實(shí)驗(yàn)一中藥顯微鑒定技術(shù)doc(編輯修改稿)
2025-08-11 05:23 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 、紅花等粉末，水合氯醛透化，觀察并描述花粉粒的形狀、顏色、表面特征等?！咀鳂I(yè)】 。實(shí)驗(yàn)三 中藥品質(zhì)常規(guī)檢測(cè)技術(shù)【目的要求】【儀器、試劑、材料】 水分測(cè)定儀，坩堝、馬福爐、揮發(fā)油測(cè)定儀，粉碎機(jī)，電熱套、玻璃冷凝器、硬質(zhì)圓底燒瓶、干燥器、電子天平、扁型稱量瓶、二號(hào)篩、錐形瓶、沸石或玻璃珠等。 甲苯、蒸餾水、乙醇、五氧化二磷干燥劑、稀鹽酸、乙醚。 牛膝、薄荷、石斛、 大黃、肉桂、山藥、黃芪、金銀花、紅花、洋金花、半夏、桔梗、木香、穿心蓮【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】一、中藥品質(zhì)常規(guī)檢測(cè)技術(shù)介紹1．水分測(cè)定法 測(cè)定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過(guò)3mm的顆?；蛩槠?；直徑和長(zhǎng)度在3mm以下的可不破碎；減壓干燥法需通過(guò)二號(hào)篩。 第一法(烘干法) 本法適用干不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。 測(cè)定法 取供試品2～5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過(guò)5mm。疏松供試品不超過(guò)l0mm ,精密稱定。打開(kāi)瓶蓋在100～105℃干燥5h，將瓶蓋蓋好,移置干燥器中，冷卻30min，精密稱定，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量〔%)。 第二法(甲苯法) 本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品。 儀器裝置，如圖。A為500ml的短頸圓底燒瓶；B為水分測(cè)定管；C為直形冷凝管，外管長(zhǎng)40cm。使用前，全部?jī)x器應(yīng)清潔。并置烘箱中烘干。測(cè)定法 取供試品適量{約相當(dāng)于含水量l～4ml}，精密稱定，置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時(shí)加入干燥、潔凈的沸石或玻璃珠數(shù)粒。將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加人甲苯，至充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開(kāi)始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度。使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí)。將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗。再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯完全分離〔可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色。以便分離觀察〕。檢讀水量，并計(jì)算供試品中的含水量〔％〕。[附注] 用化學(xué)純甲苯直接測(cè)定，必要時(shí)甲苯可先加水少量、充分振搖后放置。將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。第三法（減壓干燥法） 本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。 減壓干燥器 取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿，加人五氧化二磷干燥劑適量，～lcm的厚度，放人直徑30cm的減壓干燥器中。 測(cè)
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