實(shí)驗(yàn)蘆丁的鑒定(編輯修改稿)
2025-08-14 22:14 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 反應(yīng)液經(jīng)過(guò)濾，沉淀用熱丙酮洗滌數(shù)次，合并洗、濾液、蒸餾回收部分丙酮，留存 10 ~ 15ml，放置，漸漸析出無(wú)色結(jié)晶，母液濃縮，復(fù)得一批結(jié)晶，如母液濃縮后呈糖漿狀不能析出結(jié)晶，應(yīng)加 5%NaOH數(shù)滴，振搖使硫酸二甲酯水解，此時(shí)又可析出一小部份結(jié)晶，合并，以乙醇重結(jié)晶 , 得皮槲素五甲醚 (mp152 ~ 153℃) 四、槲皮素的降解 取槲皮素 50mg，置于圓底燒瓶中，加水 5ml，乙醇 6ml，KOH2g，置水浴上加熱回流 10小時(shí)，蒸去乙醇，加水 50ml溶解，用濃鹽酸酸化至 pH 2 ~ 3，用乙醚萃取三次，合并乙醚液，回收乙醚，供薄層層析點(diǎn)伴用。 五、槲皮素降解產(chǎn)物的薄層色譜 硅膠 CMCNa薄層 對(duì)照品：原兒茶酸（ Protocatechuic acid） 間苯三酚（ Phloroglucinol）。 展開(kāi)劑：氯仿 丙酮 醋酸（ 8:2:） 顯色劑：三氧化鐵試劑 六、紫外吸收光譜測(cè)定槲皮素 （一）原理 利用紫外吸收光譜，測(cè)定黃酮化合物在加入各種電解質(zhì)或絡(luò)合劑后吸收峰的位移，根據(jù)位移的情況，以判斷該化合物羥基的位置 （二）試劑 無(wú)水甲醇 甲醇鈉溶液 氫氧化鈉溶液 三氯化鋁溶液 醋酸鈉
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