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正文內(nèi)容

mefaaa原子吸收分光光度法(編輯修改稿)

2025-08-20 13:41 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 . 原子化效率高 (N0/N大 ); 2. 穩(wěn)定 ; 3. 記憶(殘留)效應(yīng)小 4. 線性好 A與 C成正比。 (三)火焰原子化器 ( flame atomizer) flame atomizer About Flam 火焰結(jié)構(gòu): 干燥區(qū) ,蒸發(fā)區(qū) ,原子化區(qū) ,電離化合區(qū)。 干燥區(qū) :燃?xì)饨?jīng)此區(qū)域被加熱到著火溫度 蒸發(fā)區(qū) (第一反應(yīng)區(qū)):燃燒不充分,發(fā)生復(fù)雜的反應(yīng),中間有藍(lán)色的核心 原子化區(qū) (中間薄層區(qū)):溫度較高,產(chǎn)生自由原子的主要區(qū)域 電離化合區(qū) (第二反應(yīng)區(qū)):氧化較充分,燃燒充分,反應(yīng)產(chǎn)物擴(kuò)散進(jìn)入大氣 火焰的 類型 和 助燃比 火焰原子化能力 ——火焰 溫度 —— 火焰 類 型 ——火焰 氧化還原特性 ——燃助比 類型 : 空氣 乙炔焰 : 不 適于吸收線在 短波 區(qū)的元 素的測定。 N2OC2H2焰 :溫度高,還原性氣氛強(qiáng),用 于 測定難解離元素 。 空氣 氫氣焰 :共振吸收線在 短波區(qū)的元 素的測定 。 燃助比 : 中性焰 : 不 能測易形成 耐高溫氧化物 元 素。 富燃焰 :強(qiáng)還原性氣氛,適于測定易形 成 難熔氧化物 的元素。 貧燃焰 : 溫度較低 ,適合 堿金屬 的分析。 (四)無火焰原子化器 ( nonflame atomizer) nonflame atomizer nonflame atomizer 1. 電熱高溫石墨原子化器 ( heated graphite atomizer HGA) A. 靈敏度高 ,可測 1012~ 1014g; B. 選擇性高 ; C. 試樣用量少 。一般 5~ 20ml,最多 200ml; D. 粘稠試樣和固體試樣可直接測定。 火焰的分析精密度高 。無火焰法靈敏度高 . nonflame atomizer Graphite Furnace Advantages 原子化器傳輸效率 ? 100%樣品被激發(fā) . 停留時(shí)間 ? 原子被限制在狹窄的熱的石墨管壁中 ? 停留時(shí)間一般為 103 102 秒 Limits of Flame Sensitivity 原子化器的傳輸效率 ? 僅有百分之十的樣品轉(zhuǎn)化為信號(hào) 試樣停留時(shí)間 ? 原子的停留時(shí)間很短,一般只有 105 104 秒 , 低于許多原子被激發(fā)的時(shí)間 2. 化學(xué)原子化法 (低溫原子化法 ) 常溫下把低沸點(diǎn)元素的原子蒸汽引入蒸汽區(qū)。如: Hg2++ Sn2+——Hg+Sn2+ 待測元素在強(qiáng)還原劑 NaBH4或 KBH4作用下生成低沸點(diǎn)的共價(jià)分子型氫化物,如: As + HCl + KBH4 + H2O——AsH3 + KCl + HBO2 + H2 適于 能生成易揮發(fā)氫化物的元素 的分析。 三、分光系統(tǒng) (一)作用 : 共振線和其它譜線 連續(xù)背景發(fā)射 ( 二)組成 :色散元件( dispersing elements )、凹面鏡( concave mirror)和狹縫( slite)。 (三)性能 1. 線色散率 ( lineal dispersion ): 兩條譜線間距 /波長差 倒線色散率 D=? l/ ? X 2. 分辨率 ( resolution ): 分開鄰近兩條譜線的能力 :?l/ l 3. 集光本領(lǐng) :通過單色器出狹縫的光束的強(qiáng)度。 出光狹縫通過譜帶寬度。 光譜 簡單 的元素選用較 寬 的光譜通帶( ) 出射光強(qiáng)度較大,有利于改善信噪比。 光譜 復(fù)雜 的元素用較 窄 的光譜通帶( ),消除鄰近譜線的干擾,降低火焰發(fā)射的影響,使測定準(zhǔn)確度提高。 4.
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