氣相色譜的保留值法定性及歸一化法定量(編輯修改稿)
2025-08-15 21:02 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 凈化裝置 。 載氣： 要求化學(xué)惰性 ， 不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng) 。 載氣的選擇除了要求考慮 對柱效的影響外 ， 還要與分析對象和所用的檢測器相配 。 凈化器： 多為分子篩和活性碳管的串聯(lián) ， 可除去水 、 氧氣以及其它雜 質(zhì) 。 壓力表： 多為兩級壓力指示：第一級 ， 鋼瓶壓力 (總是高于常壓 。 對填 充柱： 1050 psi；對開口毛細柱： 125 psi)；第二級 ， 柱頭壓 力指示； 流量計： 在柱頭前使用轉(zhuǎn)子流量計 (Rotometer)， 但不太準確 。 通常在 柱后 ， 以皂膜流量計 (Soapbubble meter)測流速 。 許多現(xiàn)代儀 器裝置有電子流量計 ， 并以計算機控制其流速保持不變 。 進樣系統(tǒng)：進樣器 +氣化室 液體進樣器： 不同規(guī)格的專用注射器，填充柱色譜常用 10μL；毛細管色譜常用 1μL；新型儀器帶有全自動液體進樣器，清洗、潤沖、取樣、進樣、換樣等過程自動完成，一次可放置數(shù)十個試樣 氣體進樣器： 推拉式、旋轉(zhuǎn)式（六通閥） 。 氣化室 ： 將液體試樣瞬間氣化的裝置。無催化作用。 柱分離系統(tǒng) 填充柱：內(nèi)徑 2~4 mm，長 1~3m，內(nèi)填固定相； 毛細管柱：內(nèi)徑 ~，長達幾十至 100m， 涂壁固定液 毛細管柱因滲透性好、傳質(zhì)快，因而分離效率高 (n可 106)、 分析速度快、樣品用量小。 柱溫：是影響分離的最重要的因素。（選擇柱溫主要是考慮 樣品待測物沸點和對分離的要求。） 柱溫通常要等于或略高于樣品的平均沸點 (分析時間 2030min)；對寬沸程的樣品，應(yīng)使用程序升溫方法 。 色譜柱及使用條件的選擇 （ 1） 固定相的選擇 氣－液色譜 ， 應(yīng)根據(jù) “ 相似相溶 ” 的原則 ① 分離非極性組分時 ， 通常選用非極性固定相 。 各組分按沸點順序出峰 ， 低沸點組分先出峰 。 ② 分離極性組分時 ， 一般選用極性固定液 。 各組分按極性大小順序流出色譜柱 ， 極性小的先出峰 。 ③ 分離非極性和極性的 （ 或易被極化的 ） 混合物 ， 一般選用極性固定液 。 此時 ， 非極性組分先
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