標準的非晶，如果是明銳的尖峰則為晶體，峰越尖銳，半高寬越小，則表明結晶越好。當然峰強的大小也能看出物質的含量多少，大致上，峰越強，物質含量越多。在 XRD 測試中實驗條件和參數的設定，會對測試結果如峰位、強度、半高寬度產生重要影響。本文結合實際操作，簡單的總結了 X 射線粉末衍射儀測試中的一些小經驗。金屬硬度檢測是評價金屬力學性能最迅速、最經濟、最簡單的一種試驗方法。硬度檢測的主要目的就是測定材料的適用性，或材料為使用目的所進行的特殊硬化或軟化處理的效果。硬度是評定金屬材料力學性能最常用的指標之一。硬度的實質是材料抵抗另一較硬材料壓入的能力。對于被檢測材料而言，硬度是代表著在一定壓頭和試驗力作用下所反映出的彈性、塑性、強度、韌性及磨損抗力等多種物理量的綜合性能。由于通過硬度試驗可以反映金屬材料在不同的化學成分、組織結構和熱處理工藝條件下性能的差異，因此硬度試驗廣泛應用于金屬性能的檢驗、監(jiān)督熱處理工藝質量和新材料的研制。金屬硬度檢測主要有兩類試驗方法：一類是靜態(tài)試驗方法，這類方法試驗力的施加是緩慢而無沖擊的。硬度的測定主要決定于壓痕的深度、壓痕投影面積或壓痕凹印面積的大小。靜態(tài)試驗方法包括布氏、洛氏、維氏、努氏、韋氏、巴氏等。其中布、洛、維三種試驗方法是應用最廣的，它們是金屬硬度檢測的主要試驗方法。這里的洛氏硬度試驗又是應用最多的，它被廣泛用于產品的檢驗，據統(tǒng)計，目前應用中的硬度計70%是洛氏硬度計。另一類試驗方法是動態(tài)試驗法，這類方法試驗力的施加是動態(tài)的和沖擊性的。這里包括肖氏和里氏硬度試驗法。動態(tài)試驗法主要用于大型的，不可移動工件的硬度檢測。利用不同型號的SiC水磨砂紙將試樣打磨平整，并在金相拋光機上進行拋光。拋光后，用4%硝酸溶液對其進行腐蝕，最后用無水乙醇清洗，用吹風機吹干，制成金相試樣，然后在借助顯微硬度計觀察原始試樣及離子滲氮后試樣的硬度變化值。由于滲氮層較薄，所以采用顯微硬度計。顯微硬度計主要用于測量微小、薄型試件、脆硬件的測試，通過選用各種附件或者升級各種結構可廣泛的用于各種金屬（黑色金屬、有色金屬、鑄件、合金材料等）、金屬組織、金屬表面加工層、電鍍層、硬化層（氧化、各種滲層、涂鍍層）、熱處理試件、碳化試件、淬火試件、相夾雜點的微小部分，玻璃、瑪瑙、人造寶石、陶瓷等脆硬非金屬材料的測試，在細微部分進行精密定位的多點測量，壓痕的深層測試與分析，滲鍍層測試與分析，硬度梯度的測試，金相組織結構的觀察與研究，涂鍍層厚度的測量與分析等。是實驗室質檢部門、計量院所質量控制、材料研究的必備檢測儀器[26]。磨損是引起機械零件失效的主要原因之一，人們總是希望能夠盡量減少磨損。磨損是一個物體由于機械的原因，與另一固體的，液體的或氣體的配對件發(fā)生接觸和相對運動而造成表面材料不讀那損失的過程。研究磨損應該分析摩擦系統(tǒng)中各要素與磨損有關的性質。磨損分兩種形式：粘著磨損和磨粒磨損。粘著磨損是摩擦副相對運動時，由于固相焊合，接觸表面的材料從一個表面轉移到另一個表面的現象。磨粒磨損是由硬質物體或顆粒的切削或刮擦作用引起表面材料脫落的現象。材料的耐磨損性能，用磨耗量或耐磨指數表示。耐磨性是指抵抗摩擦作用的能力影響這種能力的因素不僅取決于鋼的成分、組織和性能如硬度碳化物特性、數量、形狀與分布還與使用條件和拉伸工藝密切相關如：線材表面粘有大量的灰層沙粒。硬度是衡量金屬材料軟硬程度的一項重要的性能指標，它既可理解為是材料抵抗彈性變形、塑性變形或破壞的能力，也可表述為材料抵抗殘余變形和反破壞的能力。如果在相同的條件下（相同的磨擦系數、成分、組織、環(huán)境條件等等），硬度和耐磨性存在非線性的正比關系。 耐磨性幾乎和材料所有性能都有關系，而且在不同磨耗機理條件下，為提高耐磨性對材料性能亦有不同要求。由于摩擦材料和試驗條件各不相同，可用磨耗指數表示或由用磨耗試驗機在規(guī)定條件下進行試驗所測得的材料減量（g/cm2），或其倒數表示，耐磨性是摩擦磨損試驗中的一個測量參量?！　⊥苛瞎I(yè)中指涂層對摩擦機械作用的抵抗能力。實際上是涂層的硬度、附著力和內聚力綜合效應的體現。在條件相同的情況下，涂層耐磨性優(yōu)于金屬材料，因其有黏彈性效應，可把能量緩沖、吸收和釋放掉。通常用涂膜耐磨儀測定耐磨性。在一定的負載下，涂膜用橡膠砂輪經過規(guī)定的轉數打磨后，求得涂膜的失重量，以克表示。　　紙經受橡皮、砂紙和類似物體摩擦作用時的耐久性也稱耐磨性。表征紙的表面硬度。這種性質通過在規(guī)定的負荷和移動速率下，以標準摩擦材料摩擦紙時，紙的重量損失率來表示。某些希望有表面硬度的紙如箱板紙和書寫紙，一般要用淀粉或膠料進行表面處理。離子滲氮后的滲層包括表面化合物層(即白亮層)以及次表層的擴散層,滲氮后的組織由ε、γ39。和αFe相組成。自工作表面向內,化合物層隨著FeN→Fe2N→Fe3N→Fe4N組織變化而實現工件的滲氮。因為滲氮層的組織和物相發(fā)生了變化，所以材料的硬度及耐磨性也發(fā)生了變化[27]。本次摩擦磨損試驗采用BDW3型球盤磨損試驗機，通過滲氮試樣磨痕的表面形貌，摩擦系數及磨屑的重量，來測定磨損的程度及耐磨性。磨損試驗原理見圖2。第三章 實驗結果及分析齒輪材料的宏觀形貌和顯微組織是齒輪組織結構的重要性能之一，也是影響材料性能的最重要的因素。因此只有分析清楚齒輪在離子滲氮前后的顯微組織及成分的變化，才可以更好的對材料的性能進行測試，進而更好地驗證離子滲氮可以提高材料的硬度及耐磨性，從而對材料的實際應用有更好的掌握。在本實驗中齒輪材料的顯微組織結構分析是借助金相顯微鏡、X射線衍射儀等儀器，觀察，分析齒輪材料的微觀組織形貌。600181。m600181。m （a）原始試樣 （b）調質處理后的試樣圖原始試樣及調質后試樣的金相組織從鐵碳合金相圖來看：40Cr鋼屬于亞共析鋼，緩冷到室溫后的組織為鐵素體+珠光體；從鋼的分類來看：40Cr鋼屬于低淬透性調質鋼，具有很高的強度，良好的塑性和韌性，即具有良好的綜合機械性能。40Cr原始試樣的組織見圖3（a）。調質熱處理是淬火加高溫回火，調質可以使鋼的性能得到改善，其強度、塑性和韌性都較好，具有良好的綜合機械性能。調質處理后得到回火索氏體，回火索氏體是馬氏體于回火時形成的，在光學金相顯微鏡下放大500~600倍以上才能分辨出來，其為鐵素體基體內分布著碳化物球粒的復合組織。40Cr調質后的組織見圖3（b）。本次實驗采用的是40Cr基材，其成分見表四。由4可知，我們采用的原始試樣是標準的40 Cr基材。選材合格，可以提高成分，組織，硬度，磨削量等的準確度和可信性。為了獲得原始試樣和離子滲氮處理后試樣的成分，我們采用X 射線衍射儀，并對其成分做細致分析，進而更好地判斷離子滲氮前后其性能的變化情況。X 射線衍射是利用 X 射線在晶體或非晶體中的衍射與散射效應進行物相的定性和定量分析、結構類型和不完整性分析的技術。物相定性分析是通過將實驗測得的 d值和I值與已知標準物質的數據比較，獲悉物質所含的元素和元素間的化合狀態(tài)。表四、原始試樣成分元素CMnSiPSCrMoNiCuAl含量圖原始試樣及離子滲氮后試樣的X 射線衍射圖譜由圖4原始試樣及離子滲氮后試樣的X 射線衍射圖譜可知：基體中含有大量的Fe元素；離子滲氮后滲氮層的衍射峰比較尖銳，出現了Fe4N的峰，說明含有Fe4N相。根據Kollbel“濺射沉積”理論[30]，當離子滲氮時間短時，單位體積內分子數量很少，碰撞幾率小，使得應急表面濺射出的鐵離子自由程較長，工件表面形成及沉積的FeN幾率就低，同時，較高動能的離子轟擊表面引起新形成的化合物層被濺射。同樣，當離子滲氮時間長時，單位體積內氣體分子數量增加，碰撞幾率增加，使得氣體離化率下降，進而離子轟擊表面引起的濺射效應減少，最終導致滲氮較薄。離子滲氮最重要的特點之一是可以通過控制滲氮氣氛的組成、氣壓、電參數、溫度等因素來控制表面化合物層（俗稱白亮層）的結構和擴散層組織，從而滿足零件的服役條件和對性能的要求。根據資料，自工作表面向內，化合物層隨著FeN→Fe2N→Fe3N→Fe4N組織變化而實現工件的滲氮。600181。m600181。m （a）原始試樣 （b）離子滲氮10h圖原始試樣及離子滲氮后試樣的顯微組織由圖5知：原始試樣的組織為回火索氏體，離子滲氮后的試樣滲氮層的組織為回火索氏體及氮化物，心部組織為針狀的回火索氏體。觀察圖5（b）知：表層為白亮層，次表層為擴散層，心部為基體材料。其中，由于溫度和氣氛控制的適當，白亮層呈條狀分布。而白亮層的組織為ε和γ′相，其中，γ′單相具有最小的脆性，但耐磨性較差，ε單相脆性也較小，并有較好的耐磨性和抗磨合性能。為了證明上述觀點，我們專門對原始試樣和離子滲氮處理后的試樣的硬度，耐磨性做了研究?！坝捕取痹趹眉夹g上的意思是一種材料受著另一種更硬的物體壓入的力所呈現的阻力大小。 硬度通常是用各種類型的壓痕法測量的，因此，了解塑性變形過程對于解釋測量結果是很重要的。 壓頭產生復雜的變形機制，與試驗溫度、晶體位向、形狀及壓痕尺寸有關。 顯微硬度試驗是一種微觀的靜態(tài)試驗方法， 常用的有維氏（Viokers）硬度[29]。 顯微硬度計則是通過光學放大，測出在一定試驗力下的金剛石角錐體壓頭壓入被測物后所殘留的壓痕的對角線長度來求出的被測物的硬度， 硬度值計算公式為： F1=F/d2 HV （）其中，F為試驗力（N），d 為壓痕對角線長度 （mm）一般來講滲層厚度大時，測量所用載荷越小，測量誤差越大。對于40Cr離子滲氮處理，氮化層都比較薄，如果用大載荷，基體硬度的影響太大，測量值不能反映滲層硬度特征，為盡量減小測量誤差。硬度測試以顯微硬度儀分別對 2組試樣進行顯微硬度對比測試。測試所用載荷為 ，加載 10 s，每個試樣測試 5 個點，取其平均值。氮離子注入前后，試樣表面硬度的測試結果見表五。氮離子注入后，試樣表面的顯微硬度得到了大幅度的提高。氮離子注入劑量增加，試樣表面的顯微硬度也增加。本結果說明，與未滲氮試樣相比，