藥學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書doc(編輯修改稿)
2025-08-11 05:54 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 、連續(xù)萃取法和液滴逆流分配法，常用的分離純化方法還有沉淀法、結(jié)晶法、層析法、分餾法、色譜法等，但一些新的技術(shù)在分離、純化方面比傳統(tǒng)方法具有更大的優(yōu)越性。中藥提取分離純化技術(shù)種類繁多，特別是近20年以來，隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，出現(xiàn)了許多新的高效分離純化方法，如大孔樹脂吸附分離法、離子交換法、有機(jī)溶劑萃取法、柱層析色譜法、薄層層析法、凝膠色譜法、聚酰胺色譜法等。大孔樹脂是一類有機(jī)高聚物吸附劑，是一種非凝膠型，注有致孔劑，不含交換基團(tuán)，有含空隙結(jié)構(gòu)的“純聚合物”。依據(jù)樹脂的結(jié)構(gòu)、孔徑和比表面積的不同，可分為不同的類型和型號。其平均孔徑在30100A，具有比表面積大、附容量大、擇性好、生處理方便、附速度快等特點(diǎn)，特別適合于從水溶液中分離化合物，大孔樹脂的吸附原理，主要分為分子間力、氫鍵和機(jī)械截留。中藥中所含成分不同，與樹脂結(jié)合的方式也不同。在中藥提取中，因同一工藝，不同型號的樹脂將會有不同的提取效果。近年來在中草藥有效成分的提取分離中受到普遍重視。一般酸性化合物在酸性條件下的吸附作用較強(qiáng)；堿性化合物在堿性條件下吸附作用較強(qiáng)。中藥化學(xué)成分在吸附柱中常形成吸附梯度。一般來說，柱子的直徑與長度之比應(yīng)不低于1:20才能達(dá)到比較好的吸附效果。大孔樹脂的用量要足量，使中藥成分能充分吸附。一般樹脂與藥材用量比應(yīng)不低于1:。樹脂吸附時，應(yīng)控制適度的流速，使藥物成分吸附充分。洗脫條件主要依據(jù)樹脂的特性和中藥中所含化學(xué)成分以及需要的有效成分極性而定。對中極性的樹脂或中藥所需要有效成分極性較大者，選用極性較大的洗脫劑；對非極性樹脂和所需有效成分極性較小者，選用極性較小的洗脫劑。一般選用60％80％的乙醇，可洗脫吸附的大部分成份，如苷類、生物堿、黃酮、蒽醌等,我們選用20％的乙醇洗脫芍藥苷。三）分析測定天然藥物有效成份的分析方法很多，主要有：定性分析薄層色譜、定量分析紫外可見分光光度法和高效液相色譜法等，其中薄層色譜法和紫外可見分光光度法操作簡單，靈敏度較高，重現(xiàn)性較好，是天然藥物/產(chǎn)物常用的分析方法。三、實(shí)驗(yàn)材料、儀器和試劑：實(shí)驗(yàn)材料：芍藥和冬菱草儀器：植物粉碎機(jī)、藥物篩、CO2超臨界萃取設(shè)備、CO2鋼瓶、紫外/可見分光光度計(jì)、烘箱、電爐、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、回流冷凝裝置、500mL磨口圓底燒瓶、研缽、50、5mL容量瓶、刻度吸管、層析柱、三角瓶等。試劑：（1）CO2 （2）芍藥苷對照品 （3）醋酸乙酯（4）薄層硅膠G （5）二氯甲烷 （6）乙醇 （7）大孔樹脂 （8）NaOH （9）氯仿（10）5％香草醛硫酸溶液 ：5g香草醛用10%硫酸乙醇100mL溶解。 （11）%羥甲基纖維鈉水溶液（12）冬菱草甲素對照品 （13）三氯甲烷甲酸（5：1）(14)α—萘酚酒精溶液四、實(shí)驗(yàn)步驟一、冬菱草甲素的超臨界流體萃取要求學(xué)生學(xué)習(xí)和掌握冬凌草甲素的超臨界萃取方法，要求熟悉超臨界萃取設(shè)備、工藝流程及操作規(guī)程，了解超臨界萃取在天然產(chǎn)物提取方面應(yīng)用。系統(tǒng)組成及工藝流程（1)系統(tǒng)組成:該裝置主要由萃取釜、分離釜、精鎦柱、CO2高壓泵、副泵、制冷系統(tǒng)、CO2貯罐、換熱系統(tǒng)、凈化系統(tǒng)、流量計(jì)、溫度、壓力控制（保護(hù)）系統(tǒng)等組成。(2)超臨界流體萃取過程簡介被萃取原料裝入萃取釜。采用CO2為超臨界萃取溶劑。CO2氣體經(jīng)熱交換器冷凝成液體，用加壓泵把壓力提升到工藝過程所需的壓力（應(yīng)高于CO2的超臨界壓力）同時調(diào)節(jié)溫度，使其成為超臨界CO2流體 。CO2流體作為溶劑從萃取釜底部進(jìn)入，與被萃取物料充分接觸，選擇性溶解出所需的化學(xué)成分。含溶解萃取物的高壓CO2流體經(jīng)節(jié)
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