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30萬噸濕法磷酸生產(chǎn)操作規(guī)程(更新版)

2025-08-15 11:35上一頁面

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【正文】 反應(yīng)槽料漿濾液中游離H2SO4濃度過高(或過低)1. 酸用量變化(礦P2O5含量改變)2. 磷礦反應(yīng)不完全(磷礦包裹)1. 減少(或增加)硫酸流量2. 檢查反應(yīng)溫度、P2O5%和游離硫酸%,并調(diào)整反應(yīng)槽P2O5%過低或(過高)1. 磷礦P2O5含量改變2. 過濾機濾餅洗水量過高(或過低)1. 調(diào)整操作參數(shù)2. 減少(或增加)濾餅洗水量反應(yīng)料漿過濾性能差1. 產(chǎn)量過高2. 反應(yīng)槽條件超過控制指標(P2O5%、溫度、游離H2SO4%)3. 真空度不夠4. 過濾機濾布被堵塞1. 降低產(chǎn)量2. 校正反應(yīng)槽操作條件3. 檢查真空度4. 檢查濾布沖洗噴嘴,更換過濾機濾布濾液含固量高1.過濾機濾布破孔1. 修理(修補)或更換 濾布濾餅太厚(或太薄)1.過濾機速度不合適1.調(diào)整速度濾餅中高P2O5損失1. 洗滌水量不足2. 反應(yīng)槽條件超過控制范圍3. 真空度不夠1. 增加濾餅洗水量2. 校正反應(yīng)槽操作3. 檢查真空系統(tǒng)稀磷酸酸貯槽底流含固量過高1. 淤漿管道或泵局部堵塞1. 提高淤漿流量,沖洗 淤漿管道稀磷酸貯槽溢流磷酸含固量過高1. 淤漿含固量過高2. 轉(zhuǎn)耙不起作用1. 提高淤漿流量2. 降低貯槽液位并檢查轉(zhuǎn)耙濃磷酸酸貯槽底流含固量過高1. 淤漿管道或泵局部堵塞1. 提高淤漿流量和/或沖 洗淤漿管道問 題可 能 原 因校 正 方 法濃磷酸貯槽溢流溶液含固量過高1. 淤漿含固量過高2. 轉(zhuǎn)耙不起作用1. 提高淤漿流量2. 降低貯槽液位并檢查轉(zhuǎn)耙酸加熱器冷凝液被污染1.列管破裂1. 停車并進行列管水試驗,修理或堵塞破裂列管濃縮能力不足1. 水稀釋2. 換熱管浸液3. 管道堵塞或換熱器列管結(jié)垢太多1. 檢查泵密封是否造成稀釋2. 檢查冷凝系統(tǒng),提高流量3.清洗蒸發(fā)器系統(tǒng)濃縮真空度不足1. 空氣泄漏2. 濃縮冷凝器循環(huán)冷卻水太熱或量不足1. 檢查管線或容器法蘭是否泄漏2. 檢查循環(huán)冷卻水流量第七節(jié):開車操作 濃縮回路 (1)先檢查酸加熱器殼程是否存在泄漏。配制采用邊加水邊加澄清劑的方法,先往槽中放水,當水淹沒攪拌器時,開啟攪拌器,然后拋灑澄清劑,不得一次性倒入,應(yīng)與液位上升的速度相協(xié)調(diào),以使配制的溶液均勻。so3控制60/65。稀酸貯槽液位低于50%時停止供酸,倒用另一稀酸貯槽供酸。氟硅酸溶液溫度過高。正常時電導(dǎo)率低于30us/cm。氟吸收取出按照單套濃度合格后取出30%。酸中的雜質(zhì)過多,導(dǎo)致酸粘度過大。.循環(huán)泵進出口溫度差控制要點循環(huán)泵進口溫度必須與出口溫度保持2~4℃的溫差,這樣才能確保酸濃達到要求。真空泵密封水流量:25~45m3/h濃縮真空度:84~90kPa。噴淋管布置詳圖冷凝從第二氟吸收器排出來的水蒸汽,起到了真空泵的作用。溫度過高,對石墨列管產(chǎn)生溫度沖擊,同時會對閃蒸室及后序設(shè)備的襯膠產(chǎn)生不好影響(老化),酸溫過低,蒸發(fā)量達不到,濃縮酸濃不能達標。此外為防止在管中沸騰,必須保證酸的溫度(飽和蒸氣壓)在石墨換熱器進出口間不是顯著升高,這是通過將閃蒸室汽化出來的酸大量循環(huán)實現(xiàn)的,由此造成的熱交換器 中較高速度也提高了膜系數(shù),有助于換熱器列管之間所需要的較小溫差(4度),裝置在大循環(huán)流量下10000m3/h蒸發(fā)水。第三章:濃縮崗位操作規(guī)程第一節(jié):崗位任務(wù)和崗位管轄范圍:將由過濾獲得并經(jīng)過澄清后的稀磷酸,用低壓蒸汽間接加熱,軸流泵強制循環(huán),真空條件下蒸發(fā)除去部分水份,生成合格的濃磷酸經(jīng)澄清后供磷銨生產(chǎn)。 排盡殘留在管道及設(shè)備內(nèi)的洗液。 濾布完全沖洗干凈后停濾布沖冼水泵。,開啟過濾機卸渣螺旋、過濾機驅(qū)動電機、石膏皮帶機,啟動過濾機。轉(zhuǎn)輪如有不靈活或卡死現(xiàn)象應(yīng)及時報告值班長,請維修工停車修理。 經(jīng)常檢查注油泵的運行情況,發(fā)現(xiàn)異常要及時聯(lián)系處理,并注意及時換油。過濾是分離懸浮液中固體微粒的有效方法,過濾的基本原理是利用一種具有許多毛細孔的物質(zhì)作為過濾介質(zhì),小孔可使液體通過而將懸浮固體截留。如果短時間內(nèi)可以處理完畢的,球磨、過濾減量運行,間斷沖盤。 正常開車 向反應(yīng)槽加入硫酸; 向反應(yīng)槽加入礦漿; 開始向反應(yīng)槽加回磷酸(如果過濾機正在運行); 由于反應(yīng)槽中溫度開始上升,增加真空冷卻器真空度; 通過增加或減少去過濾機的流量來調(diào)節(jié)消化槽的液位; 保證各中間槽的液位,防止系統(tǒng)破真空;。打開蒸汽閥,向萃取槽內(nèi)加蒸汽,升溫至50~60℃(控制溫升不超過5℃/小時); 通知啟動文丘里洗滌泵、尾氣風機; 向萃取槽內(nèi)加礦漿,開始按正常量的10%加入,然后逐步提高,同時也按比例加入硫酸,保持SO3濃度; 向萃取槽內(nèi)加硫酸,~; 根據(jù)反應(yīng)溫度調(diào)節(jié)投料量,保證反應(yīng)溫度不超過90℃ 當槽內(nèi)液位超過軸流泵進口1米時,開啟循環(huán)水、閃蒸冷卻真空泵,再開啟軸流泵;調(diào)節(jié)真空泵,使萃取槽溫度緩慢上升至指標范圍內(nèi)。由氣液分離器來的濾液、初濾液、一洗液、二洗液,三洗液經(jīng)大氣腿進入相應(yīng)的濾洗液中間槽,用循環(huán)水、(蒸汽冷凝水)、一次水、蒸汽作沖盤水,沖洗濾布使濾布再生。迅速搖動試管40秒鐘左右,觀察一只呈紅色,一只呈白色,~。3. 液相SO3濃度測定(玫瑰紅酸鋇法) 基本原理在中性或弱酸性氯化鋇溶液中,加入玫瑰紅酸鈉,立即生成玫瑰紅酸鋇紅色沉淀。nH2O+HF↑反應(yīng)分兩步進行,第一步是磷礦和循環(huán)料漿(或反回系統(tǒng)的磷酸)進行預(yù)分解反應(yīng),磷礦首先溶解在過量的磷酸溶液中生成磷酸一鈣Ca5F(PO4)3+7H3PO4=5Ca(H2PO4)2+HF↑預(yù)分解可防止磷礦與濃硫酸直接反應(yīng),避免在磷礦粒子表面生成硫酸鈣薄膜而阻礙磷礦的進一步分解,同時也有利于硫酸鈣過飽和度的降低。2. 濕法磷酸生產(chǎn)的化學反應(yīng)用酸分解磷礦制得的磷酸稱為濕法磷酸,硫酸分解磷礦生產(chǎn)磷酸溶液和難溶性的硫酸鈣結(jié)晶,其總化學反應(yīng)式如下:Ca5F(PO4)3+5H2SO4+5nH2O=3H3PO4+5CaSO4K) 2SiF6+H2OCaCO3+H2SO4=CaSO4+ H2O+CO2↑生成物是系統(tǒng)結(jié)垢物的主要成分;生成的鎂鹽全部進入磷酸溶液中,對磷酸質(zhì)量和后加工將帶來不利的影響。再用移液管分別吸取測定料漿液固比時得到的濾液2毫升,加入兩只試管內(nèi)。由精礦漿槽輸送來的精礦漿加入一區(qū),返酸槽輸送來的淡磷酸、硫酸槽輸送來的濃硫酸加入到萃取槽二區(qū)、三區(qū)、四區(qū)、五區(qū),流至六區(qū)進一步反應(yīng),所產(chǎn)生的料漿通過軸流泵打入閃蒸室,通過料漿在低氣壓下暴沸帶走反應(yīng)熱量后流入反應(yīng)槽一區(qū),六區(qū)部分料漿溢流至七區(qū)、八區(qū)、九區(qū),再經(jīng)過料漿泵打至過濾機,在真空泵的抽力下,將液體和石膏分離至氣液分離器。若機架損壞予以修復(fù)停車重新調(diào)整料漿泵電流突然升高,跳閘停車泵蝸殼進入異物阻止葉輪運行軸承嚴重損壞軸承無潤滑油,嚴重燒壞磨損拆卸清理更換備用泵更換備用泵,操作人員應(yīng)加強責心按規(guī)定添加潤滑油萃取槽攪拌響聲異常減速器潤滑油太少地腳螺栓松動機架損壞機座安裝不水平軸承無潤滑油軸承損壞添加潤滑油至視鏡中線將地腳螺栓緊固修復(fù)重新調(diào)整安裝加足潤滑油更換軸承石膏拉稀1. 石膏結(jié)晶差2. 系統(tǒng)破真空3. 洗水加入量過大或有水帶入濕渣斗4. 絮凝劑斷流5. 液固比過高或過低6. 礦雜質(zhì)含量高,保證結(jié)晶,及時恢復(fù),找出帶水點處理第七節(jié):開車操作 開車前的準備: 檢查、清除容器內(nèi)的雜物; 檢查、盤動運轉(zhuǎn)設(shè)備是否正常; 檢查電器、儀表是否完好、正常,設(shè)備的潤滑和冷卻水情況并聯(lián)系電工送電; 準備好分析所用儀器及藥品原始記錄; 準備所需的勞保用品、工具及原始記錄; 檢查各設(shè)備潤滑油是否足夠; 準備好勞動保護用品; 各閥門是否處于開啟狀態(tài),是否有堵塞 打開向萃取槽、消化槽內(nèi)加水閥,加水至淹沒攪拌槳,啟動攪拌槳。并依次啟用沖盤水泵、三洗泵、二洗泵、一洗泵、返酸泵;(注意:布料時隨時注意石膏情況和真空度,防止石膏跑?。?。 硫酸(礦漿)泵或者管道故障 立即通知硫酸車間停止輸送硫酸,停止反應(yīng)物料的加入,停閃蒸系統(tǒng),迅速通知維修人員和電氣人員處理。第二節(jié):工藝原理及流程概述:在真空泵的抽吸作用下,將料漿中的液、固相分離,同時用洗液將濾餅中夾帶的水溶性P2O5洗入液相。 經(jīng)常檢查排渣斗有無堵塞現(xiàn)象發(fā)生,發(fā)現(xiàn)堵塞應(yīng)立即停車處理。 經(jīng)常檢查擋輪,托輪及滾輪的運轉(zhuǎn)情況,內(nèi)外圈托輪應(yīng)同時有80%與軌道接觸,不允許相鄰兩只托輪同時不與軌道接觸。,打入絮凝劑高位槽,并開啟絮凝劑高位槽出口閥門。,關(guān)閉進口閥,排出泵及管線內(nèi)的殘余料漿,并用水清洗干凈,防止堵塞。 待停止布料后,根據(jù)洗滌液的輸送情況,依次停止各臺濾洗泵,待濾布完全沖洗干凈后,停濾布沖洗水泵。,按正常的開車程序檢查、送電、開車。實現(xiàn)這個目標的方法是在氣液分離器內(nèi)保持真空以使液體在其表面處于大于80~90℃沸騰,以維持分離器中液體靜壓頭并使石墨換熱器管中的絕對壓力超過蒸汽壓?!?5℃:47~48%濃縮酸濃在真空度87kPa條件下相平衡的酸溫約為83℃,石墨換熱器出口溫度比進口溫度高3℃,因而進口溫度控制為75~85℃。工作原理是泵腔注入水在轉(zhuǎn)子帶動下形成水環(huán),由此形成一定的真空,給濃縮提供汽液分離的壓差,給濃縮氣體冷凝提供一定的壓差并將不凝氣排出。在控制石墨換熱器出口溫度時,要緩慢調(diào)節(jié),將真空度提到高限,蒸汽閥門調(diào)節(jié)要緩慢,進料稀酸量保持恒定,一般控制在40~60m3/h。濃縮真空泵故障或真空泵能力達不到要求。處理真空泵,使之恢復(fù)正常能力。.氟吸收操作要點.濃縮蒸汽冷凝液控制要點冷凝液pH值低,電導(dǎo)率高:降低氟硅酸溶液的溫度,提高真空度。稀酸排渣以單槽向地下酸槽排渣,通過地下酸槽向反應(yīng)消化槽排。濃酸貯槽液位達到80%,用高液位槽往外供酸。當清洗液槽液位達到85%時,停止加水及硫酸,將清洗液打至系統(tǒng)進行熬煮,合計進系統(tǒng)計400方??钩练e劑添加:調(diào)節(jié)計量泵流量,保證每小時液位下降10cm。 (5)打開冷凝液泵吸入管線上的排放閥和酸加熱器殼程的排放閥。 (1)向大氣冷凝器加入冷卻水。 (1) 關(guān)閉空氣釋放閥。 (9) 在濃縮真空系統(tǒng)操作期間,用耳聽或燭光試驗方法檢查真空系統(tǒng)泄漏情況。 (4) 啟動第二氟吸收塔循環(huán)泵確認第二氟吸收塔循環(huán)槽水位為正常液位,然后現(xiàn)場啟動第二氟吸收塔循環(huán)泵。 (9) 設(shè)定減溫減壓裝置的溫度和壓力,緩慢打開蒸汽流量閥,同時關(guān)閉旁路閥,蒸汽流量不超過正常流量的50%。記錄轉(zhuǎn)耙扭矩值。 (3) 啟動氟吸收塔循環(huán)泵。 (10) 打開蒸汽流量閥,同時關(guān)閉其旁路閥,并通過設(shè)定減溫減壓裝置的溫度,控制加入的蒸汽冷凝液流量。當反應(yīng)系統(tǒng)試車準備完畢后,啟動稀磷酸輸送泵和稀磷酸淤酸泵向反應(yīng)槽加磷酸。 (3) 當加酸的濃磷酸澄清槽液位為正常液位時,啟動濃磷酸輸送泵向磷銨裝置供磷酸。 濃縮主操接到濃縮開車的通知后,打開相應(yīng)稀磷酸輸送泵進石墨換熱器的閥門,同時通知濃縮副操開泵的進口閥,啟動泵,并打開泵的出口閥。 打開至濃縮真空泵工藝水閥門,調(diào)節(jié)工藝水流量為25~45m3/h。 當溫度達到75℃時,關(guān)真空釋放閥旁路閥,改變空氣釋入閥控制器的設(shè)定值逐漸提高真空,直到真空度提高到87kPa(G)。當該密封槽液位達到40%時關(guān)切斷閥,停止排氟硅酸。,需破真空,則切斷低壓蒸汽,待換熱器溫度穩(wěn)定并稍有降低后,逐漸釋放真空,直到真空釋放完畢。,以降低蒸發(fā)器液位,產(chǎn)品酸泵無流量后停止該泵。,保證硫酸濃度在8%左右,并根據(jù)分析結(jié)果調(diào)節(jié)硫酸加入量?!鏁r,減少蒸汽用量,維持溫度在80~85℃,在此狀態(tài)下維持熬煮液連續(xù)循環(huán)16~24h。,打開石墨換熱器頂部封頭,檢查所有的管子是否干凈暢通,若有堵塞,應(yīng)用高壓水泵重新進行沖洗?! ?熬煮結(jié)束后,停止強制循環(huán)泵,啟動泄酸泵向清洗液槽泄酸。待第二氟吸收器循環(huán)槽液位正常后,打開第二氟吸收器循環(huán)泵至第一氟吸收器密封槽自動閥,液位正常后,啟動一氟吸收器循環(huán)泵( )。升溫過程中,穩(wěn)定蒸汽流量,微調(diào)進酸量,控制酸溫上升速率≤3℃9升溫過程中調(diào)節(jié)排不凝器閥,保證殼程壓力為0,檢查冷凝液PH值是否合格10檢查成品酸出口是否在進庫箱內(nèi)( ),當溫度+真空絕對值和達到164時,分析濃酸比重( ),合格后啟動成品酸泵向濃酸槽送酸,同時測氟硅酸比重,達到要求后向氟硅酸貯槽排氟硅酸。澄清槽上部澄清的濃磷酸送到磷銨裝置作為DAP生產(chǎn)原料。 稀磷酸澄清槽轉(zhuǎn)耙配有扭矩指示器和高扭矩報警,如果扭矩持續(xù)增加,超過開關(guān)設(shè)定值,自動停轉(zhuǎn)耙,并操縱隨機配帶的提升機構(gòu)升高其位置。 水聯(lián)動試車 稀磷酸系統(tǒng) 啟動稀磷酸陳化槽攪拌器及稀磷酸陳化槽泵。 啟動稀磷酸淤酸泵。 啟動濃磷酸輸送泵,并檢查成品流量計是否正常。注意保持稀磷酸澄清槽進酸和出酸的物料平衡。若出現(xiàn)堵塞就應(yīng)接通空氣和水反向沖洗貯槽出料管。另一種緊急停車的情況應(yīng)是某個轉(zhuǎn)耙出現(xiàn)高扭矩自鎖。 每小時取成品酸樣一個做比重,報告給班長或主操。第二節(jié):工藝流程及原理1. 工藝流程及原理:反應(yīng)后產(chǎn)生的含氟氣體及水蒸汽由排氟風機產(chǎn)生的負壓將以上物質(zhì)抽吸入文丘里塔,一洗塔進行循環(huán)洗滌,再進入二洗滌塔洗滌后的氣體經(jīng)尾氣煙囪排空;從各工段回來的酸性循環(huán)水至涼水塔進行冷卻,再由循環(huán)水泵送至各工段,從而滿足生
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