創(chuàng)業(yè)計(jì)劃書附錄企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(編輯修改稿)
2025-08-16 20:40 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 錐形瓶100ml（180。3）；④ 量筒；⑤ 表面皿f5cm( 180。3)；⑥ 酸式滴定管25ml(180。1)；⑦ 克氏燒瓶25ml( 180。3)；Q/HHH0102003⑧ 濃硫酸、硫酸鉀與硫酸銅、40%氫氧化鈉溶液，20g/L硼酸溶液，；⑨ 混合指示劑：%%溴甲酚綠乙醇溶液按1：5比例（v/v）臨用時(shí)混合?！?操作程序 操作步驟（1） 克氏定氮法原理陽(yáng)離子田菁膠是含一定量氮的有機(jī)化合物，在克氏燒瓶中經(jīng)硫酸消化后，季銨鹽型陽(yáng)離子田菁膠分解，并與硫酸生成硫酸銨，再在強(qiáng)堿條件下蒸餾出氨，用硼酸吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗的量，即可計(jì)算出季銨鹽型陽(yáng)離子田菁膠中的氮含量。（2） 消化 g，放入100ml克氏燒瓶中，～5ml，加入玻珠1～2粒，搖動(dòng)燒瓶使全部樣品浸沒(méi)于硫酸內(nèi)。將燒瓶置于電爐上，在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱至樣品有機(jī)物全部破壞，停止加熱，放冷。同時(shí)消化1份試劑空白。（3） 定容加蒸餾水10ml于燒瓶?jī)?nèi)，待冷后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，以蒸餾水沖洗燒杯數(shù)次，洗滌液并入容量瓶，最后稀釋至刻度，混勻備用。（4） 蒸餾和滴定安裝好克氏定氮裝置，在水蒸汽發(fā)生器中裝入蒸餾水至2/3體積處，加入硫酸1ml，甲基紅指示劑23滴，玻珠數(shù)粒，接通電源，電爐加熱，用產(chǎn)生的水蒸汽沖洗全套儀器，至餾出液不顯酸堿性。移取20g/L硼酸溶液10ml于錐形瓶中，加入混合指示劑1～2滴，至于冷凝管下端，此為接收瓶。，由加料口注入反應(yīng)室，用20ml蒸餾水沖洗加料口，再加入40%NaOH15ml，立即塞緊棒狀玻塞，并加入少量蒸餾水，水封加料口，以防漏氣。夾緊反應(yīng)室下口，開(kāi)始蒸餾，當(dāng)水蒸汽吹入反應(yīng)室時(shí)，準(zhǔn)確記時(shí)，反應(yīng)3min后，下降接收瓶，使硼酸液面離開(kāi)冷凝管口，繼續(xù)蒸餾1min，用中性蒸餾水（在蒸餾水中加入混合指示劑并調(diào)至滴定終點(diǎn)顏色）沖洗冷凝管浸入硼酸部分的管外壁，然后移出接收瓶，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定至終點(diǎn)（灰色）。同時(shí)作1份試劑空白。 取代度的計(jì)算式中：c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；V1—樣品消化液消耗標(biāo)準(zhǔn)酸的體積（ml）；V2—空白消化液消耗標(biāo)準(zhǔn)酸的體積（ml）；—氮的摩爾質(zhì)量（g/mol）；Q/HHH0102003m—樣品的質(zhì)量（g）。取代度：式中： N%—（陽(yáng)離子田菁膠中含氮量%—田菁膠原粉的含氮量%）；(田菁膠原粉含氮量的測(cè)定同季銨型陽(yáng)離子田菁膠中含氮量的測(cè)定)； M1—氮的原子量M1=；M2—取代基RN(CH3)3Cl的式量；M—田菁膠的分子結(jié)構(gòu)單元的式量M=6=；4—田菁膠的分子結(jié)構(gòu)單元中伯羥基的個(gè)數(shù)?！?
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