磷酸鐵鋰單分散球形粉體的合成與表征(編輯修改稿)
2025-07-27 23:25 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 加入過量的碳，剩余的C在LiFePO4產(chǎn)物中起導電劑作用。， mAg1。水熱合成法主要是采用高壓反應釜為反應容器，將前驅(qū)體溶液經(jīng)高溫高壓反應直接合成LiFePO4最初由Yang[15]等采用FeSOH3PO4和LiOH 按摩爾比1:1:3混合為原料，于是120176。C。[16]采用液相共沉淀法，控制pH值，并且在相應的鹽溶液中共沉淀出了磷酸亞鐵和磷酸鋰前驅(qū)體，將該前驅(qū)體在650800176。C焙燒得到LiFePO4。，容量分別為160和145 mAhg1。為了避免Fe(II)氧化成Fe(III)，該方法整個制備過程都是在氮氣保護氣氛下進行。Solgel 工藝可以在更低的溫度下獲得更高的純度、均勻性。[17] 溶膠一凝膠法的前驅(qū)體溶液化學均勻性好(可達分子級水平)、溶膠熱處理溫度低、粉體顆粒粒徑小而且分布窄、反應過程易于控制、粉體燒結(jié)性能好。而且設備簡單；但干燥收縮大、工業(yè)化難度比較 大并且合成周期比較長。本實驗首先通過溶膠凝膠法，制備出了納米FePO4 xH2O顆粒，之后，將FePO4 H2O按照n Fe :n Li=1:，再將一定量的蔗糖（35g/1mol LiOH H2O、50g/1mol Li OH H2O）作為碳源加入，以乙醇作為介質(zhì)，研磨半小時，將得到的混合物轉(zhuǎn)移到烘箱中80176。C干燥后，在還原性氣氛（95%N2，5%H2）保護下，700176。C煅燒10h，冷卻至室溫，即制得碳包覆的LiFePO4/C樣品第二章 實驗部分 AR 分子量 102C12H22O11 AR 分子量 34H3PO4 AR 分子量 98Fe(ClO4)33H2O A R 去離子水N2H2如下表所示，實驗中所用的儀器列于表2中表2 實驗中所用的儀器儀器名稱 儀器型號生產(chǎn)廠家電子天平AY120日本SHIMADZU島津公司超聲波清洗儀KQ5200DB昆山市超聲儀器有限公司恒溫磁力攪拌器812 上海司樂儀器有限公司臺式離心機TGL16G 上海安亭科學儀器廠真空干燥箱DZ2BC天津泰斯特儀器設備有限公司箱式電阻爐 KSY12D18上海實驗電爐廠X射線衍射儀理學電企儀器有限公司掃描電子顯微鏡S4800日本日立公司紅外光譜儀Nexus 670美國Nicolet公司差熱/熱重分析Pyris Diamond美國PerkinElmer公司(ClO3)3水溶液，；在室溫下陳化10min后，往容量瓶中加去離子水至50ml；在室溫下再陳化30min后將溶液轉(zhuǎn)移到2L的燒杯中，往燒杯中加入1950ml去離子水。將溶液在80176。C下保溫16h后轉(zhuǎn)移至半透膜，然后將半透膜置于去離子水中過濾，隔一段時間換一次去離子水，直至半透膜中溶液的PH值接近7，再將溶液轉(zhuǎn)移至燒杯中于80176。C干燥，即得水合納米磷酸鐵。然后再進行對比試驗，實驗過程為：取Fe(ClO4)3 ，取一定量的該溶液和H3PO4混合，加水至50ml，半小時后然后加水到400ml，最終所得到的濃度Fe(ClO4)3 10?，10?。之后在40176。C烘箱放置16小時。實驗前后的PH值是在室溫下測定的。作為對比，做Fe(ClO4)3 濃度為Log Fe(ClO4)3為?，?,?,?。Log H3PO4為?，在40176。C，60176。C,80176。C下各濃度分別進行實驗。水合納米磷酸鐵在還原性氣氛（95%N2，5%H2）保護下，700176。C煅燒10h，冷卻至室溫，得到FePO4。將FePO4 H2O按照nFe:nLi=1:，再將一定量的蔗糖（35g/1mol LiOH H2O、50g/1mol LiOH H2O）作為碳源加入，以乙醇作為介質(zhì)，研磨半小時，將得到的混合物轉(zhuǎn)移到烘箱中80176。C干燥后，在還原性氣氛（95%N2，5%H2）保護下，700176。C煅燒10h，冷卻至室溫，即制得碳包覆的LiFePO4/C樣品。樣品進行了XRD、SEM、FTIR、TGDTA表征。測試條件如下：用氧化鋁坩堝盛放樣品、樣品的質(zhì)量為8mg左右、加熱速率為10176。C/min、氮氣流量為20mL/min、樣品的加熱范圍從室溫到900176。C；XRD在Rigaku D/max2400型X射線衍射儀上進行，該衍射儀通過HP Apollo 9000系列712/60型工作站來控制的。測試中采用Cu Kα射線（K1：l = ，K2：l =）。工作電壓是40kV，工作電流是60mA。接受狹縫（RS）= ，發(fā)散狹縫（DS）= 1176。，防散射狹縫
化學相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1