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正文內(nèi)容

30萬噸濕法磷酸生產(chǎn)操作規(guī)程(編輯修改稿)

2024-08-03 11:35 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 汽在石墨換熱器進(jìn)行熱交換后,經(jīng)濃縮循環(huán)泵強(qiáng)制循環(huán),真空蒸發(fā)后生產(chǎn)合格的濃磷酸送往濃酸庫澄清后供磷銨使用,逸出的含氟氣體被氟硅酸水溶液循環(huán)吸收生成8~14%氟硅酸送往氟硅酸槽貯存,大量水蒸汽與殘余含氟氣體被冷卻后帶走。同時(shí),冷凝的低壓蒸汽進(jìn)入冷凝液受槽供稀酸和濃縮裝置使用或供脫鹽水回收利用。冷凝液泵卸酸泵成品酸泵到清洗液槽到濃酸庫槽到濃酸庫槽到第一氟吸收器霧沫分離器閃蒸室自稀酸槽來稀酸低壓蒸汽冷凝液回收 氟吸收流程 酸庫流程第三節(jié):主要設(shè)備一覽表(見附表)第四節(jié):工藝指標(biāo)1.溫度換熱器進(jìn)口溫度 75~85℃低壓蒸汽溫度 ≤130℃2.液位第一氟吸收器密封槽液位 40~80%第二氟吸收器密封槽液位 40~80%稀磷酸槽液位 ≤80%濃磷酸槽液位 ≤80%濃縮真空度 84~90kPa換熱器殼程壓力 ≤150kPa低壓蒸汽壓力 ≤4.其它濃酸含固量 ≤10%(目測)濃酸P2O5含量 ~%冷凝液pH值 ≥7冷凝液電導(dǎo)率 ≤30us/cm循環(huán)泵電流 ≤氟硅酸取出比重 ~ g/ml氟硅酸取出酸濃 8~16%第五節(jié):正常操作要點(diǎn).濃縮加熱器溫度控制要點(diǎn)濃縮溫度的控制主要是通過蒸汽的加入量及真空度的高低調(diào)節(jié),濃縮溫度的變化直接影響了磷酸濃度,對(duì)設(shè)備有巨大的影響。換熱器進(jìn)口溫度不超過86℃時(shí)的控制要點(diǎn)換熱器進(jìn)口溫度超過86℃的原因:蒸汽量加入量過大,蒸汽壓力高,進(jìn)稀酸量減少,真空度陡掉。當(dāng)濃縮進(jìn)口溫度超過86℃時(shí),蒸汽壓力調(diào)節(jié)閥會(huì)自動(dòng)關(guān)閉,自動(dòng)切斷蒸汽,以保護(hù)石墨換熱器。在控制石墨換熱器出口溫度時(shí),要緩慢調(diào)節(jié),將真空度提到高限,蒸汽閥門調(diào)節(jié)要緩慢,進(jìn)料稀酸量保持恒定,一般控制在40~60m3/h。.循環(huán)泵進(jìn)出口溫度差控制要點(diǎn)循環(huán)泵進(jìn)口溫度必須與出口溫度保持2~4℃的溫差,這樣才能確保酸濃達(dá)到要求。當(dāng)溫差過小或沒有溫差時(shí),主要原因是換熱器結(jié)垢,或者閃蒸室液位控制不當(dāng),液位偏低,調(diào)節(jié)時(shí)應(yīng)注意控制液位,當(dāng)液位較高而無溫差時(shí)應(yīng)根據(jù)酸濃判斷換熱器是否結(jié)垢。.濃縮真空度控制要點(diǎn)(閃蒸室真空度低)原因:系統(tǒng)密封不嚴(yán),有漏點(diǎn),漏真空。至濃縮冷凝器的冷卻水量不夠或水溫過高,且水分布不均勻。濃縮真空泵故障或真空泵能力達(dá)不到要求。霧沫分離器下液管堵塞,霧沫帶液,在霧沫分離器出口插管形成液封。處理方法:檢查管道、槽、塔、閥門是否泄漏真空,若有泄漏點(diǎn),設(shè)法堵漏,必要時(shí)停車檢修。檢查冷卻水泵及冷卻風(fēng)機(jī)運(yùn)行情況,盡可能增大冷卻水流量,降低水溫,必要時(shí)減少反應(yīng)裝置冷卻水用量。處理真空泵,使之恢復(fù)正常能力。停車處理霧沫分離器下液管。.產(chǎn)品酸濃度控制要點(diǎn)濃酸中的P2O5含量過低原因: 成品取出過大。蒸發(fā)器蒸發(fā)量不足。酸中的雜質(zhì)過多,導(dǎo)致酸粘度過大。處理方法:減小成品取出量。設(shè)法提高真空度,加大低壓蒸汽加入量,提高蒸發(fā)能力。加強(qiáng)稀酸的澄清,并嚴(yán)格執(zhí)行倒槽規(guī)定,盡可能降低酸中的雜質(zhì),同時(shí)要求加大配礦量,改善礦質(zhì)。.氟吸收操作要點(diǎn)氟吸收取出按照單套濃度合格后取出30%。對(duì)氟吸收噴頭定期清理,確保環(huán)管噴頭暢通,清理干凈氟吸收密封槽硅膠。第二氟吸收器密封槽向第一氟吸收器密封槽補(bǔ)液時(shí)閥門要全開,防止低流量堵塞管道。氟吸收密封槽液位不得低于40%,防止破真空。.濃縮蒸汽冷凝液控制要點(diǎn)冷凝液pH值低,電導(dǎo)率高:正常時(shí)電導(dǎo)率低于30us/cm。保證濃縮冷凝液受槽液位2070%,確保電導(dǎo)率真實(shí)。系統(tǒng)減蒸汽后注意電導(dǎo)率上升情況,并檢測pH值。pH值太低時(shí)加大蒸汽用量,提高殼程壓力,再檢查是否仍有滲漏,否則停車處理(特別是出口管箱有振動(dòng)時(shí))。.氟吸收率控制要點(diǎn)氟吸收率過低原因:氟硅酸溶液循環(huán)量不夠,且噴灑不均勻。氟硅酸溶液溫度過高。氟硅酸溶液濃度過高產(chǎn)品酸的濃度過低,氟逸出量過少。處理方法:檢查兩臺(tái)氟洗滌循環(huán)泵,盡可能使之滿負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn),檢查噴管噴嘴是否暢通、噴嘴是否完好,盡可能使之正常。降低氟硅酸溶液的溫度,提高真空度。氟硅酸溶液濃度達(dá)到8%輸送至貯槽,適當(dāng)降低氟硅酸濃度。若有可能可適當(dāng)提高濃磷酸濃度,增大氟逸出量。.排渣操作要點(diǎn)各酸庫必須連續(xù)排渣,原則上稀酸庫排渣量在8~10m3/套,濃酸庫排渣35m3/套,并根據(jù)現(xiàn)場目測含固量及時(shí)調(diào)節(jié)排渣量。稀酸排渣以單槽向地下酸槽排渣,通過地下酸槽向反應(yīng)消化槽排。濃酸槽排渣去淤酸槽。排渣不暢時(shí)要用冷凝液吹掃管道沖洗,吹掃時(shí)要緩慢,防止憋壓將管道墊片損壞。排出來的渣若濃度太高,且周期性堵塞庫底部出口時(shí)需轉(zhuǎn)用地槽排渣,排渣的同時(shí)加入部分一次水進(jìn)行稀釋,否則將堵塞泵出口管道。.酸庫操作要點(diǎn)濃酸貯槽液位達(dá)到80%,用高液位槽往外供酸。稀酸貯槽液位低于50%時(shí)停止供酸,倒用另一稀酸貯槽供酸。定期對(duì)酸庫槽耙提升裝置提升及下降。稀酸庫出酸口出酸不暢時(shí)要進(jìn)行反沖10分鐘。.熬煮控制要點(diǎn)熬煮液配置:熬煮液配置前,將清洗液槽內(nèi)水排為低限15%左右,開啟一次水向清洗液槽補(bǔ)水閥門,開啟清洗液槽補(bǔ)硫酸閥門,調(diào)節(jié)硫酸流量,并控制流量≤8m3/h,共加入30 m3硫酸。當(dāng)清洗液槽液位達(dá)到85%時(shí),停止加水及硫酸,將清洗液打至系統(tǒng)進(jìn)行熬煮,合計(jì)進(jìn)系統(tǒng)計(jì)400方。so3控制60/65。熬煮大循環(huán)必須使稀酸泵流量達(dá)到70方以上。熬煮時(shí)間必須達(dá)到12h以上,且熬煮溫度在80~85℃之間。.澄清劑的配制要點(diǎn)配制用水應(yīng)為一次水,溫度不高于30℃。配制采用邊加水邊加澄清劑的方法,先往槽中放水,當(dāng)水淹沒攪拌器時(shí),開啟攪拌器,然后拋灑澄清劑,不得一次性倒入,應(yīng)與液位上升的速度相協(xié)調(diào),以使配制的溶液均勻。澄清劑的加入應(yīng)是槽中攪拌的最強(qiáng)處,添加是應(yīng)用手捧慢慢的加入。澄清劑的配制濃度及用量:澄清劑配制成2‰的溶液,按每噸磷酸10ppm的添加量,即每噸的濃酸使用配制好的澄清劑溶液5L。以每小時(shí)20m3的濃酸產(chǎn)量計(jì)算(32t),每小時(shí)應(yīng)添加澄清劑160L。.抗沉積劑添加操作要點(diǎn)抗沉積劑配制:每班按4桶(50kg)V518進(jìn)行配制抗沉積劑,將桶內(nèi)藥劑傾倒完畢,然后加一次水兌滿配制桶??钩练e劑添加:調(diào)節(jié)計(jì)量泵流量,保證每小時(shí)液位下降10cm。第6節(jié) 常見操作問題及處理問 題可 能 原 因校 正 方 法反應(yīng)槽溫度過低(或過高)閃蒸冷卻器真空度過高(或過低)1. 進(jìn)行閃蒸冷卻器真空度調(diào)整2. 檢查過濾酸濃度反應(yīng)槽料漿濾液中游離H2SO4濃度過高(或過低)1. 酸用量變化(礦P2O5含量改變)2. 磷礦反應(yīng)不完全(磷礦包裹)1. 減少(或增加)硫酸流量2. 檢查反應(yīng)溫度、P2O5%和游離硫酸%,并調(diào)整反應(yīng)槽P2O5%過低或(過高)1. 磷礦P2O5含量改變2. 過濾機(jī)濾餅洗水量過高(或過低)1. 調(diào)整操作參數(shù)2. 減少(或增加)濾餅洗水量反應(yīng)料漿過濾性能差1. 產(chǎn)量過高2. 反應(yīng)槽條件超過控制指標(biāo)(P2O5%、溫度、游離H2SO4%)3. 真空度不夠4. 過濾機(jī)濾布被堵塞1. 降低產(chǎn)量2. 校正反應(yīng)槽操作條件3. 檢查真空度4. 檢查濾布沖洗噴嘴,更換過濾機(jī)濾布濾液含固量高1.過濾機(jī)濾布破孔1. 修理(修補(bǔ))或更換 濾布濾餅太厚(或太?。?.過濾機(jī)速度不合適1.調(diào)整速度濾餅中高P2O5損失1. 洗滌水量不足2. 反應(yīng)槽條件超過控制范圍3. 真空度不夠1. 增加濾餅洗水量2. 校正反應(yīng)槽操作3. 檢查真空系統(tǒng)稀磷酸酸貯槽底流含固量過高1. 淤漿管道或泵局部堵塞1. 提高淤漿流量,沖洗 淤漿管道稀磷酸貯槽溢流磷酸含固量過高1. 淤漿含固量過高2. 轉(zhuǎn)耙不起作用1. 提高淤漿流量2. 降低貯槽液位并檢查轉(zhuǎn)耙濃磷酸酸貯槽底流含固量過高1. 淤漿管道或泵局部堵塞1. 提高淤漿流量和/或沖 洗淤漿管道問 題可 能 原 因校 正 方 法濃磷酸貯槽溢流溶液含固量過高1. 淤漿含固量過高2. 轉(zhuǎn)耙不起作用1. 提高淤漿流量2. 降低貯槽液位并檢查轉(zhuǎn)耙酸加熱器冷凝液被污染1.列管破裂1. 停車并進(jìn)行列管水試驗(yàn),修理或堵塞破裂列管濃縮能力不足1. 水稀釋2. 換熱管浸液3. 管道堵塞或換熱器列管結(jié)垢太多1. 檢查泵密封是否造成稀釋2. 檢查冷凝系統(tǒng),提高流量3.清洗蒸發(fā)器系統(tǒng)濃縮真空度不足1. 空氣泄漏2. 濃縮冷凝器循環(huán)冷卻水太熱或量不足1. 檢查管線或容器法蘭是否泄漏2. 檢查循環(huán)冷卻水流量第七節(jié):開車操作 濃縮回路 (1)先檢查酸加熱器殼程是否存在泄漏。將工藝水接入冷凝液泵吸入管線,將水加入酸加熱器殼程,打開頂部管板附近的放空口排出空氣,然后關(guān)閉放空閥??刂茪こ趟膲毫Σ怀^200kPa(表),再打開底部管程人孔,檢查是否有水自酸加熱器列管或管板泄漏。 (2)再檢查酸加熱器管程是否存在泄漏。 (3)向清洗液槽加入工藝水。 (4)啟動(dòng)清洗液向濃縮回路加入工藝水,直至水從蒸發(fā)器濃縮酸溢流管線溢出。檢查所有法蘭、人孔和閥門的泄漏情況。 (5)打開冷凝液泵吸入管線上的排放閥和酸加熱器殼程的排放閥。如有水流出,則酸加熱器可能有換熱管泄漏問題。 (6)如果上述水試表明酸加熱器有泄漏,需對(duì)酸加熱器進(jìn)行修理。 (7)濃縮回路的水可留在回路供真空氣密性試驗(yàn)使用。 氟回收系統(tǒng) (1)將工藝水加入兩臺(tái)臺(tái)氟吸收塔密封槽,直到水自溢流口溢出為止。 (2)啟動(dòng)兩臺(tái)臺(tái)氟吸收塔循環(huán)泵以及成品氟硅酸泵。 檢查各密封槽和管路上的所有法蘭、人孔和閥門是否有泄漏。 (3)保留密封槽槽內(nèi)的水供真空氣密性試驗(yàn)使用。 (1)向大氣冷凝器加入冷卻水。 (2)打開大氣冷凝器上的人孔檢查冷凝器內(nèi)水分布情況。 (3)檢查濃縮冷凝器密封槽所有法蘭、人孔和閥門是否有泄漏。 (4)留下濃縮冷凝器密封槽的水供真空氣密性試驗(yàn)使用。 酸貯存和澄清工序 (1)向本工序各貯槽加入工藝水直至槽上部溢流口有水溢出。 (2)檢查各貯槽所有法蘭、人孔和閥門是否有泄漏。 (3)檢查各貯槽相接的各種泵,檢查管線是否有泄漏。 (4)各貯槽的水留下來供水聯(lián)動(dòng)試車用。 (1) 關(guān)閉空氣釋放閥。 (2) 關(guān)閉二臺(tái)氟吸收塔洗滌液回路上的所有閥門。 (3) 確認(rèn)蒸發(fā)器水位為正常液位,且產(chǎn)品酸泵充滿水,泵出口閥門關(guān)閉。 (4) 確認(rèn)二臺(tái)氟吸收塔循環(huán)槽充滿水,且大氣腿處于水封狀態(tài)。 (5) 確認(rèn)所有真空操作設(shè)備及其管道上的法蘭均處于密封狀態(tài)。 (6) 確認(rèn)所有儀表處于手動(dòng)位置,聯(lián)鎖系統(tǒng)斷開。 (7) 向大氣冷凝器加入冷卻水,因大氣冷凝器無磷酸濃縮水蒸汽冷凝負(fù)荷,冷卻水流量控制在200~300m3/h。 (8) 開啟濃縮真空泵,觀察真空系統(tǒng)真空度,并校準(zhǔn)壓力表。 (9) 在濃縮真空系統(tǒng)操作期間,用耳聽或燭光試驗(yàn)方法檢查真空系統(tǒng)泄漏情況。 (10) 當(dāng)真空度為8kPa(絕)時(shí),保持系統(tǒng)真空2~5小時(shí),檢查真空系統(tǒng)氣密性,~。如果增壓過快,應(yīng)進(jìn)一步檢查,并緊固密封。 (11) 真空氣密性試驗(yàn)合格后,應(yīng)檢查真空設(shè)備的內(nèi)件和橡膠是否完好。 水聯(lián)動(dòng)試車 (1) 啟動(dòng)稀磷酸輸送泵確認(rèn)稀磷酸澄清槽有合適液位時(shí),現(xiàn)場啟動(dòng)稀磷酸輸送泵,設(shè)定流量為 3070 m3/h,檢查自調(diào)閥門操作情況。 (2) 啟動(dòng)濃縮循環(huán)泵當(dāng)蒸發(fā)器水位達(dá)到正常液位時(shí),打開濃縮循環(huán)泵密封水閥門,然后現(xiàn)場啟動(dòng)濃縮循環(huán)泵,觀察泵運(yùn)行情況,并記錄泵電流值。 (3) 啟動(dòng)產(chǎn)品酸泵。確認(rèn)產(chǎn)品酸泵充滿水,現(xiàn)場啟動(dòng)產(chǎn)品酸泵,調(diào)節(jié)泵出口閥門將流量控制在1040m3/h。 (4) 啟動(dòng)第二氟吸收塔循環(huán)泵確認(rèn)第二氟吸收塔循環(huán)槽水位為正常液位,然后現(xiàn)場啟動(dòng)第二氟吸收塔循環(huán)泵。觀察泵運(yùn)行情況,并記錄泵電流值。 (5) 啟動(dòng)第一氟吸收塔循環(huán)泵當(dāng)?shù)谝环账h(huán)槽水位為正常液位時(shí),啟動(dòng)第一氟吸收塔循環(huán)泵。觀察泵運(yùn)行情況,并記錄泵電流值。 (6) 啟動(dòng)濃縮真空泵,將閃蒸室頂部壓力設(shè)定在9kPa(絕),向大氣冷凝器供應(yīng)冷卻水。 (7) 排出低壓蒸汽總管中的冷凝液,將蒸汽壓力設(shè)定為100kPa(表),當(dāng)蒸發(fā)器達(dá)到規(guī)定的真空度時(shí),使用蒸汽流量調(diào)節(jié)閥的旁路,緩慢打開旁路上的閥門向酸加熱器通入低壓蒸汽,逐漸加熱酸加熱器
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